一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝及其裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，包括以下步驟：（1）將工業(yè)級(jí)無水氟化氫通過氣化器氣化；（2）已氣化穩(wěn)定的氟化氫氣體進(jìn)入固定床反應(yīng)器氧化；固定床反應(yīng)器上載有氧化劑，所述氧化劑為固體氧化劑；（3）精餾塔的精餾蒸發(fā)器中注入純水，控制液溫為15-25℃；向精餾蒸發(fā)器中通入從固定床反應(yīng)器中出來的氟化氫氣體，進(jìn)行精餾；（4）精餾塔頂出來的氟化氫氣體經(jīng)超純水吸收、循環(huán)過濾后得到符合要求濃度的超高純電子級(jí)氫氟酸。本發(fā)明還提供了一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理裝置。本發(fā)明提供的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝中氫氟酸的氧化預(yù)處理過程在無水狀態(tài)下進(jìn)行，副反應(yīng)少，設(shè)備防腐要求較低，處理雜質(zhì)方便。
【專利說明】一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝及其裝置
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝及其裝置。【背景技術(shù)】
[0003]氫氟酸(hydrofluoric，HF)，相對(duì)分子量20.1，為無色透明液體，強(qiáng)酸性；其對(duì)金屬、玻璃有強(qiáng)烈的腐蝕性，為劇毒。氫氟酸密度(25°C )為1.13g/ml(40重量％ )。超純氫氟酸(PPt級(jí)氫氟酸)是超純液態(tài)產(chǎn)品，其雜質(zhì)和金屬離子含量極低。超純氫氟酸是大規(guī)模集成電路制造過程中的關(guān)鍵性基礎(chǔ)化工材料之一，在清洗、光刻、蝕刻和去膠等許多工序都要使用，它的純度和潔凈度對(duì)集成電路的成品率、電性能及可靠性都有著十分重要的影響。
[0004]工業(yè)級(jí)無水氟化氫中的主要雜質(zhì)包括低價(jià)態(tài)的As、B、P和S元素及金屬陽離子，常用的處理方法是將其氧化成高化合價(jià)，再通過水洗精餾去除相關(guān)雜質(zhì)的預(yù)處理過程，通過預(yù)處理后精餾、吸收、微孔過濾后可得到雜質(zhì)。中國發(fā)明專利CN101003361、CN101125639、CN1931709等用工業(yè)無水氟化氫液體通入精餾釜，加入高錳酸鉀，將出精餾釜的純化的氟化氫氣體通入冷卻器進(jìn)行冷卻和過濾；但未能對(duì)氫氟酸進(jìn)行深度金屬離子進(jìn)行脫除；而且需要在液態(tài)下進(jìn)行反應(yīng)，對(duì)設(shè)備的抗腐蝕性要求高。中國發(fā)明CN103613075A中使用氟氣體作為氧化劑，將低價(jià)態(tài)的As、B、P和S氧化為高價(jià)態(tài)的氟化物，但是這樣不可避免的引入了氟氣體雜質(zhì)，為后處理增加了額外的步驟。
[0005]因此，本領(lǐng)域的技術(shù)人員致力于開發(fā)一種純化效果好，處理過程簡(jiǎn)單，可大規(guī)模生產(chǎn)的超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的是提供一種純化效果好，處理過程簡(jiǎn)單，可大規(guī)模生產(chǎn)的超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝。
[0007]本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，包括以下步驟:
(1)將工業(yè)級(jí)無水氟化氫通過氣化器氣化；
(2)已氣化穩(wěn)定的氟化氫氣體進(jìn)入固定床反應(yīng)器氧化；固定床反應(yīng)器上載有氧化劑，所述氧化劑為固體氧化劑；
(3)精餾塔的精餾蒸發(fā)器中注入純水，控制液溫為15-25°C;向精餾蒸發(fā)器中通入從固定床反應(yīng)器中出來的氟化氫氣體，進(jìn)行精餾；
(4)精餾塔頂出來的氟化氫氣體經(jīng)超純水吸收、循環(huán)過濾后得到符合要求濃度的超高純電子級(jí)氫氟酸。
[0008] 所述工業(yè)級(jí)無水氟化氫氣化的速度根據(jù)裝置的規(guī)格來調(diào)節(jié)，優(yōu)選的，氣化速度為600L/h-1000L/h。[0009]優(yōu)選的，所述固體氧化劑包括六氟化鉬PtF6。
[0010]優(yōu)選的，步驟(2)中的已氣化穩(wěn)定的氟化氫氣體先經(jīng)過熱交換器后再進(jìn)入固定床反應(yīng)器氧化；熱交換器的目的為控制氣相溫度，從而控制反應(yīng)速度；進(jìn)一步的，氟化氫氣體的溫度控制在0-30°C。
[0011]優(yōu)選的，在進(jìn)氣之前，固定床反應(yīng)器使用干燥的惰性氣體吹掃。
