一種毫米級(jí)單層單晶石墨烯的制備方法與流程

本發(fā)明屬于低維納米材料領(lǐng)域，具體涉及一種毫米級(jí)單層單晶石墨烯的制備方法。

背景技術(shù)：

石墨烯是一種由碳原子構(gòu)成，以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的二維晶體，其在力、熱、光、電等方面所具有的優(yōu)異性能吸引了越來(lái)越多科研工作者的興趣。目前，石墨烯的制備方法有很多，例如機(jī)械剝離法、氧化還原法、碳化硅外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積法等。在這些方法中，化學(xué)氣相沉積法因其能夠工業(yè)化制備高質(zhì)量、大尺寸石墨烯而受到越來(lái)越多的關(guān)注。但是傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積法在銅箔上制備的石墨烯是一種多晶結(jié)構(gòu)，存在許多晶界，這些缺陷會(huì)大幅降低其電子遷移率、熱導(dǎo)率等性質(zhì)，大大降低石墨烯的相關(guān)性能和應(yīng)用價(jià)值。為了克服這個(gè)問(wèn)題，就需要減少甚至消除石墨烯的晶界，即生長(zhǎng)出大尺寸的單晶石墨烯。本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積法，以CH₄為碳源，H₂和Ar為載氣，通過(guò)優(yōu)化銅箔退火條件，調(diào)控反應(yīng)氣體比例，生長(zhǎng)出毫米級(jí)單層單晶石墨烯。該實(shí)驗(yàn)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，可工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對(duì)當(dāng)前化學(xué)氣相沉積法在銅箔上制備的存在大量晶界等缺陷或單晶尺寸較小等不足，提供一種毫米級(jí)單層單晶石墨烯的制備方法。

本發(fā)明首先對(duì)銅箔進(jìn)行一個(gè)表面預(yù)處理，然后通過(guò)高溫條件再進(jìn)一步退火處理，在其表面形成低密度氧化銅納米顆粒并作為成核點(diǎn)，在合適的條件下生長(zhǎng)出毫米級(jí)單層單晶石墨烯。該實(shí)驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)單，適用于大批量生產(chǎn)高質(zhì)量毫米級(jí)單層單晶石墨烯。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種毫米級(jí)單層單晶石墨烯的制備方法，具體步驟為：

1）襯底退火：將銅箔放入管式爐石英管內(nèi)，通入300 sccm Ar，在氬氣氣氛下升溫至1070 ℃，并在該溫度下進(jìn)行退火處理2~6 h；

2）生長(zhǎng)：銅箔退火后，通入0.5 sccm CH₄和50 sccm H₂進(jìn)行生長(zhǎng)2 h, 該過(guò)程保持管式爐的溫度為1070 ℃；

3）降溫：打開(kāi)管式爐，快速降溫，并通入300 sccm Ar和4 sccm H₂，待降至室溫即生長(zhǎng)出毫米級(jí)單層單晶石墨烯。

步驟1）中銅箔放入管式爐石英管之前，需先進(jìn)行預(yù)處理；所述的預(yù)處理為：用剪刀將銅箔剪切成合適大小，將其放入稀鹽酸中進(jìn)行超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至丙酮溶液中超聲清洗，清洗結(jié)束后用氮?dú)獯蹈桑谩?/p>

本發(fā)明的有益效果在于：

本發(fā)明采用化學(xué)氣相沉積法，以CH₄為碳源，H₂和Ar為載氣，通過(guò)優(yōu)化銅箔退火條件，調(diào)控反應(yīng)氣體比例，生長(zhǎng)出遷移率高達(dá)2600cm^-2V^-1s^-1毫米級(jí)單層單晶石墨烯。該實(shí)驗(yàn)制備過(guò)程簡(jiǎn)單，可工業(yè)化生產(chǎn)，具有廣闊的應(yīng)用前景。

附圖說(shuō)明

圖1為石墨烯成核密度與退火時(shí)間關(guān)系曲線圖；

圖2 毫米級(jí)單層單晶石墨烯的照片及顯微鏡照片；

圖3 毫米級(jí)單層單晶石墨烯的拉曼光譜；

圖4基于毫米級(jí)單層單晶石墨烯的場(chǎng)效應(yīng)晶體管（長(zhǎng)4.80um, 寬0.16um）的I-V特性和轉(zhuǎn)移特性曲線（V_DS=0.1V）。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步公開(kāi)而不是限制本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。

實(shí)施例1

毫米級(jí)單層單晶石墨烯的制備方法，具體步驟為：

1）將作為生長(zhǎng)基體的銅箔切割成尺寸為2.5cm*2.5cm大小的矩形形狀；

2）將切割好的銅箔放入稀鹽酸中超聲清洗，然后轉(zhuǎn)移至丙酮溶液中進(jìn)行超聲清洗，清洗結(jié)束后用氮?dú)獯蹈桑?/p>

3）將銅箔放入管式爐的石英管內(nèi)，通入300sccm的Ar并加熱升溫至1070℃；

4）在1070℃下通入300sccmAr和50sccmH₂并高溫退火4個(gè)小時(shí)；

5）高溫退火后，在1070℃下通入0.5sccm的CH₄和50sccmH₂生長(zhǎng)石墨烯2個(gè)小時(shí)；

6）生長(zhǎng)結(jié)束后，打開(kāi)管式爐使樣品迅速降溫并通入300sccmAr和4sccmH₂，降溫至室溫后取出樣品。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請(qǐng)專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。