一種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料的制作方法

本發(fā)明涉及一種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料的配方和制備工藝，屬于無機(jī)非金屬功能材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

隨著軍事技術(shù)的不斷發(fā)展，雷達(dá)、紅外、激光等現(xiàn)代探測和制導(dǎo)技術(shù)大量應(yīng)用于武器系統(tǒng)中，使陸軍武器系統(tǒng)的生存受到極大的威脅。近年來，世界各軍事強(qiáng)國竟相研究雷達(dá)吸波隱身材料，傳統(tǒng)的吸波材料，例如導(dǎo)電高聚物類、鐵氧體類、納米隱身材料、手性材料、陶瓷類隱身材料等，由于其密度大、吸收頻段窄等方面的原因，已很難滿足隱身材料“薄、輕、寬、強(qiáng)”的要求，因此，新型雷達(dá)吸波材料的開發(fā)成為主要的研究方向。

空心微珠是一種新型多功能材料，目前，通過各種方法已得到或合成了不同種類以及具有某種特殊成分與用途的空心微珠，例如粉煤灰空心微珠、空心玻璃微珠、空心碳微珠、陶瓷空心微珠等?？招奈⒅椴粌H會降低材料的密度，而且會提高材料的剛度、強(qiáng)度、絕緣性等性能。關(guān)于對空心微珠電磁性能方面的研究，主要是以其為基體，通過表面改性技術(shù)得到具有一定電磁特性的復(fù)合空心微珠材料，但表面改性技術(shù)工藝大都存在工藝過程復(fù)雜、過程不易控制、成本高而產(chǎn)量低，受環(huán)境影響較大的缺點(diǎn)，所形成的復(fù)合微珠材料性質(zhì)也不夠穩(wěn)定，電磁參數(shù)波動較大，吸波性能欠佳，不具備在苛刻戰(zhàn)場環(huán)境下的良好穩(wěn)定性，在實(shí)際中還不能得到廣泛應(yīng)用。

目前課題組采用自反應(yīng)淬熄法制備了空心陶瓷微珠吸波材料，該方法是課題組綜合了自蔓延高溫合成技術(shù)(SHS)、火焰噴射技術(shù)以及快速冷卻凝固技術(shù)，利用氧乙炔焰引燃自蔓延體系、高溫噴射合成和水冷卻沉降形成空心微珠材料的新方法，是將陶瓷材料制備技術(shù)與空心微珠相結(jié)合，制備出的一種新型吸波材料，這種材料不僅具有中空的結(jié)構(gòu)還具有陶瓷材料優(yōu)良的物理性能?？梢酝ㄟ^控制原料的成分，制備出系列不同組成的鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料，對電磁波的吸收具有良好的性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種W型鋇鐵氧體(BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇)空心陶瓷微珠吸波材料的配方和制備工藝。

W型鋇鐵氧體(BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇)空心陶瓷微珠吸波材料的配方及含量(質(zhì)量百分比)為：

其中增氧劑為高氯酸鉀，碳化劑為蔗糖，粘結(jié)劑為環(huán)氧樹脂(E51)。

本發(fā)明具有以下主要優(yōu)點(diǎn)：

(1)利用本發(fā)明的配方所制備的空心陶瓷微珠吸波材料，為一種W型鋇鐵氧體(BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇)，具有質(zhì)輕和耐高溫的特點(diǎn)；

(2)所用的制備工藝條件簡單，原料容易配制，并且利用率高，所制備的產(chǎn)品的具有成球規(guī)則、成球率高、粒徑分布均勻、粒徑小、產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)；

(3)利用本發(fā)明的配方所制備的空心陶瓷微珠具有優(yōu)良的吸波性能，在厚度為3.05mm時(shí)，在2～18GHz范圍，其最低反射率可達(dá)-42.55dB，對應(yīng)的頻率為10.91GHz，小于-10dB的吸收帶寬為2.10GHz(9.86～11.96GHz)。

具體實(shí)施方式

1、反應(yīng)團(tuán)聚粉的制備

按照配方的質(zhì)量百分比，稱量總量為200g的原料，加入200mL的無水乙醇，混合均勻，在高速分散機(jī)中以1800r/min轉(zhuǎn)速，分散8h；然后再加入30.8g的環(huán)氧樹脂(E51)，攪拌均勻后，倒入不銹鋼容器(400mm×100mm×50mm)中，放入80℃烘箱中，烘干4h；然后在160℃烘箱中炭化4h；放入粉碎機(jī)中，高速粉碎，過篩，獲得粒徑小于150μm的團(tuán)聚粉。

