一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝的制作方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下：將碳酸鈣配制成懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應(yīng)器中，再加入晶種，最后將剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物料的溫度維持在40-45℃；待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器中0.5-2h后，調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的pH值為4-6；當(dāng)反應(yīng)器中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入顆粒促進(jìn)劑；繼續(xù)反應(yīng)30-50分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。本發(fā)明工藝生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產(chǎn)成本。生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿(mǎn)，流動(dòng)性好，并且容易干燥。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及食品級(jí)添加劑【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地說(shuō)是一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]磷酸氫鈣，白色單斜晶系結(jié)晶性粉末，無(wú)臭無(wú)味。它是由石灰乳或石灰石細(xì)粉懸浮液與磷酸反應(yīng)，沉淀物經(jīng)過(guò)濾、干燥、粉碎制得的。是一種優(yōu)良的食品級(jí)添加劑，是食品級(jí)磷酸鹽中最普遍和最好的品種，能促進(jìn)機(jī)體的新陳代謝，增強(qiáng)體質(zhì)，防止骨質(zhì)疏松等。現(xiàn)有的大部分磷酸氫鈣顆粒細(xì)小，呈粉末狀。粉末狀產(chǎn)品在干燥、脫水等過(guò)程中能耗較高，且在使用過(guò)程中容易產(chǎn)生飛塵，造成不必要的損失。國(guó)內(nèi)的大顆粒磷酸氫鈣專(zhuān)利較少，天津化工研究設(shè)計(jì)院的一篇專(zhuān)利里介紹了通過(guò)添加雜質(zhì)屏蔽劑的方法制備大顆粒磷酸氫鈣，該方法的成本并沒(méi)有較大的降低，并且顆粒的最大粒徑為142 μ m,因此，如何降低生產(chǎn)成本的同時(shí)又可以提高產(chǎn)品粒徑是今后生產(chǎn)大顆粒磷酸氫鈣的市場(chǎng)需求所在。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是克服現(xiàn)有技術(shù)成本高、易污染、使用不便等缺點(diǎn)，從而提供大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝，本發(fā)明是一種更加節(jié)約成本、操作簡(jiǎn)單的種子誘導(dǎo)生長(zhǎng)的方法。種子誘導(dǎo)生長(zhǎng)的方法為工業(yè)快速大規(guī)模制備大顆粒磷酸氫鈣開(kāi)辟了新途徑。所生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒大、流動(dòng)性好。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下:將碳酸鈣配制成質(zhì)量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應(yīng)器中，再在反應(yīng)液中加入晶種，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600-1000r/min，最后將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物料的溫度維持在40-45°C ;待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器中0.5-2h后，調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的PH值為4-6 ;當(dāng)反應(yīng)器中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入顆粒促進(jìn)劑；繼續(xù)反應(yīng)30-50分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。
[0005]優(yōu)選所述的碳酸鈣為食品級(jí)碳酸鈣；分析級(jí)磷酸溶液的質(zhì)量濃度一般為85% ;其中分析級(jí)磷酸的加入量為控制碳酸鈣和分析級(jí)磷酸的摩爾比為0.8-1.2:1。
[0006]優(yōu)選所述的晶種顆粒大小為50-200 μ m ;晶種加入質(zhì)量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質(zhì)量的1.5-3.5%。
[0007]優(yōu)選所述的顆粒促 進(jìn)劑組成為:K2C03、KOH、K3C6H5O7或K2C2O4中的一種或者兩種；顆粒促進(jìn)劑的加入量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質(zhì)量的1.5-3.5%。
[0008]優(yōu)選將剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中時(shí)控制加料速度分別為1.1-3.3mL/min和0.22-2.2mL/min。優(yōu)選碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液同時(shí)加完。
[0009]本發(fā)明借助種子誘導(dǎo)生長(zhǎng)誘導(dǎo)生成大顆粒的過(guò)程，本發(fā)明的目的在于提供一種食品級(jí)大顆粒磷酸氫鈣的生產(chǎn)新工藝；本發(fā)明利用食品級(jí)磷酸和碳酸鈣反應(yīng)生成磷酸氫鈣，根據(jù)晶體生成動(dòng)力學(xué)原理，引入晶種和顆粒促進(jìn)劑等手段來(lái)制得大顆粒的磷酸氫鈣。
[0010]有益效果:
[0011](I)由本發(fā)明工藝生產(chǎn)的磷酸氫鈣顆粒的粒徑大，大小均勻飽滿(mǎn)，流動(dòng)性好，并且容易干燥，節(jié)約成本。本工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑較一般工藝有較大的提高，一般工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑50 μ m以下，本工藝生產(chǎn)出的磷酸氫鈣粒徑可達(dá)140 μ m。
[0012](2)本工藝考慮到減少粒徑的生成和增加粒徑生長(zhǎng)這兩個(gè)方面。反應(yīng)釜中添加一定量的晶種有效加速粒徑的生長(zhǎng)。
