氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】一種氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括：氯化爐；進氣裝置，其與所述氯化爐相連，氯化氫氣體源與所述進氣裝置連通；出氣裝置，其與所述氯化爐相連，所述氯化爐中產(chǎn)生的氯化氫尾氣與所述出氣裝置連通；以及酸霧吸收塔，其與所述出氣裝置相連，經(jīng)由所述出氣裝置排出的氯化氫尾氣與所述酸霧吸收塔連通。本實用新型能夠有效地抑制氯氧稀土的產(chǎn)生，實現(xiàn)無水氯化稀土批量制備，降低生產(chǎn)成本，制備的無水氯化稀土產(chǎn)品純度大于98.00％，稀土收率大于99.5％。
【專利說明】氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)，其采用氣相法直接氯化氧化稀土，以制備無水氯化稀土，屬于稀土冶金【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]稀土材料是當今世界高【技術(shù)領(lǐng)域】不可缺少的材料，我國的稀土生產(chǎn)量和應(yīng)用量均居世界第一。隨著稀土材料應(yīng)用領(lǐng)域的拓展，無水氯化稀土在冶金、石油化工、玻璃、紡織、材料制備方面的需求日益增多，用量逐年增加。
[0003]目前，用于大規(guī)模生產(chǎn)無水氯化稀土的工藝主要以水合氯化物脫水法為主，工藝過程為:氧化稀土用鹽酸分解，得到氯化稀土溶液；氯化稀土溶液經(jīng)加熱濃縮結(jié)晶，得到水合氯化稀土 ；水合氯化稀土經(jīng)真空脫水，獲得無水氯化稀土。也有采用氯化銨干法氯化制備無水氯化稀土，工藝過程為:氧化稀土與過量氯化銨混合，在一定的溫度下進行氯化反應(yīng)，獲得無水氯化稀土。另外，還有化學氣相傳輸法:稀土氧化物與過量無水氯化鋁反應(yīng)生成氣態(tài)配合物LnAl3Cl12，氣態(tài)配合物再經(jīng)分解反應(yīng)獲得無水氯化稀土 ；CC14氯化法:采用0:14蒸汽氯化稀土氧化物，制備高純度無水氯化稀土。
[0004]在這些制備方法中，水合氯化物脫水法制備無水氯化稀土，要用鹽酸溶解稀土形成水合氯化物后再脫水，工藝流程長，能源消耗大，需要真空設(shè)備，且難以避免氯化稀土發(fā)生水解，所制備的產(chǎn)物含水量高、同時還含有氯氧化物雜質(zhì)；氯化銨干法氯化制備無水氯化稀土，要用過量的氯化銨才能取得較好的效果，氨的揮發(fā)嚴重，造成環(huán)境污染?；瘜W氣相傳輸法和CCl4氯化法可用于制備少量高純度試劑，但制備過程技術(shù)條件要求較高，難以實現(xiàn)無水稀土氯化物的批量制備。
實用新型內(nèi)容
[0005]本實用新型的目的是提供一種氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)，其能夠有效地抑制氯氧稀土的產(chǎn)生，制備的高純度無水氯化稀土產(chǎn)品，實現(xiàn)無水氯化稀土批量制備，降低生產(chǎn)成本。
[0006]為此，本實用新型提供了一種氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括:
[0007]氯化爐；
[0008]進氣裝置，其與所述氯化爐相連，氯化氫氣體源與所述進氣裝置連通；
[0009]出氣裝置，其與所述氯化爐相連，所述氯化爐中產(chǎn)生的氯化氫尾氣與所述出氣裝置連通；以及
[0010]酸霧吸收塔，其與所述出氣裝置相連，經(jīng)由所述出氣裝置排出的氯化氫尾氣與所述酸霧吸收塔連通。
[0011]優(yōu)選地，還包括進出料控制器、進出氣控制器以及溫度控制器。
[0012]優(yōu)選地，還包括用于放置氧化稀土物料的帶孔容器，所述帶孔容器置于氯化爐內(nèi)。
[0013]優(yōu)選地，所述帶孔容器中設(shè)置一個或平行設(shè)置多個用于放置氧化稀土物料的料盤。
[0014]優(yōu)選地，還包括進出料裝置，其與氯化爐相連。
[0015]優(yōu)選地，還包括進出料裝置，其與帶孔容器相連。
[0016]優(yōu)選地，所述進氣裝置通過管路與氯化爐的底部連通。
[0017]根據(jù)本實用新型，氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)以氧化稀土為原料，用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，制備無水氯化稀土。
[0018]根據(jù)本實用新型，采用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物制備無水氯化稀土，能夠有效地抑制氯氧稀土的產(chǎn)生，制備的無水氯化稀土產(chǎn)品純度大于98.00%。
[0019]根據(jù)本實用新型，可顯著提高稀土收率，使稀土收率超過99.5%。
[0020]根據(jù)本實用新型，氯化反應(yīng)排出的氣體經(jīng)過酸霧吸收裝置堿吸收后排空，不污染環(huán)境。
[0021]根據(jù)本實用新型，工藝和設(shè)備簡單，成本低，可操作性強，易于工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1是根據(jù)本發(fā)明的氣相法制備無水氯化稀土的工藝簡圖。
