一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，以新疆夏子街的甜菜渣為原料，經(jīng)初步處理后，將甜菜渣在活化劑中浸漬4～48h，置于微波反應(yīng)裝置中，設(shè)定微波功率為300～1000W，在真空條件下，輻照4～18min，同時(shí)進(jìn)行炭化和活化工藝后，洗滌至中性，干燥，研磨，制得中孔甜菜渣活性炭。經(jīng)測試表明，采用此方法，不同的實(shí)施例中制備的甜菜渣活性炭均屬于典型的中孔活性炭，平均孔徑為比表面積為600.52～1440.33m2/g，總孔容為0.337～0.443cm3/g。亞甲基藍(lán)吸附量，碘吸附量和產(chǎn)率分別為58.91～225.29mg/g，581.85～1205.99mg/g和14.30～28.51％。所得的中孔甜菜活性炭適用于水體純化，氣體凈化和脫色技術(shù)。本發(fā)明原料易于收集，成本低廉，制備工藝簡單、節(jié)能，所得中孔甜菜渣活性炭吸附性能優(yōu)良，具有良好的市場應(yīng)用前景。
【專利說明】一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]發(fā)明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，具體涉及一種以新疆夏子街甜菜渣為原料，結(jié)合微波加熱制備甜菜渣活性炭的方法，該中孔活性炭主要應(yīng)用于水體純化，氣體凈化和脫色技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]活性炭是以含炭為主的物質(zhì)作原料，經(jīng)高溫炭化和活化制得的疏水性吸附劑。其含有大量微孔，具有巨大的比表面積，能有效地去除色度、臭味，可去除二級出水中大多數(shù)有機(jī)污染物和某些無機(jī)物，包含某些有毒的重金屬，已成功應(yīng)用于水和氣體等的凈化領(lǐng)域，并具有很大應(yīng)用前景。
[0003]目前，制備活性炭常用的傳統(tǒng)加熱方式，比如專利201110246973.X報(bào)道了以核桃殼為原料，磷化氫為活化劑制備的一種核桃殼活性炭，該制備方法分兩步進(jìn)行，要在300?1000°C下炭化lh，再在500?900°C下完成活化步驟；專利201210246423.2采用以板栗殼為原料，氯化鋅為活化劑獲得具有較高吸附性能的板栗殼活性炭，雖是一步法，但也需要在300?550°C下反應(yīng)60?90min進(jìn)行。傳統(tǒng)加熱方式反應(yīng)時(shí)間長、生產(chǎn)成本高、耗能大，而且加熱不均一，導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量下降，難以滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。微波技術(shù)作為一種新興的加熱技術(shù)，以其獨(dú)特的從內(nèi)向外的加熱方式，不僅能夠極大地提高化學(xué)反應(yīng)速率、縮短反應(yīng)時(shí)間和減少耗能，而且能夠保證產(chǎn)物的整體性和均勻性，故微波加熱作為新型加熱技術(shù)已開始應(yīng)用于活性炭制備領(lǐng)域，更高效的制備炭質(zhì)材料。目前，報(bào)道的微波法制備活性炭的原料絕大多數(shù)以生物質(zhì)材料或農(nóng)業(yè)廢棄物，如專利201010594161.X報(bào)道了以玉米穗軸和碳酸鈉粉末混合后在微波功率為200?700W下輻照5?IOmin ;專利CN101391767A報(bào)道了以廢棄山核桃外果皮為原料，用氯化鋅浸泡過后，在微波功率500?1000W下，活化I?25min，還有一些專利中用稻殼、椰殼、杏仁殼和稻殼灰等為原料制備活性炭，然而上述專利中采用的生物質(zhì)材料均不易收集，導(dǎo)致活性炭的生產(chǎn)成本提高。
[0004]甜菜作為僅次于甘蔗的第二大產(chǎn)糖作物，其種植面積占全國農(nóng)作物種植面積的
0.12%。其主要副產(chǎn)物甜菜渣年產(chǎn)量高，易于收集，而且含有大量的纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素，是制備活性炭的良好原料之一。目前，用微波法制備甜菜渣活性炭的研究鮮見報(bào)道。
[0005]吸附劑的吸附性能取決于其孔徑大小。一般來說，孔徑大于50nm的為大孔，2nm-50nm的為中孔，小于2nm的為微孔。活性炭含有大量微孔，中孔和大孔的含量比較少。微孔活性炭材料對氣體和液體中小分子的吸附是比較有利的，但對一些聚合物、有機(jī)電解質(zhì)和無機(jī)大分子的吸附性能則較差，因此中孔(2-50nm)發(fā)達(dá)且比表面積高的活性炭材料的研究引起了人們的關(guān)注。而且經(jīng)科技查新表明，以新疆甜菜渣為原料采用微波法制備中孔甜菜渣活性炭還未見研究報(bào)道。
[0006]鑒于此，本發(fā)明選取新疆甜菜渣為原料，以磷酸，硫酸或氯化鋅為活化劑，用微波輔助法對其同時(shí)進(jìn)行炭化和活化工藝，通過控制制備條件，制備中孔甜菜渣活性炭，是一種具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和應(yīng)用前景的制備方法，并具有顯著的技術(shù)優(yōu)勢和較強(qiáng)創(chuàng)新性的知識產(chǎn)權(quán)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]發(fā)明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，具體涉及一種以新疆夏子街甜菜渣為原料，結(jié)合微波輔助制備中孔甜菜渣活性炭的方法。所得活性炭和商品活性炭相比，具有良好的吸附性能，適用水體純化，氣體凈化和脫色技術(shù)。
[0008]本發(fā)明涉及一種微波法制備甜菜渣活性炭的方法，特征在于以產(chǎn)量高、易于收集的甜菜渣為原料，通過微波輔助制備中孔甜菜渣活性炭。所得活性炭主要應(yīng)用于水體純化，氣體凈化和脫色技術(shù)。
[0009]本發(fā)明以如下技術(shù)方案解決技術(shù)問題:
[0010]一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:以新疆夏子街的甜菜渣為原料，通過微波輔助制備中孔甜菜渣活性炭。
[0011]所述中孔甜菜渣活性炭的制備方法為，將甜菜渣顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后，采用一定濃度的氯化鋅溶液浸潰4~48h，按料液比1: 2~1: 20放入微波設(shè)備中，在微波功率300~1000W下輻照4~18min，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干、研磨、過篩，得到粉末狀中孔甜菜渣活性炭。
[0012]所得的中孔甜菜渣活性炭的產(chǎn)率為14.30~28.51%。
[0013]所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)的吸附量為581.85~1205.99mg/g，碘吸附量達(dá) 58.91 ~225.29mg/g。
