本發(fā)明屬于受電弓滑板的制備領(lǐng)域，具體涉及一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)：
截至2016年9月，我國(guó)鐵路營(yíng)業(yè)歷程已超過(guò)12萬(wàn)公里，其中高速鐵路已超過(guò)2萬(wàn)公里，提前實(shí)現(xiàn)了國(guó)家《中國(guó)長(zhǎng)期鐵路網(wǎng)規(guī)劃》的目標(biāo)。隨著在高速鐵路上飛馳的列車的速度的提高，相應(yīng)地也帶來(lái)了眾多的科學(xué)技術(shù)問(wèn)題。高速列車的受電弓滑板與接觸網(wǎng)線滑動(dòng)接觸，將500A左右的負(fù)載電流傳輸?shù)搅熊?，?duì)滑板材料性能提出越來(lái)越苛刻的要求。目前受電弓滑板常用的材料主要有：粉末冶金滑板、碳滑板、浸金屬碳滑板。但是在上述三種滑板的使用過(guò)程中發(fā)現(xiàn)：粉末冶金滑板接觸網(wǎng)導(dǎo)線的磨損嚴(yán)重、抗電弧能力弱；碳滑板的力學(xué)強(qiáng)度低、耐沖擊性差，遇導(dǎo)線硬點(diǎn)容易造成滑板斷裂或者掉塊；浸金屬碳滑板結(jié)合了粉末冶金滑板和碳滑板的優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)也保留了粉末冶金滑板和碳滑板的缺點(diǎn)，例如：碳滑板的抗沖擊能力低、力學(xué)強(qiáng)度相對(duì)較低，運(yùn)行中容易出現(xiàn)斷裂和掉塊；粉末冶金滑板對(duì)導(dǎo)線的磨耗大、運(yùn)行中易與導(dǎo)線發(fā)生粘連。
為克服浸金屬碳滑板的缺點(diǎn)，提高滑板材料的性能，降低成本，研究人員加大對(duì)纖維增強(qiáng)復(fù)合材料滑板的研究，例如發(fā)明專利（申請(qǐng)?zhí)枺?7106646.9）“電力機(jī)車用碳 ~ 碳復(fù)合材料受電弓滑板”公開(kāi)了一種采用以鍍銅粉末為基體材料，以短碳纖維作為增強(qiáng)劑，用熱固性樹(shù)脂作為粘結(jié)劑，采用濕態(tài)或者干態(tài)混合成型的制備受電工滑板的方法。采用該方法，（1）需要對(duì)碳粉末（石墨粉或焦碳粉）進(jìn)行鍍銅處理，增加了設(shè)備投資，且碳粉末表面鍍銅也不均勻，不利于提高滑板材料的電傳導(dǎo)性能；（2）該制備方法最高只在180℃對(duì)坯料進(jìn)行處理，處理溫度低，不能充分發(fā)揮碳材料滑板的耐磨和良好的機(jī)械性能；（3）該方法生產(chǎn)周期長(zhǎng)，成本較高，批量化生產(chǎn)能力較差。發(fā)明專利（申請(qǐng)?zhí)枺?01310308748.3 ）“一種用于高速列車受電弓滑板碳/碳 ~ 石墨復(fù)合材料的制備方法”公布了一種復(fù)合材料滑板制備方法。該方法的具體步驟如下：制備石墨懸濁液?向碳?xì)种薪n石墨懸濁液制備石墨預(yù)制體?對(duì)石墨預(yù)制體反復(fù)浸漬碳化?得到碳/碳 ~ 石墨復(fù)合材料。該方法中，懸濁液中的石墨顆?；蚴鄄灰捉B入碳?xì)种校医B入的石墨也存在梯度分布，造成其分布的不均勻，以致滑板力學(xué)性能差。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為克服現(xiàn)有技術(shù)制備的碳/碳復(fù)合材料受電弓滑板的導(dǎo)電性差、抗沖擊能力弱的缺陷，本發(fā)明的目的旨在提供一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法，該方法制備的碳/碳復(fù)合材料導(dǎo)電性能優(yōu)異、抗沖擊性能好。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：
一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）將短切碳纖維、中間相瀝青粉和分散劑放入水中制成料漿；其中，所述短切碳纖維占短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者總質(zhì)量的20 ~ 70wt%，短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者總質(zhì)量占水質(zhì)量的40 ~ 60%，所述分散劑占水質(zhì)量的0.5 ~ 2.0wt%；
（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥設(shè)備內(nèi)冷凍干燥，制得碳纖維增強(qiáng)體；
（3）對(duì)步驟（2）制備的碳纖維增強(qiáng)體進(jìn)行模壓成型，制得坯體；