2、W型鋇鐵氧體(BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇)空心陶瓷微珠吸波材料的制備

本材料的制備采用自反應(yīng)淬熄法，其制備的原理圖見說明書附圖1。按照說明書附圖1，把氧氣和乙炔氣連接到自蔓延噴槍上，分別打開三個(gè)鋼瓶的閥門，調(diào)節(jié)好壓力，氧氣和乙炔氣的壓力分別為不小于0.5MPa和0.1MPa；將團(tuán)聚粉加入噴槍料斗中，打開噴槍上的氣體開關(guān)，點(diǎn)燃并調(diào)節(jié)火焰為中性焰，打開下料斗開關(guān)，團(tuán)聚粉在氧氣射流負(fù)壓的作用下，被吸入噴槍，進(jìn)行自蔓延高溫合 成反應(yīng)；將火焰對準(zhǔn)盛滿冷卻水的收集器，進(jìn)行噴射，噴射距離為50cm，由于噴射產(chǎn)物為高溫的熔滴物，當(dāng)其被迅速淬熄冷卻的時(shí)候，由于熔滴內(nèi)部產(chǎn)生的大量氣體無法散出，就會在其內(nèi)部形成空腔的結(jié)構(gòu)，反應(yīng)噴射產(chǎn)物經(jīng)過在收集器沉降一段時(shí)間，過濾后，放入80℃烘箱中進(jìn)行干燥，收集顆粒粉體，然后在1350℃下進(jìn)行熱處理。

3、性能測試

(1)空心陶瓷微珠的SEM照片和表面EDS圖譜

用ZEISSEVO18型掃描電子顯微鏡(SEM)對空心陶瓷微珠的表面形貌進(jìn)行觀察，結(jié)果見說明書附圖2。采用牛津INCAPENTAFET型高性能能譜系統(tǒng)(EDS)對空心陶瓷微珠的元素組成進(jìn)行分析，探頭為Li(Si)，可檢測由Be開始的元素，結(jié)果見說明書附圖3。由說明書附圖2可知，所制備的材料為球形空心的微珠材料，微珠粒徑分布比較規(guī)則，表面光滑。由說明書附圖3可知，微珠主要組成元素為Fe、O、Ba、Zn、Co，說明了其為W型鋇鐵氧體(BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇)的主要組成元素，也是陶瓷材料的成分。

(2)空心陶瓷微珠的XRD分析

采用BRUKER D2 PHASER X射線衍射儀(XRD)對空心陶瓷微珠進(jìn)行物相分析，CuK_α1射線波長λ＝0.154056nm，掃描步長0.05°，結(jié)果見說明書附圖4。由說明書附圖4可知，空心陶瓷微珠的主要衍射峰的物相為BaZn_1.4Co_0.6Fe₁₆O₂₇，該物質(zhì)為一種W型的鋇鐵氧體，另外還有少量的Fe₃O₄、Fe₂O₃和BaFe₁₂O₁₉物相成分。

(3)空心陶瓷微珠的吸波性能

將空心陶瓷微珠與石蠟按照質(zhì)量比為4∶1，混合均勻后，在模具中壓制成內(nèi)徑為3.0mm、外徑為7.0mm、厚度為3.05mm的環(huán)形樣品，用Agilent N5242A網(wǎng)絡(luò)矢量儀和85055APC-7mm同軸空氣線，測試其在0.5～18GHz內(nèi)的電磁參數(shù)，然后計(jì)算其反射率，結(jié)果見說明書附圖5。由說明書附圖5可知，在2～18GHz范圍，當(dāng)其厚度為3.05mm時(shí)，吸波反射率小于-10dB的帶寬為2.10GHz(9.86～11.96GHz)，最低反射率為-42.55dB，對應(yīng)的頻率為10.91GHz，因而這種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠材料具有一定的吸波性能。

附圖說明

圖1是自反應(yīng)淬熄法制備空心陶瓷微珠的原理圖；圖2是空心陶瓷微珠的SEM圖；圖3是空心陶瓷微珠表面的EDS圖；圖4是空心陶瓷微珠的XRD圖；圖5是空心陶瓷微珠的吸波反射率曲線圖。