一種稀硝酸制備系統(tǒng)及其制備方法
【專利摘要】一種稀硝酸制備系統(tǒng)及其制備方法。本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)，用于將發(fā)煙硝酸制備成NO氣體和稀硝酸，包括發(fā)煙硝酸儲槽和上部設(shè)有噴頭的反應(yīng)器，反應(yīng)器下部的進液端與發(fā)煙硝酸儲槽連通，反應(yīng)器的輸出端分為兩路，一路與NO氣體制備裝置相連，另一路與稀硝酸制備裝置相連，NO氣體制備裝置包括與反應(yīng)器頂部連通的冷凝器、用于分析出NO氣體的分離器和NO儲槽，分離器的入口與冷凝器連接，分離器的出氣管通過壓縮機與NO儲槽相連，分離器的出液管與反應(yīng)器的上部相連,本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)可以改變發(fā)煙硝酸生成濃硝酸再配置稀硝酸的傳統(tǒng)路線，使發(fā)煙硝酸直接配制為68％以下稀硝酸，同時可以收集生成的NO氣體，滿足社會需求。
【專利說明】一種稀硝酸制備系統(tǒng)及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及了一種發(fā)煙硝酸利用的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用水或稀硝酸洗滌發(fā)煙硝酸，進而生產(chǎn)NO氣體和配制稀硝酸的裝置和工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會的發(fā)展，目前稀硝酸應(yīng)用在各行各業(yè)，但不同行業(yè)對硝酸濃度要求不一，中和法生產(chǎn)硝酸銨需濃度為37-43%的硝酸作為原料，而加壓法生產(chǎn)硝酸銨需濃度為60%的硝酸作為原料，IT行業(yè)需要濃度為68%的硝酸，鋼鐵清洗業(yè)多需求濃度為30-40%的硝酸。此外，在制備稀硝酸時會產(chǎn)出NO氣體，NO氣體分子小，結(jié)構(gòu)簡單，常溫下為氣體，微溶于水，可快速透過生物膜擴散，在心、腦血管調(diào)節(jié)、神經(jīng)、免疫調(diào)節(jié)等方面有著十分重要的生物學作用，同時NO氣體可作為原料，生產(chǎn)硝酸鹽和亞硝酸鹽，一氧化氮還可直接氧化為二氧化氮，直接液化成四氧化二氮，隨著工業(yè)的發(fā)展，液體四氧化二氮應(yīng)用越來越廣泛，目前是很重要的火箭推進劑之一。
[0003]但是目前我國對發(fā)煙硝酸利用往往限于生產(chǎn)濃硝酸，然后再將濃硝酸配制成稀硝酸來使用，整個過程工序復(fù)雜而且費時費力，而且在配制稀硝酸過程中產(chǎn)出的NO氣體沒有得到很好的收集利用。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本申請的發(fā)明目的在于解決目前發(fā)煙硝酸利用不充分，利用發(fā)煙硝酸生產(chǎn)稀硝酸費時費力且NO氣體沒有得到很好的收集利用的技術(shù)問題，而提供一種可以利用發(fā)煙硝酸直接配制出濃度在68%以下的稀硝酸，同時收集生成的NO氣體以滿足社會需求的稀硝酸制備系統(tǒng)。
[0005]為了完成本申請的發(fā)明目的，本申請采樣以下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)，用于將發(fā)煙硝酸制備成稀硝酸并收集制備過程中產(chǎn)出的NO氣體，包括發(fā)煙硝酸儲槽和上部設(shè)有噴頭的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器下部的進液端與所述發(fā)煙硝酸儲槽連通，所述反應(yīng)器的輸出端分為兩路，一路與NO氣體制備裝置相連，另一路與稀硝酸制備裝置相連，所述NO氣體制備裝置包括與所述反應(yīng)器頂部連通的冷凝器、用于分析出NO氣體的分離器和NO儲槽，所述分離器的入口與所述冷凝器連接，所述分離器的出氣管通過壓縮機與所述NO儲槽相連，所述分離器的出液管與所述反應(yīng)器的上部相連，所述稀硝酸制備裝置包括與所述反應(yīng)器底部連通的硝酸儲槽、循環(huán)泵和循環(huán)冷卻器，所述循環(huán)泵驅(qū)動所述硝酸儲槽內(nèi)的硝酸溶液經(jīng)過循環(huán)冷卻器回流至所述反應(yīng)器內(nèi)，所述反應(yīng)器的回流口位于所述反應(yīng)器的中上部。
[0007]本發(fā)明所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)的溶液在氮氣空分裝置的作用下進入所述反應(yīng)器。
[0008]本發(fā)明所述冷凝器、發(fā)煙硝酸儲槽和硝酸儲槽為冷凍鹽水換熱器結(jié)構(gòu)，冷凍鹽水溫度為-10?-14°c。
