一種球形氫氧化鎂的制備方法
【專(zhuān)利摘要】一種球形氫氧化鎂的制備方法，包括以下步驟：1)配制硫酸鎂溶液；2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為300-500r/min的條件下升溫至60-80℃；3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為300-800mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為2：1-3：1，進(jìn)行合成反應(yīng)；4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化60-120min，得到Mg(OH)2料漿；5)過(guò)濾Mg(OH)2料漿得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。本發(fā)明提供的方法制備得到高濃度氫氧化鎂料漿，并最終制備得到高純度、高質(zhì)量的氫氧化鎂。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種球形氫氧化鎂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種消防用途的氫氧化鎂，特別是球形氫氧化鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氫氧化鎂作為高效、優(yōu)越、環(huán)保的新型添加性無(wú)機(jī)阻燃劑，在國(guó)內(nèi)外日益受到重視，在無(wú)機(jī)阻燃劑領(lǐng)域得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。其阻燃、消煙、阻滴、填充等多重功能，在聚合物材料行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。氫氧化鎂有阻燃性質(zhì)的機(jī)理為:氫氧化鎂在340°C以上時(shí)發(fā)生分解，生成氧化鎂和水，吸收燃燒物表面的熱量；生成大量的水分具有稀釋和隔絕燃燒物表面空氣的作用，分解生成的氧化鎂固體則是耐高溫物質(zhì)，附著于燃燒物的表面可以阻止燃燒繼續(xù)進(jìn)行。
[0003]現(xiàn)有氫氧化鎂的生產(chǎn)工藝有多種，按沉淀劑的種類(lèi)不同可分為石灰法、氨法、氫氧化鈉法等。石灰法得到的氫氧化鎂產(chǎn)品純度低，氫氧化鈉法成本高，過(guò)濾洗滌困難，母液不易回收，而氨法，由于氨的堿性弱，會(huì)使氫氧化鎂的溶解度加大，因而反應(yīng)過(guò)程易于控制，可制得高純微細(xì)的氫氧化鎂，也可制得大晶粒易洗滌的產(chǎn)品，因此該方法是我國(guó)生產(chǎn)氫氧化鎂普遍采用的方法。而氨法中研究較多的是氨水法，氨氣法研究非常少。而且，現(xiàn)有的以硫酸鎂為原料制備氫氧化鎂的工藝得到的料漿濃度較低，料漿濃度最高為4% -5%，單位設(shè)備的生產(chǎn)率低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明提供一種制備具有高濃度料漿的球形氫氧化鎂工藝，提高氫氧化鎂的制備效率并且得到高品質(zhì)的氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0005]為達(dá)到本發(fā)明目的，這種球形氫氧化鎂的制備方法，包括以下步驟:
[0006]I)配制硫酸鎂溶液；
[0007]2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為300-500r/min的條件下升溫至60_80°C ；
[0008]3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為300_800mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為2:1_3:1，進(jìn)行反應(yīng)；
[0009]4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化60_120min，得到Mg (OH) 2料漿；
[0010]5)過(guò)濾Mg(OH)2料漿得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0011]其中，以上步驟I)為將七水硫酸鎂用去離子水溶解、過(guò)濾，配置濃度為1.5-2.5mol/L的硫酸鎂溶液。
[0012]優(yōu)選地，以上步驟5)還包括用去離子水洗滌濾餅至無(wú)硫酸根離子，并在110°C條件下干燥5h，得到氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0013]其中，以上步驟5)的過(guò)濾為布氏漏斗真空過(guò)濾。
[0014]本發(fā)明提供的方法制備得到高濃度氫氧化鎂料漿并最終制備得到高純度、高質(zhì)量的氫氧化鎂。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0015]圖1為實(shí)施例1最終產(chǎn)品氫氧化鎂的粒徑大小分布圖。
[0016]圖2為實(shí)施例1最終產(chǎn)品氫氧化鎂的SEM圖。
[0017]圖3為實(shí)施例1最終產(chǎn)品氫氧化鎂的XRD圖。
[0018]圖4為實(shí)施例2最終產(chǎn)品氫氧化鎂的粒徑大小分布圖。
[0019]圖5為實(shí)施例2最終產(chǎn)品氫氧化鎂的SEM圖。
[0020]圖6為實(shí)施例2最終產(chǎn)品氫氧化鎂的XRD圖。
[0021]圖7為實(shí)施例3最終產(chǎn)品氫氧化鎂的粒徑大小分布圖。
[0022]圖8為實(shí)施例3最終產(chǎn)品氫氧化鎂的SEM圖。
[0023]圖9為實(shí)施例3最終產(chǎn)品氫氧化鎂的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0024]下面將通過(guò)實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0025]實(shí)施例1
[0026]I)配制硫酸鎂溶液:將七水硫酸鎂用去離子水溶解、過(guò)濾，配置濃度為2.5mol/L的硫酸鎂溶液；
[0027]2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為500r/min的條件下升溫至60°C ；
