一種鐠黃顏料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鐠黃顏料的制備方法，包括以下步驟：在C1～C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中，可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在pH值為6～11的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到沉淀物；將所述沉淀物與礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到顆粒物；將所述顆粒物煅燒后依次進(jìn)行粉碎、研磨，得到超細(xì)顆粒物；對(duì)所述超細(xì)顆粒物進(jìn)行后處理，得到鐠黃顏料。本發(fā)明以可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在液相條件下采用液相沉淀的方法生成微觀成分均一、顆粒粒徑較細(xì)、表面活性較大的沉淀物，可有效減少后續(xù)礦化劑的用量，縮短固相反應(yīng)的時(shí)間，降低煅燒過程的能耗，降低后續(xù)粉碎的難度。
【專利說明】一種鐠黃顏料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于顏料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種鐠黃顏料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 鐠黃，在陶瓷業(yè)界又稱鋯鐠黃，主要應(yīng)用于陶瓷釉料的著色，其主要成分構(gòu)成為硅 酸鋯，在其晶格中摻入適量的Pr3+和其他離子后制成的一系列的黃色顏料。
[0003] 傳統(tǒng)的制備鐠黃的方法采用鋯英砂為主要原料、氧化鐠或草酸鐠等輔料經(jīng)濕法物 理球磨混合，經(jīng)1000 °C左右的高溫長(zhǎng)時(shí)間煅燒形成基料，再粉碎、洗滌、烘干、粉碎、過篩后 制成釉料用顏料；或?qū)⒀趸?、二氧化硅、氧化鐠或草酸鐠、多種礦化劑經(jīng)物理混合、煅燒、 粉碎、洗滌、烘干、粉碎、過篩后制成成品。但不論采用何種方法，由于原料鋯英砂、氧化鋯、 二氧化硅等都是十分堅(jiān)硬的原料，對(duì)研磨設(shè)備的磨損要求很高，且產(chǎn)品易受污染。即便采用 先進(jìn)的研磨設(shè)備，也存在能耗大、難以將物料磨至5 μm-下；并且該反應(yīng)是固相反應(yīng)，反應(yīng) 速度很慢。所以為了達(dá)到使Pr3+和其他離子能夠均勻滲透進(jìn)入硅酸鋯的目的，就必須在較 高的溫度和較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間下進(jìn)行反應(yīng)。
[0004] 中國(guó)專利CN102627478A公開了一種采用氯氧化鋯、硫酸鎘、硫化鈉、片堿、氯化鋅 經(jīng)液相混合制得的固體物料，混合白炭黑、含氟多組礦化劑后經(jīng)煅燒、酸化、球磨、酸漂、堿 煮工序烘干后制得一種黃色顏料的方法，但該顏料制備生產(chǎn)過程中要用到重金屬鎘，在顏 料的生產(chǎn)、后續(xù)產(chǎn)品的長(zhǎng)時(shí)間使用以及報(bào)廢過程中顏料中所含有的鎘極易危害人體和自然 環(huán)境的安全。
[0005] 中國(guó)專利CN103011907A公開了一種鋯鐠黃的制備方法，以NaCl為助熔劑進(jìn)行熔 煉，然后依次經(jīng)過粗粉碎、氣流粉碎機(jī)研磨、分級(jí)機(jī)分離、攪拌研磨機(jī)研磨等四次粉碎，得到 D50為0. 95?2. 5 μm的黃色顏料。該方法需要多次粉碎研磨，制備得到的顏料顆粒較大， 使得該黃色顏料難以用于涂料、塑料、油墨、釉料等領(lǐng)域。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006] 有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種鐠黃顏料的制備方法，本發(fā)明提供的制備 方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝較短，且得到的鐠黃顏料微觀成分均一，顆粒粒徑較細(xì)。