[0009]本發(fā)明所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部壓力為0.5-0.6MPa，所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部溫度為0-20°C，所述NO儲罐內(nèi)部壓力為3-5MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)部壓力為0-0.3MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)底部溫度為30-70°C，所述反應(yīng)器內(nèi)頂部溫度為10-30°C。
[0010]本發(fā)明還提供一種稀硝酸的制備方法，使用所述的稀硝酸制備系統(tǒng)，包括以下步驟:
[0011]I)利用所述氮氣空分裝置將所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)的溶液壓入所述反應(yīng)器內(nèi)；
[0012]2)開啟所述噴頭，向所述反應(yīng)器內(nèi)噴入軟水，所述反應(yīng)器內(nèi)部的發(fā)煙硝酸溶液與水反應(yīng)，所述發(fā)煙硝酸化學式為HNO3.NO2，所述發(fā)煙硝酸與水反應(yīng)生成NO2氣體和稀硝酸，所述NO2氣體與水反應(yīng)生成NO氣體和稀硝酸:3N02+H20 = 2HN03+N0+Q ；
[0013]3)所述步驟2)中反應(yīng)所得的NO氣液混合氣體通過所述冷凝器流入所述分離器內(nèi)，經(jīng)所述分離器分離出的NO氣體通過壓縮機送往NO儲槽，分離出的溶液通過出液管回流至所述反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)；
[0014]4)所述步驟2)中反應(yīng)所得的稀硝酸從所述反應(yīng)器底部流入所述硝酸儲槽，所述硝酸儲槽中的稀硝酸通過循環(huán)泵進入循環(huán)冷卻器中進行換熱，換熱后通過回流口回流至所述反應(yīng)器內(nèi)中上部并進行噴淋，使反應(yīng)完全。
[0015]5)制備不同濃度的稀硝酸的方法為:在步驟4)的反應(yīng)中，減少或停止噴淋軟水，硝酸儲槽中的稀硝酸通過循環(huán)泵進入循環(huán)冷卻器中進行換熱，然后進入所述反應(yīng)器內(nèi)中，使所述稀硝酸中的水進一步與步驟2)中的二氧化氮反應(yīng)生成稀硝酸，然后流入硝酸儲槽，使所述硝酸儲槽中的稀硝酸的濃度逐步加大，直至獲得生產(chǎn)所需的稀硝酸濃度。
[0016]本發(fā)明所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部壓力為0.5-0.6MPa，所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部溫度為
0-20°C，所述NO儲罐內(nèi)部壓力為3-5MPa。
[0017]本發(fā)明所述步驟I)至步驟5)中所述反應(yīng)器內(nèi)部壓力為0-0.3MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)底部溫度為30-70°C，所述反應(yīng)器內(nèi)頂部溫度為10-30°C。
[0018]本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)與現(xiàn)有技術(shù)相比區(qū)別在于:本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)通過可循環(huán)工作的稀硝酸制備裝置來使稀硝酸循環(huán)進入反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)，一方面可以使反應(yīng)更完全，另一方面可以通過控制噴入軟水的量直接制取不同濃度的稀硝酸，改變了發(fā)煙硝酸生成濃硝酸再配置稀硝酸的傳統(tǒng)路線，方便快捷而且省去了傳統(tǒng)工藝中的周轉(zhuǎn)場地和周轉(zhuǎn)時間，也實現(xiàn)了 NO氣體的自動收集，大大提高了能源利用率。
[0019]此外，由于發(fā)煙硝酸在高溫下對設(shè)備劇烈腐蝕，發(fā)煙硝酸儲槽利用氮氣作為動力源，用冷凍鹽水冷卻，保證物料平穩(wěn)進入反應(yīng)器。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明的稀硝酸制備系統(tǒng)的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0021]如圖1所示，本實施例的稀硝酸制備系統(tǒng)用于將發(fā)煙硝酸制備成稀硝酸并收集制備過程中產(chǎn)出的NO氣體，稀硝酸制備系統(tǒng)包括發(fā)煙硝酸儲槽I和上部設(shè)有噴頭的反應(yīng)器2，反應(yīng)器2下部的進液端與發(fā)煙硝酸儲槽I連通，反應(yīng)器2的輸出端分為兩路，一路與NO氣體制備裝置3相連，另一路與稀硝酸制備裝置4相連，NO氣體制備裝置3包括與反應(yīng)器2頂部連通的冷凝器31、用于分析出NO氣體的分離器32和NO儲槽33，分離器32的入口與冷凝器31連接，分離器32的出氣管通過壓縮機34與NO儲槽33相連，分離器32的出液管與反應(yīng)器2的上部相連，稀硝酸制備裝置4包括與反應(yīng)器2底部連通的硝酸儲槽41、循環(huán)泵42和循環(huán)冷卻器43，循環(huán)泵42驅(qū)動硝酸儲槽41內(nèi)的硝酸溶液經(jīng)過循環(huán)冷卻器43回流至反應(yīng)器2內(nèi)，反應(yīng)器2的回流口位于反應(yīng)器2的中上部。