（4）對(duì)步驟（3）制備的坯體進(jìn)行碳化處理；
（5）取中間相瀝青粉，融化后，再將步驟（4）碳化處理后所得材料浸漬液相的中間相瀝青；
（6）將步驟（5）浸漬中間相瀝青后所得材料在與步驟（4）相同的處理?xiàng)l件下進(jìn)行碳化處理；
（7）重復(fù)步驟（5）和（6）4 ~ 6次；
（8）石墨化處理，即得目標(biāo)材料。
最佳地，所述短切碳纖維占短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者總質(zhì)量的30wt%，短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者總質(zhì)量占水質(zhì)量的50wt%，所述分散劑占水質(zhì)量的1.5wt%。
進(jìn)一步地，步驟（2）具體為：將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，真空下冷凍至-50 ~ -30℃，保溫20 ~ 40 min；升溫至-20 ~ -10℃，保溫20 ~ 40 min；繼續(xù)升溫至-10 ~ -5℃，保溫20 ~ 40 min；繼續(xù)升溫至-1~ 0℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強(qiáng)體；步驟（2）的整個(gè)過(guò)程中，以2 ~ 5℃/h的升溫速率升溫。本發(fā)明冷凍干燥采取分步升溫并控制升溫速率，可較好地控制水分揮發(fā)的速率，達(dá)到控制碳纖維增強(qiáng)體中孔隙的作用，同時(shí)可以實(shí)現(xiàn)碳纖維沿xy及z向均勻分布，從而獲得性能較好的目標(biāo)材料。
較好地，所述短切碳纖維為短切中間相瀝青基碳纖維，其長(zhǎng)度為1 ~ 50 mm。
較好地，步驟（1）和（5）中，所述中間相瀝青粉的粒度為100 ~ 500 目。
較好地，所述分散劑為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉或羥乙基纖維素。
較好地，步驟（3）中，模壓成型溫度為200 ~ 300℃，成型壓力為5 ~ 30 MPa，保壓時(shí)間2 ~ 6 h。
較好地，步驟（4）具體為：將步驟（3）制備的坯體放置于碳化爐中，以15 ~ 25℃/h的升溫速率升溫至300 ~400℃；再以2 ~ 5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至600 ~700℃；再以5 ~ 15℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至900 ~1000℃，保溫1 ~ 3h；降溫。
較好地，步驟（5）中，浸漬溫度為300 ~ 400℃，浸漬壓力為1 ~ 15MPa，保壓時(shí)間為2 ~ 6 h。
較好地，步驟（8）中，石墨化處理溫度為2100 ~ 2700℃，保溫時(shí)間為2 ~ 6 h。
有益效果：
1、本發(fā)明以中間相瀝青基短切碳纖維作為增強(qiáng)體，以中間相瀝青粉作為粘接劑和浸漬劑，采用冷凍干燥、模壓成型、壓力浸漬-碳化的方法制備出了受電弓用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料，克服了現(xiàn)有技術(shù)制備的碳/碳復(fù)合材料受電弓滑板的導(dǎo)電性差、抗沖擊能力弱的缺陷；
2、根據(jù)受電弓滑板結(jié)構(gòu)的不同，冷凍干燥時(shí)可用不同形狀及尺寸的金屬容器，具有結(jié)構(gòu)的可調(diào)節(jié)性；
3、本發(fā)明制備的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料具有良好的導(dǎo)電性、抗沖擊性能好，可用于高速列車受電弓滑板及電刷。
具體實(shí)施方式
以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。應(yīng)理解，以下實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而非用于限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1
一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）將短切中間相瀝青基碳纖維（長(zhǎng)度為1mm）、中間相瀝青粉（粒度100目）和分散劑放入水中制成料漿；其中，短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者占水質(zhì)量的50wt%，所述短切碳纖維和中間相瀝青粉的質(zhì)量比為7：3，所述分散劑占水質(zhì)量的1.5wt%；所述分散劑為聚丙烯酰胺；
