本發(fā)明屬于功能陶瓷材料
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層。
背景技術(shù)：
：鋯酸釓具有立方晶系結(jié)構(gòu)，熱導(dǎo)率低，高溫離子電導(dǎo)率高，氧擴(kuò)散率低和抗輻照性能優(yōu)異，高溫?zé)岱€(wěn)定性能出色，因此鋯酸釓陶瓷是一種綜合性能好、耐高溫的陶瓷材料，具有優(yōu)良的物理和化學(xué)性能，在催化劑、熱障涂層、固體電解質(zhì)、高放廢物固化等方面都有較為廣泛的應(yīng)用。中國(guó)專利CN101313080B公開的一種含釓-混晶-燒綠石相的層系，該層系上具有基底、內(nèi)陶瓷層、金屬粘結(jié)層和外陶瓷層，外陶瓷層含有燒綠石結(jié)構(gòu)，內(nèi)陶瓷層為釔穩(wěn)定的氧化鋯層，金屬粘結(jié)層包括鈷、鉻、鋁、釔、銤和鎳組成，由此可知該層系含有多層金屬氧化物陶瓷層，保證構(gòu)建在高溫下的機(jī)械性能，但是該層系中對(duì)外陶瓷層的致密度和晶粒的具體性能并沒有多做限制。然而鋯酸釓陶瓷的密度和晶粒的尺寸對(duì)鋯酸釓陶瓷的高溫?zé)岱€(wěn)定性和機(jī)械性能影響較大，然而目前基于納米晶鋯酸釓陶瓷制備和應(yīng)用方面的研究并不多見，通常出現(xiàn)致密度和晶粒尺寸不可兼得的情況。本發(fā)明的申請(qǐng)人將鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)，結(jié)合緩慢升溫，線性降溫的技術(shù)得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層，并將納晶致密鋯酸釓陶瓷層與金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層結(jié)合，制備得到綜合性能優(yōu)異的陶瓷絕緣層，進(jìn)一步提高陶瓷絕緣層的使用性能，力求在催化劑、熱障涂層、固體電解質(zhì)、高放廢物固化等方面取得更加廣闊的應(yīng)用。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，將高密度納米晶粒的鋯酸釓陶瓷層與其他陶瓷層相結(jié)合，進(jìn)一步提高陶瓷絕緣層的綜合性能和使用性，制備基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層熱絕緣性能優(yōu)異，密度高，不開裂，機(jī)械性能好，在高溫下性能穩(wěn)定性好，可用于催化劑、熱障涂層、固體電解質(zhì)、高放廢物固化等方面。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層，所述基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，所述納晶致密鋯酸釓陶瓷層由鋯酸釓納米粉末經(jīng)放電等離子體燒結(jié)得到，所述金屬粘接層包括鈷、鉻、鋁、釔、銤和鎳，所述氧化鋯陶瓷層還包括釔，所述鋯酸釓納米粉末的粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g，所述放電等離子體燒結(jié)的條件為：開始以升溫速率為30-40℃/min升溫至600℃，再以40-60℃/min升溫至1300-1350℃，保溫3-5min，然后按照30-50℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述氧化鋯陶瓷層中釔的重量比為5-7％。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷10-15％、鉻20-25％、鋁10-13％、釔0.2-0.5％、銤1-3％，其余為鎳。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為300-400μm。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法包括以下步驟：(1)在5-22℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，攪拌均勻，將含釓和鋯的混合溶液逐滴滴入攪拌的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10-10.5，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入反應(yīng)釜中，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中焙燒，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到鋯酸釓納米粉體；(2)將步驟(1)制備得到的鋯酸釓納米粉體置于石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中干燥，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上預(yù)壓；(3)將步驟(2)制備的裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門開始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為60-80MPa，燒結(jié)，待爐內(nèi)溫度降低到低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中含釓和鋯的混合溶液中釓和鋯的濃度為0.03-0.05mol/L，所述稀氨水的濃度為0.4-0.6mol/L，所述稀氨水與含釓和鋯的混合溶液的體積比為2:1。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(1)中陳化時(shí)間為20-24h，干燥溫度為50-70℃，焙燒溫度為800-10000℃，焙燒時(shí)間為2-5h。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(2)中干燥溫度為180-200℃，干燥時(shí)間為4-6h，預(yù)壓的壓力為1-2MPa。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中燒結(jié)的條件為：開始以升溫速率為30-40℃/min升溫至600℃，再以40-60℃/min升溫至1300-1350℃，保溫3-5min，然后按照30-50℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻。作為上述技術(shù)方案的優(yōu)選，所述步驟(3)中納晶致密鋯酸釓陶瓷層的平均晶粒尺寸為50-80nm，相對(duì)密度不低于97％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：(1)本發(fā)明制備的基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層中含有的納晶致密鋯酸釓陶瓷層原料為納米級(jí)粉體，由納米級(jí)粉體經(jīng)改性后制備的晶粒尺寸小，晶粒尺寸穩(wěn)定，結(jié)晶度好，分散性好，比表面積大，活性高，為納晶致密陶瓷的燒結(jié)打下良好的基礎(chǔ)，然后通過(guò)粉體裝摸后高溫干燥、緩慢升溫和線性升溫，解決了放電等離子體燒結(jié)中樣品開裂的問題，制備得到不裂的高致密陶瓷，相對(duì)密度大于其理論密度的97％，而且采用放電等離子體燒結(jié)的時(shí)間短，效率高，節(jié)約能源。(2)本發(fā)明制備的基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層中含釔的氧化鋯陶瓷層，含釔的氧化鋯陶瓷層具有絕緣耐熱耐腐蝕的性能，但性能略低于納晶致密鋯酸釓陶瓷層，通過(guò)由鈷、鉻、鋁、釔、銤和鎳構(gòu)成的金屬粘接層將納晶致密鋯酸釓陶瓷層與含釔的氧化鋯陶瓷層相結(jié)合，不僅提高了絕緣層的熱穩(wěn)定性能和耐腐蝕性能，而且利用金屬粘合層的粘合性提高了絕緣層在高溫情況下的機(jī)械穩(wěn)定性能，提高了絕緣層的使用效率，可運(yùn)用于熱障涂層，固體氧化物燃料電池和高放核廢固化等領(lǐng)域。