一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝的制作方法
【專利摘要】一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，包括以下步驟：（1）在硅酸鉀鈉混合母液中加入石灰乳，攪拌0.5-24h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；（2）蒸發(fā)濃縮提鉀母液；（3）在濃縮母液中加入硫酸或硫酸鹽，攪拌0.5-4h，沉淀生成硫酸鉀，固液分離，得硫酸鉀沉淀；（4）分離所得硫酸鉀沉淀，用硫酸鉀飽和母液或淡水洗滌除雜；（5）然后將硫酸鉀沉淀在80-300℃干燥0.5-2h，得到硫酸鉀成品。本發(fā)明實現(xiàn)了含硅酸鉀鈉混合溶液中鉀離子的回收，制備得到市場緊俏的硫酸鉀產(chǎn)品，并且所用試劑均為普通化學(xué)試劑，無有毒原料添加。本發(fā)明工藝流程短，設(shè)備簡單，投資低，生產(chǎn)成本低；鉀離子收率高達(dá)80wt%。
【專利說明】一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備硫酸鉀與硅酸鈣的工藝，尤其是涉及一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]高溫堿溶法是將不溶礦物與強堿共熱溶解，使礦物中某些組分變?yōu)榭扇苄晕镔|(zhì)的一種方法，常用于提鋁和各種稀有金屬的工藝中。若采用該法溶解處理含鉀巖石礦后可得到硅酸鈉、硅酸鉀混合母液，但由于鉀、鈉離子化學(xué)性質(zhì)接近，同時鉀水玻璃與水玻璃結(jié)構(gòu)復(fù)雜，通過該法得到的含有硅酸鉀、硅酸鈉的堿液后續(xù)處理困難，往往只能作為初級化工品使用。如何綜合利用其中的鉀鹽、硅酸鹽是該領(lǐng)域的熱點。目前，現(xiàn)有技術(shù)仍沒有硅酸鉀鈉中化合物的分離處理方法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種工藝流程簡單，生產(chǎn)成本低的用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，包括以下步驟:
(1)在娃酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.1 — 2倍(優(yōu)選0.5 — I倍)的質(zhì)量濃度為15wt% - 40wt%的石 灰乳，攪拌0.5 - 24h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；
(2)蒸發(fā)濃縮步驟(1)所得提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量>4% ；
(3)在經(jīng)過步驟(2)處理的濃縮母液中加入相當(dāng)于濃縮母液重量0.1 - 10倍(優(yōu)選I 一3倍)的5wt% — 98wt%硫酸或硫酸鹽,攪拌0.5 — 4h,沉淀生成硫酸鉀，固液分離,得硫酸鉀沉淀；
(4)分離步驟(3)所得硫酸鉀沉淀，用相當(dāng)于沉淀重量0.5 — 10倍的硫酸鉀飽和母液或淡水洗滌除雜；
(5)將經(jīng)步驟(4)處理的硫酸鉀沉淀在80- 300°C干燥0.5 — 2h，得到硫酸鉀成品。
[0005]進(jìn)一步，步驟(1)中，所述硅酸鉀鈉混合母液是礦石通過水熱堿法制備得到的硅酸鉀與硅酸鈉混合堿液，其中K2O含量為0.1 - 4% ；
進(jìn)一步，步驟(3 )中，所述硫酸鹽優(yōu)選硫酸鈉、芒硝、硫酸鎂或硫酸鈣等。
[0006]本發(fā)明不僅經(jīng)濟(jì)合理的處理了硅酸鉀鈉混合母液，還制備得到市場緊缺的硫酸鉀產(chǎn)品與硅酸鈣產(chǎn)品，變廢為寶。
[0007]本發(fā)明實現(xiàn)了強堿溶液中鉀離子的回收，制備得到市場緊俏的硫酸鉀產(chǎn)品，并且所用試劑均為普通化學(xué)試劑，無有毒原料添加。本發(fā)明工藝流程短，設(shè)備簡單，投資低，生產(chǎn)成本低；鉀離子(以K2O計)收率可高達(dá)80wt%。
【具體實施方式】[0008]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0009]實施例1
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.4倍的質(zhì)量濃度為15wt%的石灰乳，攪拌0.5h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量4.1% ；在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量0.3倍量的98wt%硫酸，攪拌0.5h，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，用相當(dāng)于粗硫酸鉀沉淀重量0.5倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；然后在100°C干燥2h，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0010]本實施例所得硫酸鉀達(dá)到農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率75%。
[0011]實施例2
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.4倍的質(zhì)量濃度為30wt%的石灰乳，攪拌2h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量為4.2% ；在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量0.5倍的58wt%的硫酸，攪拌2h，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，采用相當(dāng)于沉淀重量0.5倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；100°C干燥lh，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0012]本實施例所得 硫酸鉀達(dá)到農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率80%。
[0013]實施例3