[0012]本發(fā)明的另一目的在于提高一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理裝置，沿著氟化氫氣體流動(dòng)方向依次包括氣化器、熱交換器、固定床反應(yīng)器、精餾蒸發(fā)器和精餾塔。
[0013]本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明提供的超高純氫氟酸的預(yù)處理方法中，氫氟酸的氧化預(yù)處理過程在無水狀態(tài)下進(jìn)行，副反應(yīng)少，設(shè)備防腐要求較低；氧化反應(yīng)器采用固定床反應(yīng)器，熱效率高，氧化效率高；精餾蒸發(fā)器中與加入一定量的水，可以去除部分氧化反應(yīng)副產(chǎn)物，以及由氟化氫氣體從固定床反應(yīng)器中夾帶出氧化劑顆粒，處理雜質(zhì)方便。
[0014]
【專利附圖】
【附圖說明】[0015]圖1為本發(fā)明的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理裝置【具體實(shí)施方式】的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0016]附圖標(biāo)記:1.氣化器；2.熱交換器；3.固定床反應(yīng)器；4.精餾蒸發(fā)器；5.精餾塔。
[0017]
【具體實(shí)施方式】
[0018]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)描述:
取砷含量為2000ppb工業(yè)級(jí)HF3000Kg，通過氣化器I進(jìn)行氣化，氣化速度為900L/h，得到的HF氣體進(jìn)入熱交換器2，HF氣體的溫度控制在20°C左右；將氣化穩(wěn)定的HF氣體進(jìn)入固定床反應(yīng)器3中氧化，氧化劑為PtF6 ;向精餾蒸發(fā)器4中通入從固定床反應(yīng)器中出來的氟化氫氣體，進(jìn)行精餾。
[0019]以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的較佳具體實(shí)施例。應(yīng)當(dāng)理解，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員無需創(chuàng)造性勞動(dòng)就可以根據(jù)本發(fā)明的構(gòu)思作出諸多修改和變化。因此，凡本【技術(shù)領(lǐng)域】中技術(shù)人員依本發(fā)明的構(gòu)思在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上通過邏輯分析、推理或者有限的實(shí)驗(yàn)可以得到的技術(shù)方案，皆應(yīng)在由權(quán)利要求書所確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于包括以下步驟: (1)將工業(yè)級(jí)無水氟化氫通過氣化器氣化； (2)已氣化穩(wěn)定的氟化氫氣體進(jìn)入固定床反應(yīng)器氧化；固定床反應(yīng)器上載有氧化劑，所述氧化劑為固體氧化劑； (3)精餾塔的精餾蒸發(fā)器中注入純水，控制液溫為15-25°C;向精餾蒸發(fā)器中通入從固定床反應(yīng)器中出來的氟化氫氣體，進(jìn)行精餾； (4)精餾塔頂出來的氟化氫氣體經(jīng)超純水吸收、循環(huán)過濾后得到符合要求濃度的超高純電子級(jí)氫氟酸。
2.如權(quán)利要求1所述的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于所述步驟(1)中氣化速度為600L/h-1000L/h。
3.如權(quán)利要求1所述的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于所述固體氧化劑包括六氟化鉬。
4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于所述步驟(2)中的已氣化穩(wěn)定的氟化氫氣體先經(jīng)過熱交換器后再進(jìn)入固定床反應(yīng)器氧化。
5.如權(quán)利要求4所述的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于所述熱交換器中的氟化氫氣體溫度控制在0-30°C。
6.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理工藝，其特征在于，在進(jìn)氣之前，固定床反應(yīng)器使用干燥的惰性氣體吹掃。
7.一種量產(chǎn)超高純氫氟酸的預(yù)處理裝置，包括氣化器、熱交換器、固定床反應(yīng)器、精餾蒸發(fā)器和精餾塔。
【文檔編號(hào)】C01B7/19GK103910334SQ201410158007
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年4月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月21日
【發(fā)明者】仲曉武 申請(qǐng)人:仲曉武