具體實(shí)施方式下面將結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，在此本發(fā)明的示意性實(shí)施例以及說(shuō)明用來(lái)解釋本發(fā)明，但并不作為對(duì)本發(fā)明的限定。實(shí)施例1：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為300μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷10％、鉻20％、鋁10％、釔0.2％、銤1％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為5％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在5℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.03mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以10ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.4mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化20h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)22h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在50℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以1000℃溫度焙燒2h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于直徑為15mm的圓形石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在180℃下干燥6h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以2MPa的壓力預(yù)壓。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為60MPa，開始以升溫速率為30℃/min升溫至600℃，再以40℃/min升溫至1300℃，保溫4min，然后按照30℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。實(shí)施例2：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為400μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷15％、鉻25％、鋁13％、釔0.5％、銤3％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為7％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在18℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.05mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以6ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.6mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化24h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10.3，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)24h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在60℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以800℃溫度焙燒5h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于長(zhǎng)方形的石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在200℃下干燥5h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以1MPa的壓力預(yù)壓1min。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門開始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為70MPa，開始以升溫速率為30℃/min升溫至300℃，以升溫速率為40℃/min升溫至600℃，再以50℃/min升溫至1320℃，保5min，然后按照40℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。實(shí)施例3：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為350μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷12％、鉻23％、鋁11％、釔0.3％、銤2％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為6％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在22℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.04mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以8ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.6mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化22h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10.5，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在190℃下反應(yīng)20h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在70℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以900℃溫度焙燒4h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于狹長(zhǎng)形的石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在190℃下干燥4h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以1.5MPa的壓力預(yù)壓1min。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為80MPa，開始以升溫速率為40℃/min升溫至600℃，再以60℃/min升溫至1350℃，保溫3min，然后按照50℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。