[0007] 本發(fā)明提供了一種鐠黃顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0008] 在Cl?C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中，可溶性鋯源、可溶性鐠源和 可溶性硅源在pH值為6?11的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到沉淀物；
[0009] 將所述沉淀物與礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到顆粒物；
[0010] 將所述顆粒物煅燒后依次進(jìn)行粉碎、研磨，得到超細(xì)顆粒物；
[0011] 對(duì)所述超細(xì)顆粒物進(jìn)行后處理，得到鐠黃顏料。
[0012] 優(yōu)選的，所述Cl?C4醇類溶劑為甲醇、乙醇或丙醇。
[0013] 優(yōu)選的，所述表面活性劑為Triton X-100、正辛醇、環(huán)己烷和聚乙二醇中的一種或 多種。
[0014] 優(yōu)選的，所述可溶性鋯源選自硝酸鋯、硫酸鋯、氯化鋯或氫氧化鋯；
[0015] 所述可溶性鐠源選自硝酸鐠、硫酸鐠、氯化鐠或氫氧化鐠；
[0016] 所述可溶性硅源選自硅酸鈉或硅酸鉀。
[0017] 優(yōu)選的，所述可溶性鋯源中的鋯、可溶性鐠源中的鐠和可溶性硅源中的硅的摩爾 比為 1:0. 03 ?0· 05:0. 79 ?1。
[0018] 優(yōu)選的，所述pH值為6?11的條件由含有0. 5wt%?3. 7wt%草酸鈉和5wt%? 50wt %氫氧化鈉的溶液維持。
[0019] 優(yōu)選的，所述反應(yīng)的溫度為20°C?60°C，所述反應(yīng)的時(shí)間為Ih?8h。
[0020] 優(yōu)選的，所述礦化劑為氯化鈉、氯化鉀、氯化銨和氟化鉀。
[0021] 優(yōu)選的，所述煅燒的溫度為800°C?1200°C，所述煅燒的時(shí)間為Ih?8h。
[0022] 優(yōu)選的，所述后處理具體為：
[0023] 將所述超細(xì)顆粒物依次進(jìn)行過濾、酸洗、堿洗、水洗和烘干。
[0024] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的鐠黃顏料的制備方法包括以下步驟：在Cl?C4醇 類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中，可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在pH值為 6?11的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到沉淀物；將所述沉淀物與礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到 顆粒物；將所述顆粒物煅燒后依次進(jìn)行粉碎、研磨，得到超細(xì)顆粒物；對(duì)所述超細(xì)顆粒物進(jìn) 行后處理，得到鐠黃顏料。本發(fā)明以可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在液相條件下采 用液相沉淀的方法生成微觀成分均一、顆粒粒徑較細(xì)、表面活性較大的沉淀物，可有效減少 后續(xù)礦化劑的用量，縮短固相反應(yīng)的時(shí)間，降低煅燒過程的能耗，降低后續(xù)粉碎的難度。本 發(fā)明提供的制備方法操作簡(jiǎn)單，生產(chǎn)工藝較短，而且制備得到的鐠黃顏料微觀成分均一，顆 粒粒徑較細(xì)，可以應(yīng)用于涂料、塑料、油墨、釉料等領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用本發(fā)明提供的 方法制備得到的鐠黃顏料的中位粒徑為0. 5 μπι?0. 8 μπι。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0025] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鐠黃顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果；
[0026] 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的鐠黃顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果；
[0027] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的鐠黃顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果；