[0022]優(yōu)選的，發(fā)煙硝酸儲槽I內(nèi)的溶液在氮氣空分裝置的作用下進入反應(yīng)器2，氮氣空分裝置為化工廠通用的分離制備氮氣的裝置，可以為廠房內(nèi)的其他裝置提供氮氣，氮氣屬于惰性氣體，不會與發(fā)煙硝酸反應(yīng)，保證發(fā)煙硝酸的純度。
[0023]優(yōu)選的，冷凝器31、發(fā)煙硝酸儲槽I和硝酸儲槽41為冷凍鹽水換熱器結(jié)構(gòu)，冷凍鹽水溫度為-10?-14°C，這樣可以保證物料平穩(wěn)流動。
[0024]在工作過程中，該系統(tǒng)會裝設(shè)溫度計、壓力計、控制閥，以控制系統(tǒng)的穩(wěn)定性，同時保證系統(tǒng)安全，優(yōu)選的，發(fā)煙硝酸儲槽I內(nèi)部壓力控制為0.5-0.6MPa，發(fā)煙硝酸儲槽I內(nèi)部溫度控制為0-20°C，NO儲罐內(nèi)部壓力控制為3-5MPa，反應(yīng)器2內(nèi)部壓力控制為0-0.3MPa，反應(yīng)器2內(nèi)底部溫度控制為30-70°C，反應(yīng)器2內(nèi)頂部溫度控制為10-30°C。
[0025]上述稀硝酸的制備方法包括以下步驟:
[0026]I)利用氮氣空分裝置將發(fā)煙硝酸儲槽I內(nèi)的溶液壓入反應(yīng)器2內(nèi)；
[0027]2)開啟噴頭，向反應(yīng)器2內(nèi)噴入軟水，反應(yīng)器2內(nèi)部的發(fā)煙硝酸溶液與水反應(yīng)，發(fā)煙硝酸化學式為HNO3.NO2,發(fā)煙硝酸與水反應(yīng)生成NO2氣體和稀硝酸，NO2氣體與水反應(yīng)生成 NO 氣體和稀硝酸:3N02+H20 = 2HN03+N0+Q ；
[0028]3)步驟2)中反應(yīng)所得的NO氣液混合氣體通過冷凝器31流入分離器32內(nèi)，經(jīng)分離器32分離出的NO氣體通過壓縮機送往NO儲槽33，分離出的溶液通過出液管回流至反應(yīng)器2內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)；
[0029]4)步驟2)中反應(yīng)所得的稀硝酸從反應(yīng)器2底部流入硝酸儲槽41，硝酸儲槽41中的稀硝酸通過循環(huán)泵42進入循環(huán)冷卻器43中進行換熱，換熱后通過回流口回流至反應(yīng)器2內(nèi)中上部并進行噴淋,使反應(yīng)完全。
[0030]5)制備不同濃度的稀硝酸的方法為:在步驟4)的反應(yīng)中，減少或停止噴淋軟水，硝酸儲槽41中的稀硝酸通過循環(huán)泵42進入循環(huán)冷卻器43中進行換熱，然后進入反應(yīng)器2內(nèi)中，使稀硝酸中的水進一步與步驟2)中的二氧化氮反應(yīng)生成稀硝酸:2H20+2N204+02 =4HN03，然后流入硝酸儲槽41，使硝酸儲槽41中的稀硝酸的濃度逐步加大，直至獲得生產(chǎn)所需的稀硝酸濃度。其中，噴入軟水的量影響稀硝酸的濃度，因此，稀硝酸的濃度可以通過水量的控制來獲得，不同濃度的稀硝酸可以通過該系統(tǒng)直接制備，方便快捷而且省去了傳統(tǒng)工藝中的周轉(zhuǎn)場地和周轉(zhuǎn)時間，也實現(xiàn)了 NO氣體的自動收集，大大提高了能源利用率。
[0031]本實施例中NO氣體的生產(chǎn)量取決于發(fā)煙硝酸中的NO2含量，根據(jù)反應(yīng)式3N02+H20=2HN03+N0+Q，得出3摩爾NO2可生產(chǎn)出I摩爾NO。
[0032]以上描述是對本發(fā)明的解釋，不是對發(fā)明的限定，本發(fā)明所限定的范圍參見權(quán)利要求，在不違背本發(fā)明的精神的情況下，本發(fā)明可以作任何形式的修改。
【權(quán)利要求】
