一種鎂基鋁酸鑭陶瓷制造方法與流程

本發(fā)明涉及一種鎂基鋁酸鑭陶瓷制造方法，屬于材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

鎂基鋁酸鑭（LaMgAl₁₁O₁₉）熔點(diǎn)高，熱導(dǎo)率低，2000 ℃以下無(wú)相變，結(jié)構(gòu)及熱穩(wěn)定性好，是一種極具應(yīng)用前景的抗高溫耐火材料。目前關(guān)于LaMgAl₁₁O₁₉的研究主要集中于熱障涂層、催化劑載體及熒光粉基質(zhì)材料等方面。中國(guó)專利CN100551870C報(bào)道了一種鎂基鋁酸鑭熱障涂層材料制備方法。該方法采用二步固相燒結(jié)法制備高純鎂基鋁酸鑭陶瓷材料，作為熱障涂層靶材；中國(guó)專利CN103623818B提出一種薄殼形貴金屬催化劑及其制備方法，發(fā)明方法采用LaMgAl₁₁O₁₉作層狀復(fù)合載體殼層；中國(guó)專利CN103421507B給出了一種氮化鎂基鋁酸鑭熒光材料及其制備方法。該方法采用碳熱還原氮化的方法，以LaMgAl₁₁O₁₉為原料，在高溫氮化氣氛中反應(yīng)得到氮化鎂基鋁酸鑭熒光材料。

現(xiàn)階段LaMgAl₁₁O₁₉陶瓷材料大多采用傳統(tǒng)固相燒結(jié)法制備，由于LaMgAl₁₁O₁₉燒結(jié)溫度偏高，傳統(tǒng)工藝條件下難以實(shí)現(xiàn)致密化燒結(jié)，成品密度不高。陶瓷制品韌性較差，使用過(guò)程中易出現(xiàn)脆性斷裂，導(dǎo)致其不能承受較大的機(jī)械沖擊和熱沖擊，抗熱震性不高，極大限制了它的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種鎂基鋁酸鑭陶瓷制造方法。該方法采用熱壓燒結(jié)技術(shù)制備LaMgAl₁₁O₁₉陶瓷，實(shí)現(xiàn)成型和燒結(jié)同步進(jìn)行，可以保證粉料顆粒緊密接觸，降低燒結(jié)溫度，加速致密化進(jìn)程；所制造的陶瓷相對(duì)密度高、外部無(wú)裂紋、內(nèi)部無(wú)孔隙；抗熱震性好，高溫冷卻循環(huán)后不出現(xiàn)裂紋。

本發(fā)明方法制造的陶瓷耐熔鹽腐蝕性能佳，在高溫熔鹽（氟鹽、氯鹽）體系下，陶瓷制品外觀形狀保持完好，沒(méi)有出現(xiàn)開(kāi)裂、膨脹和表層陶瓷顆粒脫落等現(xiàn)象。

本發(fā)明的方法包括以下步驟：

（1）原料及配比：以氧化鎂、氧化鋁、氧化鑭作原料，按LaMgAl₁₁O₁₉化學(xué)計(jì)量比配料；

（2）原料混和：將配比完成的料放入球磨罐中濕法球磨12-24h后取出，烘干漿料；

（3）熱壓成型：稱取適量混合粉料裝入模具中，放入熱壓燒結(jié)爐在真空環(huán)境下熱壓成型陶瓷材料，其中：熱壓成型溫度為1550-1700℃，成型壓力為18-30MPa，保溫保壓0.5-2小時(shí)。

步驟2中所述烘干漿料的溫度為60-200℃。

本發(fā)明與背景技術(shù)相比，具有的有益效果是：所制造的陶瓷相對(duì)密度高、外部無(wú)裂紋、內(nèi)部無(wú)孔隙；抗熱震性好，高溫冷卻循環(huán)后不出現(xiàn)裂紋；耐熔鹽腐蝕性能佳，在高溫熔鹽（氟鹽、氯鹽）體系下，陶瓷制品不發(fā)生明顯滲漏，溶出率低。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例1中，制備的鎂基鋁酸鑭陶瓷材料的X射線衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

