一種多晶鑄錠爐用坩堝蓋板制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及坩禍蓋板制備方法，尤其涉及一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳/碳復(fù)合材料坩禍蓋板主要應(yīng)用于多晶鑄錠爐中，其性能對設(shè)備的正常運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量具有關(guān)鍵作用。目前碳/碳坩禍蓋板一般采用2D碳布制備，即用碳布的預(yù)浸料壓制成型后進(jìn)行致密化處理。該方法制備的蓋板層間強(qiáng)度低，容易開裂，生產(chǎn)合格率低，成本尚O
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明的目的是提供一種生成合格率高、成本低，且蓋板層間強(qiáng)度高的多晶鑄錠爐用坩禍蓋板制備方法。
[0004]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種制備多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0005]步驟一、根據(jù)待生產(chǎn)的坩禍蓋板尺寸，制備相應(yīng)規(guī)格的預(yù)制體，預(yù)制體采用網(wǎng)胎與短切碳纖維疊放針刺的工藝，針刺密度為20-50針/cm2，厚度按壓縮量20 %?60 %定制，密度控制在0.30g/cm3?0.60g/cm 3，表面貼碳布，并作烘干處理；
[0006]步驟二、將制備好的預(yù)制件用樹脂浸漬，保持l_6h ;
[0007]步驟三、對浸漬后的預(yù)制體進(jìn)行熱壓固化、碳化、高溫處理；
[0008]步驟四、對步驟四后獲得的預(yù)制體表面進(jìn)行CVD涂層處理。
[0009]所述的針刺碳纖維預(yù)制體為正方形板狀，其邊長范圍為900?1550mm，厚度范圍為5?20mm，體積密度范圍為0.30g/cm3?0.6g/cm3。
[0010]所用樹脂為酚醛樹脂或糠酮樹脂。
[0011]所述碳化、高溫處理均需全程抽真空或惰性氣體保護(hù)。
[0012]所述步驟四的操作參數(shù)為:首先升溫至850°C?1100°C，待保溫4±2h后，通沉積氣體開始涂層，涂層時(shí)間24?60h ;所述沉積氣體是碳原子數(shù)為I?4的所有有機(jī)氣體分子。
[0013]所述固化處理時(shí)，采用熱壓機(jī)對預(yù)制體進(jìn)行熱壓固化，室溫升溫至90?120°C后保持lh，再升溫至150?180°C保溫2?6h ;取出預(yù)制體后進(jìn)行碳化處理:碳化溫度為700°C?900°C，保溫4±2h ;最后對預(yù)制體進(jìn)行高溫處理:最高處理溫度2000°C ±200°C，保溫2?4h。
[0014]本發(fā)明的有益效果是:
[0015](I)本發(fā)明以針刺碳纖維預(yù)制體為原料，避免了層間開裂的問題，且表面貼碳布。
[0016](2)本發(fā)明制備的坩禍蓋板，加工余量小，厚度方向不需做加工處理，減少了原材料成本。
[0017](3)本發(fā)明可通過調(diào)整預(yù)制體厚度來調(diào)整樹脂碳和纖維碳的比例，因此，可以根據(jù)客戶要求制備出不同力學(xué)性能的產(chǎn)品。
[0018](4)本發(fā)明工藝穩(wěn)定，可以制備不同密度、不同尺寸的產(chǎn)品。
[0019](5)本發(fā)明制備的碳/碳坩禍蓋板性能均勻穩(wěn)定，能很好的保證多晶鑄錠爐的正常運(yùn)行和產(chǎn)品質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的快速制備方法作進(jìn)一步描述。
[0021]實(shí)施例1
[0022](I)根據(jù)要求制備940X940X6.5mm、密度彡1.30g/cm3坩禍蓋板，首先采用PAN基12k碳纖維制970 X 970 X 1mm的預(yù)制體，測試其初始體積密度為0.49g/cm3。
[0023](2)將預(yù)制體裝入浸漬工裝，用酚醛樹脂浸漬5h后。
[0024](3)浸漬后的預(yù)制體裝壓機(jī)進(jìn)行熱壓固化，壓制厚度6.5mm，溫度升到180°C后保溫4h，熱壓固化完成。轉(zhuǎn)入碳化爐進(jìn)行碳化處理，碳化溫度850°C，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，將碳化完的毛坯進(jìn)行石墨化處理，處理溫度200(TC，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，測試其體積密度為1.09g/cm3。
[0025](4)采用酚醛樹脂作為浸漬劑，進(jìn)行兩次液相致密化工藝，即樹脂浸漬、固化、碳化處理，兩次致密化后，轉(zhuǎn)石墨化，石墨化溫度2000°C，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)。測試其體積密度為1.32g/cm3。
[0026](5)按照產(chǎn)品尺寸加工毛坯四周，經(jīng)24h涂層得到合格產(chǎn)品。
[0027]實(shí)施例2
[0028](I)根據(jù)要求制備940 X 940 X 7mm、體積密度彡1.lOg/cm3坩禍蓋板，首先采用PAN基12k碳纖維制備970 X 970 X Ilmm的預(yù)制體，測試其初始體積密度為0.47g/cm3。