（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，真空下冷凍至-30℃，保溫30min；以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-20℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-5℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維沿xy及z向均勻分布的碳纖維增強(qiáng)體；
（3）對(duì)步驟（2）制備的碳纖維增強(qiáng)體進(jìn)行模壓成型，模壓成型溫度為200℃，成型壓力為10MPa，保壓時(shí)間2h，制得坯體；
（4）碳化處理：將步驟（3）制備的坯體放置于碳化爐中，以20℃/h的升溫速率升溫至350℃；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至650℃；再以10℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至950℃，保溫2 h；斷電降溫至室溫；
（5）取中間相瀝青粉（粒度100目）放入高壓浸漬罐中，升溫融化后，將步驟（4）碳化處理后所得材料放入高壓浸漬罐中，浸漬液相中間相瀝青，浸漬溫度為300℃，浸漬壓力為5MPa，保壓時(shí)間為2h；
（6）將步驟（5）浸漬中間相瀝青后所得材料在與步驟（4）相同的處理?xiàng)l件下進(jìn)行碳化處理；
（7）重復(fù)步驟（5）和（6）5次；
（8）石墨化處理，石墨化處理溫度為2500℃，保溫時(shí)間為2h，即得目標(biāo)材料。
對(duì)制得的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料性能進(jìn)行測(cè)試：材料密度為1.78g/cm3，沖擊韌性0.51J/cm2，電阻率為6.6μΩ·m。
實(shí)施例2
一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）將短切中間相瀝青基碳纖維（長(zhǎng)度為25mm）、中間相瀝青粉（粒度250目）和分散劑放入水中制成料漿；其中，短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者占水質(zhì)量的50wt%，所述短切碳纖維和中間相瀝青粉的質(zhì)量比為5：5，所述分散劑占水質(zhì)量的1.5wt%；所述分散劑為聚丙烯酸鈉；
（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，真空下冷凍至-40℃，保溫30min；以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-20℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-5℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維沿xy及z向均勻分布的碳纖維增強(qiáng)體；
（3）對(duì)步驟（2）制備的碳纖維增強(qiáng)體進(jìn)行模壓成型，模壓成型溫度為250℃，成型壓力為20MPa，保壓時(shí)間2h，制得坯體；
（4）碳化處理：將步驟（3）制備的坯體放置于碳化爐中，以20℃/h的升溫速率升溫至350℃；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至650℃；再以10℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至950℃，保溫2 h；斷電降溫至室溫；
（5）取中間相瀝青粉（粒度250目）放入高壓浸漬罐中，升溫融化后，將步驟（4）碳化處理后所得材料放入高壓浸漬罐中，浸漬液相中間相瀝青，浸漬溫度為350℃，浸漬壓力為10MPa，保壓時(shí)間為2h；
（6）將步驟（5）浸漬中間相瀝青后所得材料在與步驟（4）相同的處理?xiàng)l件下進(jìn)行碳化處理；
（7）重復(fù)步驟（5）和（6）5次；
（8）石墨化處理，石墨化處理溫度為2500℃，保溫時(shí)間為2h，即得目標(biāo)材料。
對(duì)制得的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料性能進(jìn)行測(cè)試：材料密度為1.81g/cm3，沖擊韌性0.52J/cm2，電阻率為5.2μΩ·m。
實(shí)施例3
一種受電弓滑板用短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的制備方法，步驟如下：
