一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法與流程

本發(fā)明涉及高溫功能/結(jié)構(gòu)陶瓷領(lǐng)域，特別是指一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法。

背景技術(shù)：
高純納米氧化鋁粉體，具有優(yōu)良的光學(xué)、電學(xué)性能和機(jī)械性能，因此在新材料領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用，比如用于透明陶瓷原料。熒光材料、藍(lán)寶石晶體材料、催化劑以及半導(dǎo)體基板等。目前制備高純氧化鋁粉體的方法主要有：硫酸鋁銨熱解法、碳酸鋁熱解法、有機(jī)鋁水解法、火花放電法、氧化汞火花水解法和活性鋁粉水解法等。如專利CN95105843.6采用鹽析法生產(chǎn)氧化鋁微粉，其缺點(diǎn)是純度較低、污染嚴(yán)重；專利CN93110316.9通過銨明礬分解制備氧化鋁，煅燒產(chǎn)生腐蝕性酸氣，具有經(jīng)濟(jì)和環(huán)境問題；專利CN101456568A采用鋁的無機(jī)鹽、硝酸銅、硝酸錳和鈦酸四丁酯溶液為原料，烘干后得到凝膠，然后將凝膠在800～1100℃煅燒可得到納米氧化鋁粉體。該工藝的缺點(diǎn)是工藝較繁瑣，煅燒前處理工藝時間較長。利用單質(zhì)鋁制備氧化鋁的研究也很多，比如專利CN1079718將純鋁片放入氧化汞水溶液中活化一分鐘后取出，再放入蒸餾水中水解，最后用高溫?zé)崽幚砜刂蒲趸X顆粒的尺寸和晶相，但汞對環(huán)境和人體造成巨大的損害。此外，專利CN91111373.8提出一種金屬鋁與醇反應(yīng)生成醇鋁，然后與水反應(yīng)再生成高純氧化鋁的方法，但反應(yīng)過程需要較大量醇，同時蒸餾系統(tǒng)在操作過程中易發(fā)生著火和爆炸的危險。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提出了一種可控制備多種形貌的氧化鋁粉體的方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中污染嚴(yán)重、純度低、工藝時間長、操作復(fù)雜等問題。本發(fā)明提出了一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其以鋁粉和碳源為原料，采用微波法來制備氧化鋁粉體材料。所述的可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：將鋁粉與碳源通過球磨工藝充分混合均勻，鋁粉與碳源的比例為(1～3):1；然后把混合粉料放到坩堝中，把坩堝放到微波管式爐內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)合成，管兩端開口，管式爐中氣氛為空氣，合成溫度為1000～1100℃，升溫速率為100～200℃/min，保溫時間為1～2h，所得產(chǎn)物冷卻后即為氧化鋁粉體。所述的鋁粉為粒度為10～100μm的鋁粉，純度為99wt％。所述的碳源為石墨、碳黑和活性碳，碳黑的粒度為30nm，石墨和活性碳的粒度為10～50μm。所述的微波爐為實(shí)驗(yàn)型微波管式爐。采用石墨為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁晶須，采用活性碳為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁納米片，采用碳黑為碳源制備的氧化鋁粉體的形貌是氧化鋁顆粒。采用上述技術(shù)方案的氧化鋁粉末微波制備方法，其工作原理是：將微波能轉(zhuǎn)化為分子的動能和熱能，同時會誘發(fā)Al粉在微波場中與氧氣反應(yīng)形成氧化鋁晶體。碳源一方面起到避免Al粉團(tuán)聚的作用，另一方面通過調(diào)整不同的碳源種類，可控制備多種形貌的氧化鋁粉體。本發(fā)明的有益效果是：采用本發(fā)明微波技術(shù)為氧化鋁粉末的制備和形貌調(diào)控提供了一條簡便的途徑，解決了現(xiàn)有技術(shù)中污染嚴(yán)重、純度低、工藝時間長、操作復(fù)雜等問題，而且可以把這項(xiàng)技術(shù)的應(yīng)用范圍拓展到其他氧化物材料的制備中，進(jìn)一步促進(jìn)新型材料的發(fā)展。附圖說明圖1是實(shí)施例1中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。圖2是實(shí)施例2中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。圖3是實(shí)施例3中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。圖4是實(shí)施例4中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。圖5是實(shí)施例5中制得的氧化鋁粉末的掃描電鏡圖。實(shí)例1：一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：選用粒度為53微米的鋁粉末與粒度為30微米的高純石墨作原料，按Al/C質(zhì)量比例為2:1稱取鋁粉和石墨粉末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為100℃/min，合成溫度為1100℃，保溫1小時，所得產(chǎn)物冷卻后即為氧化鋁晶須。實(shí)例2：一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：選用粒度為10微米的鋁粉末與平均粒度為10微米的活性碳作原料，按Al/C質(zhì)量比例為3:1稱取鋁粉和活性碳源末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為100℃/min，合成溫度為1000℃，保溫1小時，所得產(chǎn)物冷卻后即為氧化鋁納米片。實(shí)例3：一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：選用粒度為30微米的鋁粉末與平均粒度為30nm的碳黑作原料，按Al/C質(zhì)量比例為7:3稱取鋁粉和碳黑粉末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為100℃/min，合成溫度為1000℃，保溫2小時，所得產(chǎn)物冷卻后即為細(xì)粒度的氧化鋁顆粒。實(shí)例4：一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：選用粒度為53微米的鋁粉末與平均粒度為10微米的活性碳作原料，按Al/C質(zhì)量比例為2:1稱取鋁粉和活性碳源末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為200℃/min，合成溫度為1000℃，保溫1小時，所得產(chǎn)物冷卻后即為氧化鋁納米片。實(shí)例5：一種可控制備多種形貌的Al2O3粉體的方法，其步驟為：選用粒度為100微米的鋁粉末與平均粒度為30nm的碳黑作原料，按Al/C質(zhì)量比例為1:1稱取鋁粉和碳黑粉末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為150℃/min，合成溫度為1080℃，保溫1.5小時。隨爐冷卻后所得產(chǎn)物即為氧化鋁細(xì)顆粒。實(shí)例6：選用粒度為74微米的鋁粉末與粒度為50微米的高純石墨作原料，按Al/C質(zhì)量比例為1.8:1稱取鋁粉和石墨粉末，然后在球磨機(jī)中混合球磨5小時，使其充分混合均勻。將制備的原料置于微波管式爐中進(jìn)行反應(yīng)合成，石英管兩端開口，升溫速率為200℃/min，合成溫度為1100℃，保溫2小時，所得產(chǎn)物冷卻后即為氧化鋁晶須。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。