[0029](2)將預(yù)制體裝浸漬工裝，用酚醛樹脂浸漬5h。
[0030](3)浸漬后的預(yù)制體裝壓機(jī)進(jìn)行熱壓固化，壓制厚度7mm，溫度升到180°C后保溫4h，熱壓固化完成。轉(zhuǎn)入碳化爐進(jìn)行碳化處理，碳化溫度850°C，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，將碳化完的毛坯進(jìn)行石墨化處理，處理溫度18(KTC，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，測試其體積密度為1.12g/cm3。
[0031](4)按照產(chǎn)品尺寸加工毛坯四周，經(jīng)36h涂層得到合格產(chǎn)品。
[0032]實(shí)施例3
[0033](I)根據(jù)要求制備1110X1110X6.5mm、體積密度彡1.45g/cm3坩禍蓋板，首先采用黏膠基6k碳纖維制備1120 X 1120 X Ilmm的預(yù)制體，測試其初始體積密度為0.50g/cm3。
[0034](2)將預(yù)制體裝入浸漬工裝，用糠酮樹脂浸漬5h。
[0035](3)將浸漬后的預(yù)制體裝壓機(jī)進(jìn)行熱壓固化，壓制厚度6.5mm，溫度升到180°C后保溫4h，熱壓固化完成。轉(zhuǎn)入碳化爐進(jìn)行碳化處理，碳化溫度850°C，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，將碳化完的毛坯轉(zhuǎn)石墨化處理，處理溫度220(TC，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)，測試其體積密度為1.15g/cm3。
[0036](4)采用酚醛樹脂作為浸漬劑，進(jìn)行三次液相致密化工藝，即樹脂浸漬、固化、碳化處理，三次致密化后，轉(zhuǎn)石墨化，石墨化溫度2200°C，保溫4h，全程惰性氣體保護(hù)。測試其體積密度為1.47g/cm3。
[0037](5)按照產(chǎn)品尺寸加工毛坯四周，經(jīng)48h涂層得到合格產(chǎn)品。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: 步驟一、根據(jù)待生產(chǎn)的坩禍蓋板尺寸，制備相應(yīng)規(guī)格的預(yù)制體，預(yù)制體采用網(wǎng)胎與短切碳纖維疊放針刺的工藝，針刺密度為20-50針/cm2，厚度按壓縮量20 %?60 %定制，密度控制在0.30g/cm3?0.60g/cm3，表面貼碳布，并作烘干處理； 步驟二、將制備好的預(yù)制件用樹脂浸漬，保持l_6h ; 步驟三、對浸漬后的預(yù)制體進(jìn)行熱壓固化、碳化、高溫處理； 步驟四、對步驟四后獲得的預(yù)制體表面進(jìn)行CVD涂層處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:所述的針刺碳纖維預(yù)制體為正方形板狀，其邊長范圍為900?1550mm，厚度范圍為5?20mm，體積密度范圍為0.30g/cm3?0.6g/cm 3。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:所用樹脂為酚醛樹脂或糠酮樹脂。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:所述碳化、高溫處理均需全程抽真空或惰性氣體保護(hù)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:所述步驟四的操作參數(shù)為:首先升溫至850°C?1100°C，待保溫4±2h后，通沉積氣體開始涂層，涂層時(shí)間24?60h ;所述沉積氣體是碳原子數(shù)為I?4的所有有機(jī)氣體分子。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶鑄錠爐用坩禍蓋板的制備方法，其特征在于:所述固化處理時(shí)，采用熱壓機(jī)對預(yù)制體進(jìn)行熱壓固化，室溫升溫至90?120°C后保持lh，再升溫至150?180°C保溫2?6h ;取出預(yù)制體后進(jìn)行碳化處理:碳化溫度為700°C?900°C，保溫4±2h ;最后對預(yù)制體進(jìn)行高溫處理:最高處理溫度2000°C ±200°C，保溫2?4h。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種多晶鑄錠爐用坩堝蓋板的快速制備方法，該方法包括以下步驟：(1)根據(jù)蓋板尺寸，制備相應(yīng)規(guī)格針刺碳纖維預(yù)制體，并烘干處理；(2)預(yù)制體樹脂浸漬；(3)對浸漬后的預(yù)制體進(jìn)行熱壓固化、碳化、高溫處理；(4)根據(jù)產(chǎn)品密度要求，重復(fù)液相致密化工藝；(5)按照圖紙要求加工合格毛坯，并對表面進(jìn)行CVD涂層處理，最終得到合格坩堝。該方法采用針刺碳纖維預(yù)制體為原料，產(chǎn)品層間結(jié)合性好，避免了開裂問題，且操作簡便，效率高。
【IPC分類】C04B35/622, C04B35/83
【公開號(hào)】CN105712729
【申請?zhí)枴緾N201410728840
【發(fā)明人】姜召陽, 楊村林, 韓鋼, 陳小飛, 張貴岐, 高峰
【申請人】航天睿特碳材料有限公司