[0023]圖2是根據(jù)本實用新型的氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0024]如圖1-2所示，根據(jù)本實用新型的無水氯化稀土制備裝置包括:進氣裝置1、氯化爐2、出氣裝置3、帶孔容器4、料盤5、霧化吸收塔6、自動化控制系統(tǒng)7、進出料裝置8。
[0025]實施例1:
[0026]將氧化鑭120Kg裝入帶孔容器4中，料盤5上，料層厚度8cm，將容器放入氯化爐2中，加熱升溫至400°C，通過進氣裝置3開始往氯化爐2中通入HCl氣體，保溫27小時，停止加熱，讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的氯化稀土取出，真空包裝，得到178.65Kg的無水氯化鑭，經(jīng)分析檢驗，無水氯化鑭純度為98.00%。氯化爐中產(chǎn)生的氯化氫尾氣經(jīng)由出氣裝置3進入酸霧吸收塔6進行吸收后排空。整個系統(tǒng)由自動控制裝置7進行控制。
[0027]實施例2:
[0028]將氧化鑭120Kg裝入帶孔容器中，料盤5上，料層厚度10cm，將容器放入氯化爐中，加熱升溫至600°C，通過進氣裝置3開始往氯化爐中通入HCl氣體，保溫22.5小時，停止加熱，讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的氯化稀土取出，真空包裝，得到177.96Kg的無水氯化鑭，經(jīng)分析檢驗，無水氯化鑭純度為98.5%。氯化爐中產(chǎn)生的氯化氫尾氣經(jīng)由出氣裝置3進入酸霧吸收塔6進行吸收后排空。整個系統(tǒng)由自動控制裝置7進行控制。
[0029]實施本實用新型的氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)的方法，是以氧化稀土為原料，用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，制備無水氯化稀土。
[0030]實施本實用新型采用氯化氫氣體直接氯化稀土氧化物，制備無水氯化稀土的工藝原理如下:RE203+6HC1 — 2REC13+3H20
[0031]實施本實用新型的無水氯化稀土的制備方法包括以下步驟:
[0032](I)將氧化稀土放入氯化爐中，加熱升溫至350°C?650°C ；
[0033](2)向氯化爐中通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化，保溫20?35小時后停止保溫，得到氯化好的無水氯化稀土。
[0034](3)氯化過程中，通過酸霧吸收裝置，采用堿溶液吸收氯化爐排出的氯化氫尾氣。
[0035]優(yōu)選地，步驟(I)中，將氧化稀土裝入帶孔容器中，將容器放入氯化爐中。
[0036]優(yōu)選地，步驟(2)中，通過專用管路由氯化爐底部均勻地通入氯化氫氣體對氧化稀土進行氯化。
[0037]優(yōu)選地，步驟(3)中，停止保溫后，繼續(xù)通氣或不通氣讓氯化爐自然降溫，溫度降至100°C以下時，打開氯化爐，將氯化好的無水氯化稀土取出。
[0038]優(yōu)選地，所述步驟(4)中，所述堿溶液為石灰溶液。
【權(quán)利要求】
1.一種氣相法制備無水氯化稀土的系統(tǒng)，其特征在于，該系統(tǒng)包括: 氯化爐； 進氣裝置，其與所述氯化爐相連，氯化氫氣體源與所述進氣裝置連通； 出氣裝置，其與所述氯化爐相連，所述氯化爐中產(chǎn)生的氯化氫尾氣與所述出氣裝置連通；以及 酸霧吸收塔，其與所述出氣裝置相連，經(jīng)由所述出氣裝置排出的氯化氫尾氣與所述酸霧吸收塔連通。
2.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括進出料控制器、進出氣控制器以及溫度控制器。
3.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括用于放置氧化稀土物料的帶孔容器，所述帶孔容器置于氯化爐內(nèi)。
4.如權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述帶孔容器中設(shè)置一個或平行設(shè)置多個用于放置氧化稀土物料的料盤。
5.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括進出料裝置，其與所述氯化爐相連。
6.如權(quán)利要求3所述的系統(tǒng)，其特征在于，還包括進出料裝置，其與所述帶孔容器相連。
7.如權(quán)利要求1所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述進氣裝置通過管路與氯化爐的底部連通。
【文檔編號】C01F17/00GK204079519SQ201420659820
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年11月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月6日
【發(fā)明者】陳冬英, 洪侃, 伍鶯, 楊新華, 歐陽紅, 許亮, 陳后興, 彭少華, 周愛國, 周潔英, 賴蘭萍, 陳淑梅, 黃佳, 溫祥, 張選旭 申請人:贛州有色冶金研究所