一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法與流程

本發(fā)明涉及化學(xué)制備領(lǐng)域，尤其涉及一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬的制備方法。

背景技術(shù)：

鉬和鉬合金材料不僅具有良好的耐高溫強(qiáng)度和硬度,而且具有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱、抗腐蝕等性能,因此廣泛應(yīng)用于化學(xué)化工、冶金機(jī)械及航空航天等工業(yè)領(lǐng)域。三氧化鉬(MoO₃)不僅是制備鉬和鉬合金材料的主要原料,而且本身也具有電致變色、光致變色、光催化降解及氣敏等特性,因此在合成敏感元件、催化劑、快離子導(dǎo)體及潛在的電池電極等許多功能材料方面具有特殊用途。由于納米材料表現(xiàn)出的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)以及量子隧道效應(yīng)等性能，使得納米三氧化鉬在電池電極材料、催化劑、平板顯示器、阻煙劑、傳感器、光致發(fā)光顯色材料等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。

目前雖然有許多三氧化鉬的制備方法但是這些方法的設(shè)備比較復(fù)雜，制備條件比較苛刻。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供低成本大批量快速制備三氧化鉬單晶條帶的制備方法。該方法獲得的三氧化鉬條帶為厘米量級(jí)，質(zhì)量高，且為宏量制備，所需溫度適中，耗能少，能實(shí)現(xiàn)低成本大批量快速制備三氧化鉬單晶條帶。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，其包括如下步驟：

（1）將鉬源固定在坩堝中；先將鉬源修整為適合的形狀然后將鉬源固定在適當(dāng)尺寸的坩堝中，注意鉬源放置在坩堝中后鉬源不能移動(dòng)；

（2）將Y₂O₃粉末覆蓋在所述鉬源的表面上；

（3）將坩堝放置在磁懸浮熔煉爐的線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫至1000℃~2000℃內(nèi)，保溫10 秒 ~ 100分鐘；

（4）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，此時(shí)在鉬源上方的坩堝壁上便會(huì)有白色團(tuán)絮狀物質(zhì)生成，該絮狀物質(zhì)即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

其中，所述Y₂O₃粉末在升溫到1000 ℃ 以上時(shí)，呈現(xiàn)熔融狀態(tài)。

其中，所述Y₂O₃粉末和所述鉬源的質(zhì)量比為0:1~100:1。

其中，所述鉬源為導(dǎo)電含鉬材料板，在放入坩堝之前還包括對(duì)所述鉬板的表面進(jìn)行打磨清除污染物的處理步驟。

其中，步驟（3）中所述磁懸浮爐的升溫功率為0.1 KW 以上功率。

其中，所述步驟（3）中保溫時(shí)間與坩堝材質(zhì)、結(jié)構(gòu)、冷卻方式、坩堝內(nèi)磁感應(yīng)強(qiáng)度及所需氧化鉬單晶的尺寸有關(guān)。

其中，步驟（1）中，所述坩堝的材料為金屬氧化物、高導(dǎo)熱金屬材料、鋁酸鹽、鈦酸鹽及硅酸鹽等非電磁屏蔽材料。

其中，所述坩堝的結(jié)構(gòu)為單層坩堝壁、雙層坩堝壁或多層坩堝壁。

其中，所述坩堝的冷卻方式為水冷或自然冷卻。

其中，所述鉬源的截徑在0.1 mm以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明利用磁懸浮輔助法迅速產(chǎn)生大量鉬蒸汽，氧化鉬單晶可以迅速在幾分鐘內(nèi)形成，獲得層狀結(jié)構(gòu)的高取向單晶；

（2）本發(fā)明可以制備出厘米量級(jí)的三氧化鉬單晶納米帶，質(zhì)量高，所需溫度適中，耗能少，能實(shí)現(xiàn)低成本大批量快速制備三氧化鉬單晶納米帶；

（3）本發(fā)明可以實(shí)現(xiàn)三氧化鉬單晶的宏量制備。

附圖說明

圖1為本發(fā)明方法實(shí)例1中制得的三氧化鉬納米帶實(shí)體微距照片；

圖2為本發(fā)明方法實(shí)例1中制得的三氧化鉬納米帶偏振光顯微鏡照片；

圖3為本發(fā)明方法實(shí)例1中制得的三氧化鉬納米帶掃描電子顯微鏡照片；

圖4為本發(fā)明方法實(shí)例1中制得的三氧化鉬納米帶的X射線光電子能譜分析；

圖5為本發(fā)明方法實(shí)例2中制得的三氧化鉬納米帶實(shí)體微距照片；

圖6為本發(fā)明方法實(shí)例2中制得的三氧化鉬納米帶偏振光顯微鏡照片；

圖7為本發(fā)明方法實(shí)例2中制得的三氧化鉬納米帶掃描電子顯微鏡照片;

圖8為本發(fā)明方法實(shí)例3中制得的三氧化鉬納米帶偏振光顯微鏡照片。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取4.37 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量0.60g Y₂O₃粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，經(jīng)過40s升溫至1600℃~1650℃，磁懸浮爐的升溫功率為19.2 KW，保溫140 s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例2

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取5.18 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量0.89 g Y₂O₃粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，經(jīng)過60s升溫至1700℃~1800℃，磁懸浮爐的升溫功率為23.6 KW，保溫140 s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例3

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取2.42 g鉬板水平置于容積為10 ml的坩堝中，稱量0.55 g Y₂O₃粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，經(jīng)過120 s升溫至1800~1900 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為24.6 KW，保溫140 s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例4

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取3.0 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量0.60 g Y₂O₃粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，經(jīng)過50 s升溫至1800~1900 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為22.9 KW，保溫300 s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例5

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取4.35g鉬板水平置于容積為20ml的坩堝中，稱量0.67g Y2O3粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫功率19.8KW，經(jīng)過30s升溫至1900 ℃，保溫120s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例6

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取3.0 g鉬板水平置于容積為10 ml的坩堝中，稱量0.30 g Y₂O₃粉末均勻覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，經(jīng)過60 s升溫至1000 ℃~1100 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為23.6 KW，保溫80 s；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例7

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取2.52 g鉬板水平置于容積為10 ml的坩堝中，稱量25 g Y₂O₃粉末覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫至1200 ℃~1300 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為12.4 KW，保溫10分鐘；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例8

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取3.55 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量350 g Y₂O₃粉末覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫至1800 ℃~1900 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為28.9 KW，保溫20分鐘；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例9

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取5.43 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量150.2 g Y₂O₃粉末覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫至1800℃~1900℃，磁懸浮爐的升溫功率為37.2 KW，保溫50分鐘；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

實(shí)施例10

一種厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶的制備方法，具體步驟如下：

（1）取5.25 g鉬板水平置于容積為20 ml的坩堝中，稱量100.1 g Y₂O₃粉末覆蓋在鉬板上表面；

（2）將坩堝放置于磁懸浮熔煉爐線圈中，打開電源啟動(dòng)磁懸浮爐，升溫至1100 ℃~1150 ℃，磁懸浮爐的升溫功率為15.3 KW，保溫100分鐘；

（3）關(guān)閉電源，冷卻至室溫后取出坩堝，在坩堝中收集白色團(tuán)絮狀物質(zhì)，此即為厘米量級(jí)單晶三氧化鉬納米帶。

以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專利的保護(hù)范圍應(yīng)以權(quán)利要求為準(zhǔn)。