[0028] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的鐠黃顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 本發(fā)明提供了一種鐠黃顏料的制備方法，包括以下步驟：
[0030] 在Cl?C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中，可溶性鋯源、可溶性鐠源和 可溶性硅源在pH值為6?11的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到沉淀物；
[0031 ] 將所述沉淀物與礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到顆粒物；
[0032] 將所述顆粒物煅燒后依次進(jìn)行粉碎、研磨，得到超細(xì)顆粒物；
[0033] 對(duì)所述超細(xì)顆粒物進(jìn)行后處理，得到鐠黃顏料。
[0034] 本發(fā)明以可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在液相條件下采用液相沉淀的方 法生成微觀成分均一、顆粒粒徑較細(xì)、表面活性較大的沉淀物，可有效減少后續(xù)礦化劑的用 量，縮短固相反應(yīng)的時(shí)間，降低煅燒過程的能耗，降低后續(xù)粉碎的難度。
[0035] 在本發(fā)明中，所述可溶性鋯源為可溶于水或酸的含鋯化合物，包括但不限于硝酸 鋯、硫酸鋯、氯化鋯或氫氧化鋯，優(yōu)選為硝酸鋯；所述可溶性鐠源為可溶于水或酸的含鐠化 合物，包括但不限于硝酸鐠、硫酸鐠、氯化鐠或氫氧化鐠，優(yōu)選為硝酸鐠；所述可溶性硅源為 可溶于水或酸的含硅化合物，例如硅酸鹽等，優(yōu)選為硅酸鈉或硅酸鉀。在本發(fā)明，優(yōu)選將可 溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源配置成溶液，更優(yōu)選為將可溶性鋯源和可溶性鐠源配 置成混合溶液，將可溶性硅源配置成含硅溶液。具體而言，所述混合溶液中，鋯的摩爾濃度 優(yōu)選為〇· lmol/L?lmol/L，更優(yōu)選為0· 5mol/L ;所述鐠的摩爾濃度優(yōu)選為0· 003mol/L? 0.005mol/L。所述含硅溶液中，硅的摩爾濃度優(yōu)選為0.1mol/L?lmol/L。在本發(fā)明中，所 述可溶性鋯源中的鋯、可溶性鐠源中的鐠和可溶性硅源中的硅的摩爾比優(yōu)選為1:0. 03? 0· 05:0. 79 ?1〇
[0036] 在本發(fā)明中，所述可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源在液相中發(fā)生液相沉淀 反應(yīng)，所述液相優(yōu)選為包含Cl?C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液，其中，所述 Cl?C4醇類溶劑優(yōu)選為甲醇、乙醇或丙醇，更優(yōu)選為乙醇；所述表面活性劑的作用在于改 變?nèi)芤褐蟹磻?yīng)產(chǎn)物的微觀形貌，使反應(yīng)產(chǎn)物有利于煅燒過程中的固相反應(yīng)，縮短煅燒時(shí)間、 降低煅燒溫度，包括但不限于Triton X-100、正辛醇、環(huán)己烷、牛脂銨、月桂酸、月桂酸鈉、烷 基苯磺酸、烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇中的一種或多種，優(yōu)選為Triton X-100和環(huán)己烷；或 者為正辛醇和聚乙二醇；或者為Triton X-100和聚乙二醇；或者為正辛醇和環(huán)己烷。在所 述混合溶液中，所述醇類溶劑的體積分?jǐn)?shù)優(yōu)選為20 %?80 %，更優(yōu)選為30 %?60 % ;所述 表面活性劑包含Triton X-100時(shí)，Triton X-100的濃度優(yōu)選為3mL/L?10mL/L，更優(yōu)選 為5mL/L ;所述表面活性劑包含正辛醇時(shí)，正辛醇的濃度優(yōu)選為lmL/L?20mL/L，更優(yōu)選為 5mL/L?15mL/L ;所述表面活性劑包含環(huán)己燒時(shí)，環(huán)己燒的濃度優(yōu)選為5mL/L?15mL/L，更 優(yōu)選為8mL/L?13mL/L ;所述表面活性劑包含聚乙二醇時(shí)，所述聚乙二醇的濃度優(yōu)選為5g/ L?20g/L，更優(yōu)選為8g/L?15g/L。