[0013](3)本發(fā)明工藝生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，操作方面，污水排放量大大減少，大大降低了生產(chǎn)成本。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下通過(guò)具體實(shí)施例說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅現(xiàn)定于這些實(shí)施例。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將15g食品級(jí)碳酸鈣加水配置成質(zhì)量濃度為15%的100g懸浮液，取20g碳酸鈣懸浮液直接加到反應(yīng)器中，加入1.74g的晶種，顆粒大小為50 μ m，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和15.88g分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，加料速度分別為1.lmL/min和2.2mL/min,反應(yīng)物料的溫度維持在40°C，待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器0.5小時(shí)后，加醋酸調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的pH值至4。當(dāng)反應(yīng)釜中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入1.8g顆粒促進(jìn)劑K2CO3加速顆粒生長(zhǎng)，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，20分鐘后調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為800r/min。繼續(xù)反應(yīng)30分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過(guò)空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過(guò)的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為142 μ m。
[0017]實(shí)施例2
[0018]將20g食品級(jí)碳酸鈣加水配置成質(zhì)量濃度為20%的100g懸浮液，取30g碳酸鈣懸浮液直接加到反應(yīng)器中，加入3.08g的晶種，顆粒大小為140 μ m，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為800r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和23.53g分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，加料速度分別為2mL/min和0.67mL/min,反應(yīng)物料的溫度維持在42°C。待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器I小時(shí)后，加醋酸調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的PH值至5。當(dāng)反應(yīng)釜中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入3.05g顆粒促進(jìn)劑K2CO3和Κ0Η(質(zhì)量比1:1)加速顆粒生長(zhǎng)，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，20分鐘后調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為800r/min。繼續(xù)反應(yīng)40分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過(guò)空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過(guò)的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為150 μ m。
[0019]實(shí)施例3
[0020]將30g食品級(jí)碳酸鈣加水配置成質(zhì)量濃度為30%的100g懸浮液，取40g碳酸鈣懸浮液直接加到反應(yīng)器中，加入4.9g的晶種，顆粒大小為200 μ m，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為950r/min，將剩余的碳酸鈣懸浮液和42g分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，加料速度分別為3mL/min和2.lmL/min，反應(yīng)物料的溫度維持在45°C。待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器2小時(shí)后，加醋酸調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的pH值至6。當(dāng)反應(yīng)釜中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入4.9g顆粒促進(jìn)劑K3C6H5O7和K2C2O4 (質(zhì)量比1:1)加速顆粒生長(zhǎng)，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600r/min，20分鐘后調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為800r/min。繼續(xù)反應(yīng)50分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，將生成的粗產(chǎn)品從底部連續(xù)排出，通過(guò)空氣干燥器連續(xù)干燥，收集干燥過(guò)的產(chǎn)品大顆粒磷酸氫鈣，制得的大顆粒磷酸氫鈣的平均粒徑為165 μ m。
[0021]本發(fā)明生產(chǎn)的磷酸氫鈣中的有害物質(zhì)低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，下表是實(shí)例1-實(shí)例3
[0022]檢測(cè)數(shù)據(jù)與國(guó)標(biāo)的對(duì)照表:
[0023]
【權(quán)利要求】
1.一種大顆粒食品級(jí)磷酸氫鈣的制備工藝，其具體步驟如下:將碳酸鈣配制成質(zhì)量濃度為15-30%懸浮液，然后將占懸浮液總體積20-40%的懸浮液直接加到反應(yīng)器中，再在反應(yīng)液中加入晶種，調(diào)節(jié)攪拌器轉(zhuǎn)速為600-1000r/min,最后將配制好的剩余的碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)物料的溫度維持在40-450C ;待反應(yīng)液完全加入反應(yīng)器中0.5-2h后，調(diào)節(jié)反應(yīng)器中反應(yīng)物料的pH值為4_6 ；當(dāng)反應(yīng)器中開(kāi)始產(chǎn)生晶體時(shí)，加入顆粒促進(jìn)劑；繼續(xù)反應(yīng)30-50分鐘，從反應(yīng)器底部排出物料，清洗、干燥，制得大顆粒磷酸氫鈣產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于所述的碳酸鈣為食品級(jí)碳酸鈣；其中分析級(jí)磷酸的加入量為控制碳酸鈣和分析級(jí)磷酸的摩爾比為0.8-1.2:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述的晶種顆粒大小為50-200μπι;晶種加入質(zhì)量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質(zhì)量的1.5-3.5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述的顆粒促進(jìn)劑組成為:K2C03、K0H、K3C6H507或K2C2O4中的一種或者兩種；顆粒促進(jìn)劑的加入量占碳酸鈣懸浮液和磷酸溶液總質(zhì)量的1.5-3.5%。
5.根據(jù)權(quán)利 要求1所述的制備工藝，其特征在于:剩余的配制好的碳酸鈣懸浮液和分析級(jí)磷酸溶液采用連續(xù)加料的方式加入到反應(yīng)器中時(shí)控制加料速度分別為1.1-3.3ml/min和 0.22-2.2ml/min。
【文檔編號(hào)】C01B25/32GK103787295SQ201410069298
【公開(kāi)日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年2月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月27日
【發(fā)明者】陳蘇, 周振方, 王偉, 張強(qiáng) 申請(qǐng)人:南京工業(yè)大學(xué)