[0028]3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為400mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為2.5:1,進(jìn)行合成反應(yīng)；
[0029]4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化60min，得到Mg(OH)2料漿；
[0030]5)用布氏漏斗真空過(guò)濾過(guò)濾Mg(OH)2料漿得到濾餅，用去離子水洗滌濾餅至無(wú)硫酸根離子，并在110°C條件下干燥5h，得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。最終測(cè)得Mg (OH)2W漿濃度為7.93%，鎂收率70.97%，氫氧化鎂純度96.02%。最終產(chǎn)品的粒徑大小分布圖、SEM圖和XRD圖見(jiàn)圖1至圖3，其中圖1中顯示粒徑分布為D5tl = 11.87 μ m, D90 = 18.72 μ m。
[0031]實(shí)施例2
[0032]I)配制硫酸鎂溶液:將七水硫酸鎂用去離子水溶解、過(guò)濾，配置濃度為1.50mol/L的硫酸鎂溶液；
[0033]2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為300r/min的條件下升溫至80°C ；
[0034]3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為300mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為2:1,進(jìn)行合成反應(yīng)；
[0035]4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化120min，得到Mg(OH)2料漿；
[0036]5)用布氏漏斗真空過(guò)濾過(guò)濾Mg(OH)2料漿得到濾餅，用去離子水洗滌濾餅至無(wú)硫酸根離子，并在110°C條件下干燥5h，得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0037]最終測(cè)得Mg (OH) 2料漿濃度為4.37 %，鎂收率62.32 %，氫氧化鎂純度96.02 %。最終產(chǎn)品的粒徑大小分布圖、SEM圖和XRD圖見(jiàn)圖4至圖6，其中圖4中顯示粒徑分布為D5q=30.55 μ m，D90 = 67.68 μ m。
[0038]實(shí)施例3
[0039]I)配制硫酸鎂溶液:將七水硫酸鎂用去離子水溶解、過(guò)濾，配置濃度為2.50mol/L的硫酸鎂溶液；
[0040]2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為400r/min的條件下升溫至60°C ；
[0041]3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為800mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為3:1,進(jìn)行合成反應(yīng)；
[0042]4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化60min，得到Mg(OH)2料漿；
[0043]5)用布氏漏斗真空過(guò)濾過(guò)濾Mg(OH)2料漿得到濾餅，用去離子水洗滌濾餅至無(wú)硫酸根離子，并在110°C條件下干燥5h，得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。
[0044]最終測(cè)得Mg (OH) 2料漿濃度為8.61 %，鎂收率77.25 %，氫氧化鎂純度96.53 %。最終產(chǎn)品的粒徑大小分布圖、SEM圖和XRD圖見(jiàn)圖7至圖9，其中圖7中顯示粒徑分布為D5q=19.21 μ m，D90 = 23.13 μ mD
[0045]分析以上各圖，可以看到在以上三個(gè)實(shí)施例條件范圍內(nèi)得到的氫氧化鎂形態(tài)為球形，粒徑分布集中、均勻性好，而且產(chǎn)品的XRD衍射峰與國(guó)際衍射數(shù)據(jù)中心(ICDD)發(fā)布的PDF2-2003N0.84-2164氫氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)譜圖一致，產(chǎn)物為高純氫氧化鎂。
【權(quán)利要求】
1.一種球形氫氧化鎂的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)配制硫酸鎂溶液； 2)將硫酸鎂溶液在攪拌強(qiáng)度為300-500r/min的條件下升溫至60_80°C； 3)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下，持續(xù)通入氨氣，通入氨氣的流量為300-800mL/min，至NH4+與Mg2+的摩爾比為2:1-3:1,進(jìn)行反應(yīng)； 4)在以上溫度和攪拌強(qiáng)度條件下陳化60-120min，得到Mg(OH) 2料漿； 5)過(guò)濾Mg(OH) 2料漿得到球形氫氧化鎂產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟I)為將七水硫酸鎂用去離子水溶解、過(guò)濾，配置濃度為1.5-2.5mol/L的硫酸鎂溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟5)還包括用去離子水洗滌濾餅至無(wú)硫酸根離子，并在110°c條件下干燥5h，得到氫氧化鎂產(chǎn)品。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述過(guò)濾為布氏漏斗真空過(guò)濾。
【文檔編號(hào)】C01F5/20GK104445301SQ201410722669
【公開(kāi)日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】宋雪雪, 劉志啟, 李麗娟, 姬連敏, 聶峰, 曾忠民, 宋富根 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所