一種氟化鋰的回收裝置及其回收方法與流程

技術(shù)特征：
1.一種氟化鋰的回收裝置，其特征在于，包括：氟化氫管路：具有依次連接的氟化氫氣源(2)、冷凝器(4)、溶解分離器(6)和氧化鈣吸收器(8)；氟化氫氣源(2)與冷凝器(4)之間通過氟化氫氣路(3)連通，氟化氫氣路(3)為不銹鋼鋼管并帶有伴熱系統(tǒng)，氟化氫氣路(3)上設(shè)有第一氟化氫質(zhì)量流量計(10)；冷凝器(4)與溶解分離器(6)之間通過氟化氫液路(5)連通，氟化氫液路(5)為PFA管；溶解分離器(6)與氧化鈣吸收器(8)之間通過平衡管路(7)連通，平衡管路(7)上設(shè)有第二氟化氫質(zhì)量流量計(11)，溶解分離器(6)通過平衡管路(7)與大氣相通，其中，溶解分離器(6)為夾套反應(yīng)器，夾套反應(yīng)器的頂部設(shè)有法蘭(61)，法蘭(61)連接伸縮波紋管(62)，夾套反應(yīng)器的內(nèi)部設(shè)有第一套筒(63)，第一套筒(63)的內(nèi)部設(shè)有第二套筒(64)，第二套筒(64)的頂蓋(641)與伸縮波紋管(62)連接并隨之同步伸縮移動，第二套筒(64)的側(cè)壁固定有PTFE濾膜，夾套反應(yīng)器的底部設(shè)有磁力攪拌；設(shè)置于氟化氫氣路(3)上游的惰性氣體源(1)，惰性氣體源(1)通過吹掃支路與氟化氫氣路(3)和冷凝器(4)相連；設(shè)置于溶解分離器(6)下游的氟化氫吸收系統(tǒng)，氟化氫吸收系統(tǒng)具有依次連接的噴淋吸收器(9)和堿液吸收罐(12)；設(shè)置于氟化氫吸收系統(tǒng)下游的負壓系統(tǒng)，負壓系統(tǒng)具有依次連接的真空度控制器(13)和化學(xué)隔膜泵(14)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟化鋰的回收裝置，其特征在于，冷凝器(4)為蛇形冷凝管，蛇形冷凝管中的蛇管為5-15匝的紫銅管。3.一種利用根據(jù)權(quán)利要求1-2中任一項所述的回收裝置回收氟化鋰的方法，其特征在于，包括：S1，將含有氟化鋰的混合氟鹽放入第二套筒(64)中，溶解分離器(6)的頂部蓋上法蘭(61)，確保伸縮波紋管(62)壓縮使第二套筒(64)降至最低位置，開啟氟化氫氣路(3)伴熱60-70℃，溶解分離器(6)的溫度設(shè)置為-30℃至-5℃，冷凝器(4)的溫度設(shè)置為低于-10℃，檢查回收裝置的氣密性，確?；厥昭b置的密封性，其中，混合氟鹽中還含有氟化稀土和/或氟化錒系化合物，不含有氟化堿金屬和/或氟化堿土金屬化合物，其中氟化鋰的摩爾百分比不小于5％；S2，開啟溶解分離器(6)的磁力攪拌，然后開啟氟化氫氣源(2)，利用第一氟化氫質(zhì)量流量計(10)向溶解分離器(6)中定量加入氟化氫，同時利用氧化鈣吸收器(8)實現(xiàn)溶解分離器(6)與外界大氣相平衡，達到所需通入流量后關(guān)閉氟化氫氣源(2)，氟化鋰在溶解分離器(6)中被攪拌溶解后從第二套筒(64)中穿過PTFE濾膜進入第一套筒(63)；S3，溶解完成后關(guān)閉氟化氫氣源，拉伸伸縮波紋管(62)使第二套筒(64)升至最高位，第二套筒(64)的底部被設(shè)置為高于液態(tài)氟化氫的液面，開啟惰性氣體源(1)，啟動化學(xué)隔膜泵(14)，溶解分離器(6)保持微正壓，通過真空度控制器(13)對溶解分離器(6)進行抽濾，抽濾結(jié)束后緩慢升高溶解分離器(6)的溫度，蒸發(fā)的氣態(tài)氟化氫在噴淋吸收器(9)和堿液吸收罐(12)中被吸收，然后對溶解分離器(6)烘焙至少12h，然后利用惰性氣體對氟化氫氣路(3)、冷凝器(4)、氟化氫液路(5)和溶解分離器(6)吹掃至少12h，最后，打開溶解分離器(6)，在第一套筒(63)得到絮狀氟化鋰，在第二套筒(64)中得到氟鹽雜質(zhì)。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S1中，氟化氫氣源(2)具有30-55℃的伴熱。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，磁力攪拌轉(zhuǎn)速為450rpm-500rpm。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，通過減壓閥控制氟化氫氣路(3)的壓力不超過0.1MPa，第一氟化氫質(zhì)量流量計(10)的瞬時流量不超過4g/min。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，液態(tài)氟化氫用量達到混合氟鹽中氟化鋰質(zhì)量的15～100倍后關(guān)閉氟化氫氣源(2)，液態(tài)氟化氫的實際用量為第一氟化氫質(zhì)量流量計(10)和第二氟化氫質(zhì)量流量計(11)的示數(shù)之差。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S2中，攪拌溶解的反應(yīng)時間至少為20min。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，負壓抽濾時真空度控制器(13)設(shè)定的真空度為-0.06MPa。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，抽濾結(jié)束后以2℃/min的升溫速率升高溶解分離器(6)的溫度至60-70℃，保溫至少20min確保液態(tài)氟化氫完全蒸發(fā)。11.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟S3中，溶解分離器(6)在-0.06MPa條件下升溫至120℃烘焙。