[0014]所得的中孔甜菜渣活性炭的比表面積為603.52~1440.33m2/g，總孔容為
0.337 ~0.443。1113/^，平均孔徑為21.43~32.09 人。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有活性炭制備技術(shù)相比，具有以下技術(shù)優(yōu)勢和創(chuàng)新之處:
[0016]1.本發(fā)明所用的原料甜菜渣為甜菜制糖工業(yè)的副產(chǎn)物，含有大量的纖維素、半纖維素以及木質(zhì)素，而且產(chǎn)量高、易于收集、價(jià)格低廉。
[0017]2.本發(fā)明采用的微波輔助制備，同時(shí)實(shí)現(xiàn)炭化和活化工藝，即縮短了制備時(shí)間，又節(jié)省了能源，從而降低了制備活性炭的成本，是一種經(jīng)濟(jì)高效的制備方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1所述的甜菜渣活性炭的微波輔助實(shí)驗(yàn)裝置示意圖；
[0019]圖2所述的甜菜渣活性炭的氮?dú)馕?解析曲線；
[0020]圖3所述的甜菜渣活性炭的紅外譜圖；
[0021]圖4所述的甜菜渣(a)和甜菜渣活性炭(b)的掃描電鏡圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅限于實(shí)施例中所涉及的內(nèi)容。
[0023]實(shí)施例1 [0024]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后浸潰在20%氯化鋅溶液中48h，按料液比1: 6放入微波設(shè)備中，在微波功率500W下輻射8min，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產(chǎn)率為26.65%。所得中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)和碘的吸附量分別達(dá)197.08mg/g和821.19mg/g。
[0025]實(shí)施例2
[0026]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后浸潰在30%磷酸溶液浸潰中12h，按料液比I: 12放入微波設(shè)備中，在微波功率700W下輻射6min，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產(chǎn)率為25.65%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)和碘的吸附量分別達(dá)183.25mg/g和817.21mg/g。
[0027]實(shí)施例3
[0028]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后浸潰10%磷酸溶液浸潰中36h，按料液比1: 4放入微波設(shè)備中，在微波功率300W下輻射12min，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產(chǎn)率為14.71%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)和碘的吸附量分別達(dá)68.91mg/g和681.85mg/g。
[0029]實(shí)施例4
[0030]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后浸潰在30%硫酸中24h，按料液比1: 6放入微波設(shè)備中，在微波功率700W下輻射lOmin，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產(chǎn)率為23.07%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)和碘的吸附量分別達(dá)215.29mg/g和1042.71mg/g。
[0031]實(shí)施例5
[0032]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，干燥后浸潰在氯化鋅和磷酸溶液48h，按料液比1: 20放入微波設(shè)備中，在微波功率900W下輻射lOmin，對所得到的產(chǎn)品進(jìn)行酸洗、水洗至中性，然后烘干，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產(chǎn)率為29.16%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍(lán)和碘的吸附量分別達(dá)205.7mg/g和1105.84mg/g。
【權(quán)利要求】
1.一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:該活性炭以甜菜渣為原料，通過微波輔助制備中孔甜菜渣活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:以甜菜渣為原料，經(jīng)初步處理后，將甜菜渣置于在活化劑中浸潰一段時(shí)間，置于微波反應(yīng)裝置中，在真空條件下，同時(shí)進(jìn)行炭化和活化工藝后，洗滌至中性，干燥，研磨，制得中孔甜菜渣活性炭。
3.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述的活化劑為磷酸，硫酸或氯化鋅中一種或兩種的混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述的浸潰時(shí)間為4~48h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述甜菜渣活性炭的制備條件為:活化劑濃度為10~60%，料液比為1: 2~1: 20，微波功率為300~1000W，輻照時(shí)間為4~18min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述的甜菜渣活性炭為粉末狀的活性炭。
7.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述的中孔甜菜渣活性炭的產(chǎn)率為14.30~28.51%，亞甲基藍(lán)的吸附量在581.85~.1205.99mg/g，碘吸附量達(dá) 58.91 ~225.29mg/g。
8.根據(jù)權(quán)利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助制備方法，其特征在于:所述中孔甜菜渣活性炭的比表面積為603.52~1440.33m2/g，總孔容為0.337~.0.443挪3/^ ，平均 孔徑為21.43~32.09 A0
【文檔編號】C01B31/12GK103816868SQ201410074040
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月3日
【發(fā)明者】劉志勇, 馬新芳, 吳禹翰, 李德強(qiáng), 武占省 申請人:石河子大學(xué)