實(shí)施例4：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為380μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷14％、鉻21％、鋁12％、釔0.4％、銤2.5％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為6.5％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在5℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.03mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以10ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.4mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化20h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在180℃下反應(yīng)22h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在50℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以1000℃溫度焙燒2h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于直徑為15mm的圓形石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在180℃下干燥6h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以2MPa的壓力預(yù)壓。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為60MPa，開始以升溫速率為30℃/min升溫至600℃，再以40℃/min升溫至1300℃，保溫4min，然后按照30℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。實(shí)施例5：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為360μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷15％、鉻20％、鋁11％、釔0.5％、銤1％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為7％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在18℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.05mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以6ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.6mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化24h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10.3，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在200℃下反應(yīng)24h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在60℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以800℃溫度焙燒5h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于長(zhǎng)方形的石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在200℃下干燥5h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以1MPa的壓力預(yù)壓1min。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門開始抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為70MPa，開始以升溫速率為30℃/min升溫至300℃，以升溫速率為40℃/min升溫至600℃，再以50℃/min升溫至1320℃，保5min，然后按照40℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。實(shí)施例6：一種基于金屬粘結(jié)層的多層納晶致密鋯酸釓陶瓷絕緣層的厚度為310μm，從外至內(nèi)依次包括納晶致密鋯酸釓陶瓷層、金屬粘結(jié)層和氧化鋯陶瓷層，其中納晶致密鋯酸釓陶瓷層由粒徑為6-12nm，比表面積不低于87m2/g的鋯酸釓納米粉末采用放電等離子體燒結(jié)得到，金屬粘接層中的組分，按重量百分比計(jì)，包括鈷14％、鉻23％、鋁11％、釔0.4％、銤1.5％，其余為鎳，氧化鋯陶瓷層還包括重量比為5.5％的釔。其中，納晶致密鋯酸釓陶瓷層的制備方法為：(1)在22℃下，將摩爾比為1:1的六水硝酸釓和八水二氯氧化鋯加入去離子水中，形成含釓和鋯的混合溶液，其中釓和鋯的濃度為0.04mol/L，攪拌均勻，按照體積比為2:1，將含釓和鋯的混合溶液以8ml/min的速度逐滴滴入攪拌的濃度為0.6mol/L的稀氨水溶液中，滴定完畢后，停止攪拌，陳化22h，得到上清液和沉淀，上清液的pH值為10.5，將沉淀進(jìn)行離心清洗，先用去離子水清洗5-6遍，直到將硝酸銀加入離心后的上層清液中無(wú)白色沉淀產(chǎn)生為止，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，取出沉淀中的水，然后將沉淀用無(wú)水乙醇稀釋后放入聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，在190℃下反應(yīng)20h，待反應(yīng)結(jié)束后，將沉淀用無(wú)水乙醇離心清洗1遍，放入干燥箱中在70℃下干燥，取出研磨，在200目篩網(wǎng)中過(guò)篩，在馬弗爐中以900℃溫度焙燒4h，去除吸附的水分和羥基氧化物，得到晶粒尺寸為6-12nm，比表面積超過(guò)87m2/g的鋯酸釓納米粉體。(2)將鋯酸釓納米粉體置于狹長(zhǎng)形的石墨模具中，套筒內(nèi)壁和上下壓頭各墊一層碳紙，避免石墨模具和鋯酸釓納米粉體直接接觸，將鋯酸釓納米粉體裝膜后同石墨模具一起在干燥箱中在190℃下干燥4h，隨后在臺(tái)式粉末干壓機(jī)上以1.5MPa的壓力預(yù)壓1min。(3)將裝有鋯酸釓納米粉體的石墨模具在放電等離子體燒結(jié)爐中正確安放后，關(guān)爐門抽真空，待真空度小于6Pa時(shí)，開始加壓，壓力為80MPa，開始以升溫速率為40℃/min升溫至600℃，再以60℃/min升溫至1350℃，保溫3min，然后按照50℃/min降溫至600℃，隨爐自然降溫冷卻，燒結(jié)完畢，待爐內(nèi)溫度降低于30℃時(shí)，開始泄壓，待全部壓力卸完，放氣，開爐門，脫模，取樣；最后對(duì)樣品進(jìn)行拋光，得到納晶致密鋯酸釓陶瓷層。經(jīng)檢測(cè)，實(shí)施例1-3制備的納晶致密鋯酸釓陶瓷層的晶粒尺寸、密度和相對(duì)密度的結(jié)果如下所示：實(shí)施例1實(shí)施例2實(shí)施例3平均晶粒尺寸(nm)505578密度(g/cm3)6.7826.8016.878相對(duì)密度(％)97.197.498.5上述實(shí)施例僅例示性說(shuō)明本發(fā)明的原理及其功效，而非用于限制本發(fā)明。任何熟悉此技術(shù)的人士皆可在不違背本發(fā)明的精神及范疇下，對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行修飾或改變。因此，舉凡所屬
技術(shù)領(lǐng)域：
中具有通常知識(shí)者在未脫離本發(fā)明所揭示的精神與技術(shù)思想下所完成的一切等效修飾或改變，仍應(yīng)由本發(fā)明的權(quán)利要求所涵蓋。當(dāng)前第1頁(yè)1 2 3