[0037] 在本發(fā)明中，將可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶性硅源與包含Cl?C4醇類溶劑、 水和表面活性劑的混合溶液混合，在pH值為6?11的條件下發(fā)生反應(yīng)，即可得到沉淀物。 本發(fā)明優(yōu)選由含有〇. 5wt%?3. 7wt%草酸鈉和5wt%?50wt%氫氧化鈉的溶液維持pH值 為6?11的條件。
[0038] 具體而言，本發(fā)明首先將可溶性鋯源和可溶性鐠源配置成混合溶液，將可溶性 硅源配置成含硅溶液，然后將所述含鋯和含鐠的混合溶液與含硅溶液加入到含有Cl? C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中混合，升溫至反應(yīng)溫度，滴加含有0. 5wt%? 3. 7wt %草酸鈉和5wt %?50wt %氫氧化鈉的溶液維持pH值為6?11，滴加完畢后，繼續(xù)反 應(yīng)即可得到沉淀物。
[0039] 在本發(fā)明中，所述反應(yīng)的溫度優(yōu)選為20°C?60°C，所述反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為Ih? 8h。當(dāng)?shù)渭雍?. 5wt%?3. 7wt%草酸鈉和5wt%?50wt%氫氧化鈉的溶液維持pH值為 6?11時(shí)，滴加的時(shí)間優(yōu)選為a?3h，繼續(xù)反應(yīng)的時(shí)間優(yōu)選為Ih?6h。
[0040] 反應(yīng)完畢后，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物過濾脫水，即可得到沉淀物。得到沉淀物，將其與 礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到顆粒物。在本發(fā)明中，所述礦化劑包括但不限于氯化鈉、 氯化鉀、氯化銨和氟化鉀中的一種或多種，優(yōu)選為氯化鈉、氯化鉀、氯化銨和氟化鉀。在本發(fā) 明中，所述水的質(zhì)量?jī)?yōu)選為沉淀物質(zhì)量的1?2倍，所述礦化劑的質(zhì)量?jī)?yōu)選為沉淀物質(zhì)量的 5%?10%。所述沉淀物、礦化劑和水在混料機(jī)中調(diào)漿均勻后進(jìn)行噴霧干燥，即可得到顆粒 物。
[0041] 得到顆粒物后，將其進(jìn)行煅燒，所述煅燒的溫度優(yōu)選為80(TC?120(TC，所述煅燒 的時(shí)間優(yōu)選為Ih?8h。煅燒完畢后，將得到的煅燒產(chǎn)物水淬。本發(fā)明優(yōu)選在煅燒完畢后隨 爐冷卻至500°C?600°C后水淬，然后烘干。
[0042] 將烘干后的產(chǎn)物進(jìn)行粉碎、研磨，即可得到超細(xì)顆粒物。在本發(fā)明中，首先采用液 相沉淀制備得到沉淀物，然后再與礦化劑混合進(jìn)行煅燒后得到的產(chǎn)品粒徑分布較為均一， 而且顆粒較細(xì)，無(wú)需復(fù)雜的粉碎、研磨工藝即可獲得粒徑較小的產(chǎn)品。
[0043] 在本發(fā)明中，可以按照以下方法進(jìn)行粉碎、研磨：
[0044] 首先進(jìn)行初步粉碎，然后在超細(xì)粉碎機(jī)中進(jìn)行研磨，再進(jìn)行分級(jí)，將分級(jí)后的粉末 經(jīng)過調(diào)漿后進(jìn)入砂磨機(jī)進(jìn)行分散研磨，研磨至所需較小粒徑即可。
[0045] 在上述粉碎、研磨過程中，所述超細(xì)粉碎機(jī)可以是氣流粉碎機(jī)、雷蒙磨等，本發(fā)明 對(duì)此并無(wú)特殊限制。
[0046] 在本發(fā)明中，還可以按照以下方法進(jìn)行粉碎、研磨：
[0047] 將水淬后的產(chǎn)品直接經(jīng)滾筒球磨、高能磨、錘式磨、振動(dòng)磨等粗磨后進(jìn)入砂磨機(jī)、 膠體磨等超細(xì)研磨設(shè)備濕法研磨至所需粒徑。
[0048] 本發(fā)明采用較為簡(jiǎn)單的粉碎、研磨方法，即可獲得顆粒中位粒徑至0.5 μπι? 0. 8μπι的超細(xì)顆粒物。
[0049] 得到超細(xì)顆粒物后，對(duì)其進(jìn)行后處理，即可得到鐠黃顏料。在本發(fā)明中，所述后處 理具體包括以下步驟：將所述超細(xì)顆粒物依次進(jìn)行過濾、酸洗、堿洗、水洗、烘干和粉碎。本 發(fā)明對(duì)所述過濾、酸洗、堿洗、水洗、烘干和粉碎沒有任何特殊限制，能到達(dá)到去除顆粒表面 的泛白，提升顏料飽和度的目的即可。在本發(fā)明中，所述烘干優(yōu)選為在100°c?150°C下烘 干。