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.6倍的質(zhì)量濃度為30wt%石灰乳，攪拌8h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量為4.3% ;在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量8.0倍的6wt%硫酸，攪拌2h，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，采用相當(dāng)于沉淀重量I倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；105°C干燥lh，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0014]本實施例所得硫酸鉀達(dá)到農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率80%。
[0015]實施例4
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.1倍的質(zhì)量濃度為40wt%石灰乳，攪拌12h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量4.1% ;在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量0.1倍的硫酸鈉，攪拌2h，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，采用相當(dāng)于沉淀重量2倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；80°C干燥2h，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0016]本實施例所得硫酸鉀符合農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率80%。
[0017]實施例5
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量I倍的質(zhì)量濃度為20wt%石灰乳，攪拌16h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量4.1% ;在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量I倍的芒硝，攪拌lh，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，采用相當(dāng)于沉淀重量5倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；200°C干燥lh，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0018]本實施例所得硫酸鉀符合農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率80%。
[0019]實施例6
本實施例包括以下步驟:
在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量2倍的質(zhì)量濃度為20wt%石灰乳，攪拌24h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液；蒸發(fā)濃縮提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量4.2% ;在濃縮母液中加入相當(dāng)于母液重量10倍的硫酸鎂，攪拌2h，生成粗硫酸鉀沉淀；固液分離，采用相當(dāng)于沉淀重量10倍的硫酸鉀飽和母液洗滌除雜；300°C干燥0.5h，得到硫酸鉀產(chǎn)品。
[0020]本實施例所得硫酸鉀符合農(nóng)業(yè)硫酸鉀國標(biāo)GB 20406 一 2006優(yōu)等品的要求，雜質(zhì)含量合格，鉀離子收率80%。`
【權(quán)利要求】
1.一種用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，其特征在于，包括以下步驟: (1)在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.1 — 2倍的質(zhì)量濃度為15wt% -40wt%的石灰乳，攪拌0.5 - 24h，過濾，得硅酸鈣沉淀與提鉀母液； (2)蒸發(fā)濃縮步驟(1)所得提鉀母液，使之其中K2O質(zhì)量含量大于4%； (3)在經(jīng)過步驟(2)處理的濃縮母液中加入相當(dāng)于濃縮母液重量0.1 - 10倍的5被％ —98wt%硫酸或硫酸鹽，攪拌0.5 - 4h，沉淀生成硫酸鉀，固液分離，得硫酸鉀沉淀； (4)分離步驟(3)所得硫酸鉀沉淀，用相當(dāng)于沉淀重量0.5 — 10倍的硫酸鉀飽和母液或淡水洗滌除雜； (5)將經(jīng)步驟(4)處理的硫酸鉀沉淀在80- 300°C干燥0.5 — 2h，得到硫酸鉀成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，其特征在于，步驟(1)中，在硅酸鉀鈉混合母液中加入相當(dāng)于母液重量0.5 — I倍的石灰乳。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，其特征在于，步驟(3)中，在經(jīng)過步驟(2)處理的濃縮母液中加入相當(dāng)于濃縮母液重量I 一 3倍的硫酸或硫酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，其特征在于，步驟(1)中，所 述硅酸鉀鈉混合母液中K2O含量為0.1 - 4%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用硅酸鉀鈉混合母液制備硫酸鉀和硅酸鈣的工藝，其特征在于，步驟(3)中，所述硫酸鹽為硫酸鈉、芒硝、硫酸鎂或硫酸鈣。
【文檔編號】C01D5/08GK103848442SQ201410066183
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2014年2月26日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月26日
【發(fā)明者】謝超, 高文遠(yuǎn), 曾召剛, 湯建良, 鄭賢福, 鄒娟, 童德愉 申請人:化工部長沙設(shè)計研究院