（1）將短切中間相瀝青基碳纖維（長(zhǎng)度為50mm）、中間相瀝青粉（粒度500目）和分散劑放入水中制成料漿；其中，短切碳纖維和中間相瀝青粉兩者占水質(zhì)量的50wt%，所述短切碳纖維和中間相瀝青粉的質(zhì)量比為3：7，所述分散劑占水質(zhì)量的1.5wt%；所述分散劑為羥乙基纖維素；
（2）將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，真空下冷凍至-50℃，保溫30min；以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-20℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-5℃，保溫30min；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維沿xy及z向均勻分布的碳纖維增強(qiáng)體；
（3）對(duì)步驟（2）制備的碳纖維增強(qiáng)體進(jìn)行模壓成型，模壓成型溫度為300℃，成型壓力為30MPa，保壓時(shí)間2h，制得坯體；
（4）碳化處理：將步驟（3）制備的坯體放置于碳化爐中，以20℃/h的升溫速率升溫至350℃；再以5℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至650℃；再以10℃/h的升溫速率繼續(xù)升溫至950℃，保溫2 h；斷電降溫至室溫；
（5）取中間相瀝青粉（粒度500目）放入高壓浸漬罐中，升溫融化后，將步驟（4）碳化處理后所得材料放入高壓浸漬罐中，浸漬液相中間相瀝青，浸漬溫度為375℃，浸漬壓力為15MPa，保壓時(shí)間為2h；
（6）將步驟（5）浸漬中間相瀝青后所得材料在與步驟（4）相同的處理?xiàng)l件下進(jìn)行碳化處理；
（7）重復(fù)步驟（5）和（6）5次；
（8）石墨化處理，石墨化處理溫度為2500℃，保溫時(shí)間為2h，即得目標(biāo)材料。
對(duì)制得的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料性能進(jìn)行測(cè)試：材料密度為1.86g/cm3，沖擊韌性0.57J/cm2，電阻率為3.5μΩ·m。
對(duì)照例3′
與實(shí)施例3的不同之處在于：步驟（2）冷凍干燥時(shí)采取一步式升溫，其具體過(guò)程為：將步驟（1）制備的料漿倒入金屬容器中，放入冷凍干燥機(jī)內(nèi)，真空下冷凍至-50℃，保溫30min；以5℃/h的升溫速率直接升溫至-1℃，保溫至完全干燥；泄真空，取出，即得碳纖維增強(qiáng)體。
對(duì)制得的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料性能進(jìn)行測(cè)試：材料密度為1.76g/cm3，沖擊韌性0.37J/cm2，電阻率為5.2μΩ·m。
結(jié)論：
1、通過(guò)上述實(shí)施例1 ~ 3可知：根據(jù)本發(fā)明所提供的方法制備的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的密度、沖擊韌性、導(dǎo)電性均滿足作為高速鐵路列車受電弓滑板的要求，只需將制備的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料按照受電弓滑板的機(jī)械圖樣進(jìn)行加工即可獲得受電弓滑板。在上述三個(gè)實(shí)施例中，特別是短切碳纖維和中間相瀝青粉的質(zhì)量比為3:7時(shí)，密度和抗沖擊性能最好、電阻率最低；
2、通過(guò)實(shí)施例3與對(duì)照例3′可知：在其他條件完全相同的條件下，冷凍干燥按本發(fā)明分步升溫機(jī)制制備的短切碳纖維增強(qiáng)碳/碳復(fù)合材料的密度、沖擊韌性、導(dǎo)電性均顯著優(yōu)于一步式升溫機(jī)制。這是因?yàn)椴捎梅植绞缴郎?，并控制升溫速率可控制水揮發(fā)的速率，達(dá)到控制碳纖維增強(qiáng)體中孔隙的作用，同時(shí)實(shí)現(xiàn)碳纖維沿xy及z向均勻分布，獲得的材料的性能更好。
以上所述實(shí)施例，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用以限定本發(fā)明的范圍，本發(fā)明的上述實(shí)施例還可以做出各種變化。即凡是依據(jù)本發(fā)明申請(qǐng)的權(quán)利要求書(shū)及說(shuō)明書(shū)內(nèi)容所作的簡(jiǎn)單、等效變化與修飾，皆落入本發(fā)明專利的權(quán)利要求保護(hù)范圍。本發(fā)明未詳盡描述的均為常規(guī)技術(shù)內(nèi)容。