[0050] 后處理完畢后，即可得到超細(xì)鐠黃顏料，其中位粒徑根據(jù)需要可達(dá)0.5 μπι? 2 μπι。得到超細(xì)鐠黃顏料后，將其與丙烯酸樹脂、玻璃珠和二甲苯混合調(diào)漿、刮板、烘干后進(jìn) 行測(cè)色，結(jié)果表明其顏色較純，且未出現(xiàn)消色問題。
[0051] 以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的鐠黃顏料的制備方法進(jìn)行詳細(xì)說明。
[0052] 實(shí)施例1
[0053] 將溶解有IlOg六水硝酸鐠、2000g三水硝酸鋯的IOL水溶液與溶解有615g硅酸鈉 的IOL水溶液同時(shí)滴入已有13L混合溶液的反應(yīng)釜中，所述混合溶液包括水、乙醇、Triton X-100和環(huán)己燒，乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30%，Triton X-100的濃度為5mL/L，環(huán)己燒的濃度為 13mL/L ;將得到的物料在20°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中滴加含有0. 5wt%草酸鈉和50wt% 氫氧化鈉的溶液使反應(yīng)液維持pH值為8. 5,邊滴加邊攪拌，滴加2h后停止滴加，攪拌條件下 繼續(xù)恒溫反應(yīng)2h ;
[0054] 待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾脫水，取出濾餅并加濾餅質(zhì)量的1倍的純水，5wt% 的氯化鈉，0. lwt%的氯化鉀，I. 5wt%的氯化按l，2wt%的氟化鉀一起放入混料機(jī)調(diào)衆(zhòng)并進(jìn) 行噴霧干燥。
[0055] 將噴霧干燥后的粉裝入氧化鋁陶瓷托盤進(jìn)行煅燒，煅燒溫度900°C，煅燒時(shí)間4小 時(shí)。隨后隨爐降溫至600°C水淬后烘干，并進(jìn)入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后的樣品進(jìn)行調(diào) 漿并沙磨至中位粒徑約0. 5微米，隨后過濾洗滌，洗滌過程中先酸洗，再堿洗，隨后再進(jìn)行 純水洗滌，放入鼓風(fēng)干燥箱120°C干燥后粉碎得到超細(xì)鐠黃顏料。
[0056]測(cè)定所述鐠黃顏料的粒徑，結(jié)果參見圖1，圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鐠黃 顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果，由圖1可知，本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的鐠黃顏料的DlO粒徑為 0. 131微米，D50粒徑為0. 445微米，D90粒徑為1. 039微米，其粒徑較小且分布均勻。
[0057] 實(shí)施例2
[0058] 將溶解有IlOg六水硝酸鐠、2000g三水硝酸鋯的IOL水溶液與溶解有735g硅酸鈉 的IOL水溶液同時(shí)滴入已有13L混合溶液的反應(yīng)釜中，所述混合溶液所述混合溶液包括水、 乙醇、正辛醇和聚乙二醇，乙醇的體積分?jǐn)?shù)為45%，正辛醇的濃度為5mL/L，聚乙二醇的濃 度為8g/L ;將得到的物料在45°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中滴加含有2wt%草酸鈉和30wt% 氫氧化鈉的溶液使反應(yīng)液維持pH值為9. 5，邊滴加邊攪拌，滴加2. 5h后停止滴加，攪拌條件 下繼續(xù)恒溫反應(yīng)Ih ;
[0059] 待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾脫水，取出濾餅并加濾餅質(zhì)量的1倍的純水，0. Iwt 的氯化鈉，3wt %的氯化鉀，0. Iwt %的氯化按，4wt %的氟化鉀，一起放入混料機(jī)調(diào)衆(zhòng)并進(jìn)行 噴霧干燥。
[0060] 將噴霧干燥后的粉裝入氧化鋁陶瓷托盤進(jìn)行煅燒，煅燒溫度800°C，煅燒時(shí)間6小 時(shí)。隨后隨爐降溫至600°C水淬后烘干，并進(jìn)入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后的樣品進(jìn)行調(diào) 漿并沙磨至中位粒徑1微米，隨后過濾洗滌，洗滌過程中先酸洗，再堿洗，隨后再進(jìn)行純水 洗滌，放入鼓風(fēng)干燥箱120°C干燥后粉碎得到超細(xì)鐠黃顏料。