一種鎂基鋁酸鑭陶瓷材料制造方法，具體包括以下步驟：

（1）原料及配比：以氧化鎂、氧化鋁、氧化鑭作原料，按LaMgAl₁₁O₁₉化學(xué)計(jì)量比配料；

（2）原料混和：將配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中，以氧化鋯球和無(wú)水乙醇為研磨介質(zhì)濕法球磨12 h，烘干漿料，烘干溫度60℃；

（3）熱壓成型：稱取適量混合粉料裝入石墨模具中，放入熱壓燒結(jié)爐在真空環(huán)境下熱壓成型陶瓷材料，真空度高于1×10^-2Pa，熱壓溫度為1550℃，成型壓力為30MPa，保溫保壓2小時(shí)。

經(jīng)上述工藝可以獲得高純鎂基鋁酸鑭陶瓷，X射線衍射圖譜見(jiàn)附圖1。陶瓷相對(duì)密度99.1%，抗熱震性好，升溫至1200℃，隨爐冷卻至室溫，陶瓷外觀完整，無(wú)裂紋和隱裂出現(xiàn)。在1050℃混合稀土氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中腐蝕24 h，熔鹽滲透深度80μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率200μg/g；在1200℃氯化鈣熔鹽體系中腐蝕10 h后，熔鹽滲透深度220μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率700μg/g，La的溶出率690 μg/g。

實(shí)施例2：

一種鎂基鋁酸鑭陶瓷材料制造方法，具體包括以下步驟：

（1）原料及配比：以氧化鎂、氧化鋁、氧化鑭作原料，按LaMgAl₁₁O₁₉化學(xué)計(jì)量比配料；

（2）原料混和：將配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中，以氧化鋯球和去離子水為研磨介質(zhì)濕法球磨18 h，烘干漿料，烘干溫度150℃；

（3）熱壓成型：稱取適量混合粉料裝入石墨模具中，放入熱壓燒結(jié)爐在真空環(huán)境下熱壓成型陶瓷材料，真空度高于1×10^-2Pa，熱壓溫度為1600℃，成型壓力為25MPa，保溫保壓1.5小時(shí)。

經(jīng)上述工藝獲得的高純鎂基鋁酸鑭陶瓷相對(duì)密度99.0%，抗熱震性好，升溫至1200℃，隨爐冷卻至室溫，陶瓷外觀完整，無(wú)裂紋和隱裂出現(xiàn)。在1050℃混合稀土氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中腐蝕24 h，熔鹽滲透深度85μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率210μg/g；在1200℃氯化鈣熔鹽體系中腐蝕10 h后，熔鹽滲透深度205μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率690μg/g，La的溶出率670μg/g。

實(shí)施例3：

一種鎂基鋁酸鑭陶瓷材料制造方法，具體包括以下步驟：

（1）原料及配比：以氧化鎂、氧化鋁、氧化鑭作原料，按LaMgAl₁₁O₁₉化學(xué)計(jì)量比配料；

（2）原料混和：將配比完成的料放入聚氨酯球磨罐中，以氧化鋯球和去離子水為研磨介質(zhì)濕法球磨24 h，烘干漿料，烘干溫度200℃；

（3）熱壓成型：稱取適量混合粉料裝入石墨模具中，放入熱壓燒結(jié)爐在真空環(huán)境下熱壓成型陶瓷材料，真空度高于1×10^-2Pa，熱壓溫度為1700℃，成型壓力為18MPa，保溫保壓0.5小時(shí)。

經(jīng)上述工藝獲得的高純鎂基鋁酸鑭陶瓷相對(duì)密度98.8%，抗熱震性好，升溫至1200℃，隨爐冷卻至室溫，陶瓷外觀完整，無(wú)裂紋和隱裂出現(xiàn)。在1050℃混合稀土氟化物熔鹽電解質(zhì)體系中腐蝕24 h，熔鹽滲透深度82μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率200μg/g；在1200℃氯化鈣熔鹽體系中腐蝕10 h后，熔鹽滲透深度210μm，熔鹽中鎂基鋁酸鑭特征元素Mg的溶出率690μg/g，La的溶出率680μg/g。