1.一種稀硝酸制備系統(tǒng)，用于將發(fā)煙硝酸制備成稀硝酸并收集制備過程中產(chǎn)出的NO氣體，其特征在于:包括發(fā)煙硝酸儲槽和上部設(shè)有噴頭的反應(yīng)器，所述反應(yīng)器下部的進液端與所述發(fā)煙硝酸儲槽連通，所述反應(yīng)器的輸出端分為兩路，一路與NO氣體制備裝置相連，另一路與稀硝酸制備裝置相連，所述NO氣體制備裝置包括與所述反應(yīng)器頂部連通的冷凝器、用于分析出NO氣體的分離器和NO儲槽，所述分離器的入口與所述冷凝器連接，所述分離器的出氣管通過壓縮機與所述NO儲槽相連，所述分離器的出液管與所述反應(yīng)器的上部相連，所述稀硝酸制備裝置包括與所述反應(yīng)器底部連通的硝酸儲槽、循環(huán)泵和循環(huán)冷卻器，所述循環(huán)泵驅(qū)動所述硝酸儲槽內(nèi)的硝酸溶液經(jīng)過循環(huán)冷卻器回流至所述反應(yīng)器內(nèi)，所述反應(yīng)器的回流口位于所述反應(yīng)器的中上部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的稀硝酸制備系統(tǒng)，其特征在于:所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)的溶液在氮氣空分裝置的作用下進入所述反應(yīng)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的稀硝酸制備系統(tǒng)，其特征在于:所述冷凝器、發(fā)煙硝酸儲槽和硝酸儲槽為冷凍鹽水換熱器結(jié)構(gòu)，冷凍鹽水溫度為-10?_14°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的稀硝酸制備系統(tǒng)，其特征在于:所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部壓力為0.5-0.6MPa，所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部溫度為0_20°C，所述NO儲罐內(nèi)部壓力為3_5MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)部壓力為0-0.3MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)底部溫度為30-70°C，所述反應(yīng)器內(nèi)頂部溫度為 10-30°C。
5.一種稀硝酸的制備方法，使用如權(quán)利要求3或4的稀硝酸制備系統(tǒng)，其特征在于:包括以下步驟: 1)利用所述氮氣空分裝置將所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)的溶液壓入所述反應(yīng)器內(nèi)； 2)開啟所述噴頭，向所述反應(yīng)器內(nèi)噴入軟水，所述反應(yīng)器內(nèi)部的發(fā)煙硝酸溶液與水反應(yīng)，所述發(fā)煙硝酸化學式為HNO3.NO2，所述發(fā)煙硝酸與水反應(yīng)生成NO2氣體和稀硝酸，所述NO2氣體與水反應(yīng)生成NO氣體和稀硝酸:3N02+H20 = 2HN03+N0+Q ； 3)所述步驟2)中反應(yīng)所得的NO氣液混合氣體通過所述冷凝器流入所述分離器內(nèi)，經(jīng)所述分離器分離出的NO氣體通過壓縮機送往NO儲槽，分離出的溶液通過出液管回流至所述反應(yīng)器內(nèi)繼續(xù)反應(yīng)； 4)所述步驟2)中反應(yīng)所得的稀硝酸從所述反應(yīng)器底部流入所述硝酸儲槽，所述硝酸儲槽中的稀硝酸通過循環(huán)泵進入循環(huán)冷卻器中進行換熱，換熱后通過回流口回流至所述反應(yīng)器內(nèi)中上部并進行噴淋，促進反應(yīng)完全。 5)制備不同濃度的稀硝酸的方法為:在步驟4)的反應(yīng)中，減少或停止噴淋軟水，硝酸儲槽中的稀硝酸通過循環(huán)泵進入循環(huán)冷卻器中進行換熱，然后進入所述反應(yīng)器內(nèi)中，使所述稀硝酸中的水進一步與所述步驟2)中的二氧化氮反應(yīng)生成稀硝酸，然后流入硝酸儲槽，使所述硝酸儲槽中的稀硝酸的濃度逐步加大，直至獲得生產(chǎn)所需的稀硝酸濃度。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的NO氣體和稀硝酸的制備方法，其特征在于:所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部壓力為0.5-0.6MPa，所述發(fā)煙硝酸儲槽內(nèi)部溫度為0_20°C，所述NO儲罐內(nèi)部壓力為3~5MPa0
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的NO氣體和稀硝酸的制備方法，其特征在于:所述步驟I)至步驟5)中所述反應(yīng)器內(nèi)部壓力為0-0.3MPa，所述反應(yīng)器內(nèi)底部溫度為30_70°C，所述反應(yīng)器內(nèi)頂部溫度為10-30°C。
【文檔編號】C01B21/38GK104229761SQ201410418135
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月22日
【發(fā)明者】孫虎 申請人:安徽淮化股份有限公司