[0061] 測(cè)定所述鐠黃顏料的粒徑，結(jié)果參見圖2,圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的鐠黃 顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果，由圖2可知，本發(fā)明實(shí)施例2制備得到的鐠黃顏料的DlO粒徑為 0. 387微米，D50粒徑為0. 993微米，D90粒徑為2. 435微米，其粒徑較小且分布均勻。
[0062] 實(shí)施例3
[0063] 將溶解有68g六水硝酸鐠、2000g三水硝酸鋯的IOL水溶液與溶解有490g硅酸鈉 的IOL水溶液同時(shí)滴入已有13L混合溶液的反應(yīng)釜中，所述混合溶液包括水、乙醇、Triton X-100和聚乙二醇，乙醇的體積分?jǐn)?shù)為60%，Triton X-100的濃度為5mL/L，聚乙二醇的 濃度為13g/L ;將得到的物料在60°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中滴加含有3. 7wt%草酸鈉和 5wt %氫氧化鈉的溶液使反應(yīng)液維持pH值為11，邊滴加邊攪拌，滴加2h后停止滴加，攪拌條 件下繼續(xù)恒溫反應(yīng)5h ;
[0064] 待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾脫水，取出濾餅并加濾餅質(zhì)量的1倍的純水， 2.5界1:%的氯化鈉，1.5￥1:%的氯化鉀，3￥1:%的氯化按，0.1￥1:%的氟化鉀0，一起放入混料機(jī) 調(diào)漿并進(jìn)行噴霧干燥。
[0065] 將噴霧干燥后的粉裝入氧化鋁陶瓷托盤進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1100°C，煅燒時(shí)間8 小時(shí)。隨后隨爐降溫至600°C水淬后烘干，并進(jìn)入氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，粉碎后的樣品進(jìn)行 調(diào)漿并沙磨至中位粒徑約2微米，隨后過濾洗滌，洗滌過程中先酸洗，再堿洗，隨后再進(jìn)行 純水洗滌，放入鼓風(fēng)干燥箱120°C干燥后粉碎得到超細(xì)鐠黃顏料。
[0066] 測(cè)定所述鐠黃顏料的粒徑，結(jié)果參見圖3,圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的鐠黃 顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果，由圖3可知，本發(fā)明實(shí)施例3制備得到的鐠黃顏料的DlO粒徑為 0. 634微米，D50粒徑為1. 936微米，D90粒徑為9. 087微米，其粒徑較小且分布均勻。
[0067] 實(shí)施例4
[0068] 將溶解有90g六水硝酸鐠、2270g三水硝酸鋯的IOL水溶液與溶解有615g硅酸鈉 的IOL水溶液同時(shí)滴入已有13L混合溶液的反應(yīng)釜中，所述混合溶液包括水、乙醇、正辛醇 和環(huán)己烷，乙醇的體積分?jǐn)?shù)為30%，正辛醇的濃度為15mL/L，環(huán)己烷的濃度為9mL/L ;將得 到的物料在40°C下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過程中滴加含有I. 4wt%草酸鈉和15wt%氫氧化鈉的溶 液使反應(yīng)液維持pH值為6,邊滴加邊攪拌，滴加2h后停止滴加，攪拌條件下繼續(xù)恒溫反應(yīng) 3. 5h ；
[0069] 待反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物過濾脫水，取出濾餅并加濾餅質(zhì)量的1倍的純水，5wt% 的氯化鈉，Iwt %的氯化鉀，2wt %的氯化按，Iwt %的氟化鉀，一起放入混料機(jī)調(diào)衆(zhòng)并進(jìn)行噴 霧干燥。
[0070] 將噴霧干燥后的粉裝入氧化鋁陶瓷托盤進(jìn)行煅燒，煅燒溫度1200°c，煅燒時(shí)間4 小時(shí)。隨后隨爐降溫至600°C水淬后烘干，并放入滾筒球磨機(jī)進(jìn)行粗磨至懸濁狀態(tài)，隨后進(jìn) 入砂磨機(jī)研磨至中位粒徑0. 8微米，隨后過濾洗滌，洗滌過程中先酸洗，再堿洗，隨后再進(jìn) 行純水洗滌，放入鼓風(fēng)干燥箱120°C干燥后粉碎得到超細(xì)鐠黃顏料。
