本發(fā)明屬于電子陶瓷及其制造領(lǐng)域，涉及在微波頻段使用的諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路等微波元器件的介電陶瓷材料的制備方法。
背景技術(shù)：
微波介質(zhì)材料是指應(yīng)用于微波頻段(300MHz～300GHz)電路中作為介質(zhì)并完成一種或多種功能的陶瓷，主要用于制備諧振器、濾波器、介質(zhì)天線、介質(zhì)導(dǎo)波回路等微波元器件。近年來，隨著微波元器件不斷向低成本化、小型化以及輕量化方向發(fā)展，要求微波介質(zhì)材料必須具有優(yōu)良的微波介電性能(高的Q×f值，適中的介電常數(shù)、近零的τf值)、低的生產(chǎn)成本、低的密度。目前商用的微波介質(zhì)陶瓷材料雖然具有優(yōu)異的性能，如Ba(Zn1/3Nb2/3)O3，Ba(Mg1/3Nb2/3)O3，Ba(Y1/2Ta1/2)O3，但是高的燒結(jié)溫度和密度，昂貴的生產(chǎn)原料限制了其在商業(yè)上的進(jìn)一步應(yīng)用。因此，選用低價格的生產(chǎn)原料制備出低成本、低燒結(jié)溫度的微波介質(zhì)材料已經(jīng)是大勢所趨。但是尋找符合以上標(biāo)準(zhǔn)的材料的困難很大，所以有一部分科研工作者在已有的微波介電性能優(yōu)良的材料體系中尋找低成本、低密度的材料進(jìn)行降溫處理來達(dá)到目的。目前最常用的降低燒結(jié)溫度的方法主要有以下三種：(1)添加燒結(jié)助劑；(2)使用超細(xì)粉體；(3)使用低熔點(diǎn)的原料。但是添加燒結(jié)助劑將會嚴(yán)重惡化材料的性能，使用超細(xì)粉體將增加生產(chǎn)成本，所以很多研究者將研究方向集中在利用低熔點(diǎn)的原料以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)上。
Li2Mg3Ti4O12陶瓷具有優(yōu)良的微波介電性能(εr＝20.2，Q×f＝62300GHz，τf＝–27.1ppm/℃)【Zhou H.F.,Liu X.B.,Chen X.L.,et al.Preparation,phase structure and microwave dielectric properties of a new low cost MgLi2/3Ti4/3O4compound.Materials Chemistry&Physics,2012,137(1):22-25】、低的原料價格以及較低的密度等特點(diǎn)，但是較高的燒結(jié)溫度(1250℃)限制了其商業(yè)上大規(guī)模以及持久化的應(yīng)用。TiO2具有高的介電常數(shù)以及正的τf值，本專利通過改變Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6。體系中TiO2的含量能夠改善材料的εr值、調(diào)節(jié)材料的τf值以及降低材料的燒結(jié)溫度，從而獲得一種低成本、低密度以及性能優(yōu)異的介質(zhì)陶瓷材料。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明通過改變Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6，體系中TiO2的含量以改善材料的εr值、調(diào)節(jié)材料的τf值以及降低材料的燒結(jié)溫度，從而獲得一種低成本、低密度以及性能優(yōu)異的溫度穩(wěn)定型微波介質(zhì)陶瓷材料。
本發(fā)明涉及的微波介質(zhì)陶瓷材料的化學(xué)組成式為：Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6。
微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法具體步驟為：
(1)以純度≥99％的高純粉Li2CO3、MgO和TiO2為原料按Li2O-3MgO-mTiO2，其中4.1≤m≤6的化學(xué)計量比進(jìn)行稱料；之后，按照粉體、氧化鋯球與無水乙醇質(zhì)量比為1：2：1的比例向粉體中依次加入氧化鋯球和無水乙醇，球磨4小時，磨細(xì)后在100～120℃下快速烘干，并對粉體進(jìn)行過篩處理，過篩后的粉體壓制成圓柱狀；將圓柱體放在氧化鋁坩堝內(nèi)進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度分別為900℃～950℃,保溫時間為4h,升溫速率為5℃/min。
(2)將步驟(1)中得到的預(yù)燒后圓柱體在研磨中進(jìn)行初步粉碎；之后，按照粉體、氧化鋯球與無水乙醇質(zhì)量比為1：2：1的比例依次放入到尼龍罐中球磨4小時后取出，放入烘爐內(nèi)在100～120℃下烘干得到粉體；烘干后的粉體加入5wt％聚乙烯醇進(jìn)行造粒，之后將粉體壓制成直徑為12mm厚度為6mm的圓柱試樣，將試樣置于馬弗爐中以1℃/min的升溫速率加熱至550℃并在此溫度排膠4小時，將排完膠的圓柱試樣在950～1300℃下燒結(jié)4小時即得到微波介質(zhì)陶瓷材料。
本發(fā)明制備的微波介質(zhì)陶瓷，其燒結(jié)溫度較低(低至1050℃)，密度較小，微波性能優(yōu)異：適中的介電常數(shù)(εr)，較高的Q×f值以及較近零的τf值，具有很大的商業(yè)應(yīng)用前景。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例:
表1列出了構(gòu)成本發(fā)明的不同成分的18個具體實(shí)施例及其微波介電性能。其制備方法如上所述，用圓柱介質(zhì)諧振器法進(jìn)行微波介電性能的評價。
本陶瓷可廣泛用于各種介質(zhì)基板、天線和濾波器等微波電子元器件的制造，滿足現(xiàn)代移動通信系統(tǒng)的技術(shù)需要。
表1：