[0071] 測(cè)定所述鐠黃顏料的粒徑，結(jié)果參見圖4,圖4為本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的鐠黃 顏料的粒徑分布檢測(cè)結(jié)果，由圖4可知，本發(fā)明實(shí)施例4制備得到的鐠黃顏料的DlO粒徑為 0. 388微米，D50粒徑為0. 813微米，D90粒徑為7. 744微米，其粒徑較小且分布均勻。
[0072] 實(shí)施例5
[0073] 將17. 5g丙烯酸樹脂、7. 5g實(shí)施例1?4制備的超細(xì)鐠黃顏料、35g玻璃珠和2mL 甲苯用玻璃棒攪拌均勻，放振蕩機(jī)振蕩2h，得到漿料；
[0074] 將所述漿料置于黑白板上，保持板面放平，勻速刮板，然后在65°C下烘干60min。
[0075] 采用體系Lab顏色模型，使用X-Rite MA68II測(cè)色儀進(jìn)行測(cè)色，測(cè)板方法如下：
[0076] 1、校正儀器，先校正白板，再校正黑板。
[0077] 2、測(cè)板，選擇刮好的板的均勻部分檢測(cè)，取3個(gè)點(diǎn)，取三次測(cè)量的平均值，結(jié)果參 見表1，表1為本發(fā)明實(shí)施例提供的鐠黃顏料的測(cè)色結(jié)果。
[0078] 表1本發(fā)明實(shí)施例提供的鐠黃顏料的測(cè)色結(jié)果
[0079]
【權(quán)利要求】
1. 一種鐠黃顏料的制備方法，包括以下步驟： 在C1?C4醇類溶劑、水和表面活性劑的混合溶液中，可溶性鋯源、可溶性鐠源和可溶 性硅源在pH值為6?11的條件下發(fā)生反應(yīng)，得到沉淀物； 將所述沉淀物與礦化劑和水混合后噴霧干燥，得到顆粒物； 將所述顆粒物煅燒后依次進(jìn)行粉碎、研磨，得到超細(xì)顆粒物； 對(duì)所述超細(xì)顆粒物進(jìn)行后處理，得到鐠黃顏料。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述C1?C4醇類溶劑為甲醇、乙醇 或丙醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述表面活性劑為Triton X-100、正 辛醇、環(huán)己烷、牛脂銨、月桂酸、月桂酸鈉、烷基苯磺酸、烷基苯磺酸鈉和聚乙二醇中的一種 或多種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋯源選自硝酸鋯、硫酸 鋯、氯化鋯或氫氧化鋯； 所述可溶性鐠源選自硝酸鐠、硫酸鐠、氯化鐠或氫氧化鐠； 所述可溶性硅源選自硅酸鈉或硅酸鉀。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述可溶性鋯源中的鋯、可溶性鐠源 中的鐠和可溶性硅源中的硅的摩爾比為1:0. 03?0. 05:0. 79?1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述pH值為6?11的條件由含有 0? 5wt%?3. 7wt%草酸鈉和5wt%?50wt%氫氧化鈉的溶液維持。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)的溫度為20°C?60°C，所述 反應(yīng)的時(shí)間為lh?8h。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述礦化劑為氯化鈉、氯化鉀、氯化 銨和氟化鉀。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述煅燒的溫度為800°C?1200°C， 所述煅燒的時(shí)間為lh?8h。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述后處理具體為： 將所述超細(xì)顆粒物依次進(jìn)行過濾、酸洗、堿洗、水洗和烘干。
【文檔編號(hào)】C01B33/20GK104445227SQ201410719827
【公開日】2015年3月25日 申請(qǐng)日期:2014年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月2日
【發(fā)明者】裴志明, 朱劉, 陳志波, 劉華勝 申請(qǐng)人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)材料有限公司