一種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備的制作方法
【專利摘要】一種適用于回收硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此依次順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]，任選地一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]，以及一個結(jié)晶區(qū)[F]，其特征在于結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]和線四[4]以及任選地線十六[16]與中和區(qū)[A]相連。
【專利說明】—種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本申請涉及一種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002]眾所周知生產(chǎn)環(huán)己酮肟可通過多種技術(shù)，比如氨肟化技術(shù)、HSO技術(shù)、NO還原技術(shù)和HPOd技術(shù)。一般來說，使用酸可將產(chǎn)生的環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化為己內(nèi)酰胺。該反應(yīng)被稱為貝克曼重排反應(yīng)并用應(yīng)用于商業(yè)領(lǐng)域。在這些過程中通常將硫酸或發(fā)煙硫酸作為酸源。該貝克曼重排反應(yīng)產(chǎn)生的反應(yīng)混合物主要含有己內(nèi)酰胺和硫酸。隨后，一般在水存在下用氨中和這些重排混合物，從而形成兩相。一相是粗己內(nèi)酰胺相而另一相為含水硫酸銨相。兩相逐步反應(yīng)產(chǎn)生己內(nèi)酰胺和硫酸銨產(chǎn)品。
[0003]從硫酸或發(fā)煙硫酸硫酸貝克曼重排環(huán)己酮肟獲得的反應(yīng)混合物中獲得結(jié)晶硫酸銨的過程也為公眾所知。在再循環(huán)的硫酸銨溶液的存在下用氨中和該混合物并且在中和期間沒有固體硫酸銨沉淀。利用蒸發(fā)硫酸銨溶液的水分，然后分離出結(jié)晶硫酸銨并將硫酸銨溶液再循環(huán)至中和階段可獲得硫酸銨晶體。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明提供了一種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，其特征在于用線三[3]連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)[A]，通過線三[3]將硫酸銨溶液，硫酸銨母液和/或清洗結(jié)晶硫酸銨獲得的洗滌液引入中和區(qū)[A];用線四[4]連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)
[A]，通過線四[4]將冷凝水引入中和區(qū)[A];其中結(jié)晶區(qū)[F]含有一個或多個系列的蒸發(fā)型結(jié)晶器；其中中和區(qū)[A]含有一個反應(yīng)器和至少一個熱交換器；其中所述分離區(qū)[B]含有一個重力沉降器；其中萃取區(qū)[C]含有一個萃取塔；用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉(zhuǎn)移到萃取塔頂部的進(jìn)口處；其中汽提區(qū)[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉(zhuǎn)移到汽提器的進(jìn)口處。
[0005]在一個實施方案中，該設(shè)備額外含有一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]。
[0006]在另一個優(yōu)選的實施方案中，結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線十六[16]進(jìn)一步與中和區(qū)相連。
[0007]本發(fā)明提供了一種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]和線四[4]與中和區(qū)[A]連接。
[0008]優(yōu)選地，中和區(qū)[A]和分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與結(jié)晶區(qū)[F]相連。
[0009]本發(fā)明也提供了一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區(qū)[A]連接。
[0010]優(yōu)選地，中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[c]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與結(jié)晶區(qū)[F]相連。
[0011]本發(fā)明也提供了一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]，一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]和線四[4]與中和區(qū)[A]連接。
[0012]優(yōu)選地，中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與一個和結(jié)晶區(qū)[F]相連的pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]連接。
[0013]本發(fā)明也提供了一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]，一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區(qū)[A]連接。
[0014]優(yōu)選地，中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與一個和結(jié)晶區(qū)[F]相連的pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]連接。
[0015]中和區(qū)[A]含有一個反應(yīng)器和至少一個熱交換器。所述熱交換器用于取走至少部分氨中和硫酸期間釋放的熱量。冷卻水作為冷凍劑可用于吸收熱交換器去除的熱量?？蛇x地，熱交換器與另一個工藝步驟相連，在那里再次利用中和過程中釋放的熱量。優(yōu)選地，所述熱交換器與結(jié)晶區(qū)相連。優(yōu)選的，反應(yīng)器與熱交換器相連并且熱交換器經(jīng)線十六[16]與結(jié)晶區(qū)的任一個蒸發(fā)型結(jié)晶器相連。中和過程中釋放的熱量經(jīng)熱交換器去除并經(jīng)線十六
[16]轉(zhuǎn)移到結(jié)晶區(qū)作為結(jié)晶器中任意一個蒸發(fā)器的熱源；更優(yōu)選的，反應(yīng)器與熱交換器相連并且熱交換器經(jīng)線十六[16]與結(jié)晶區(qū)的第一個蒸發(fā)型結(jié)晶器相連。中和過程中釋放的熱量經(jīng)熱交換器去除并經(jīng)線十六[16]轉(zhuǎn)移到結(jié)晶區(qū)作為結(jié)晶器中第一個蒸發(fā)器的熱源。
[0016]結(jié)晶區(qū)[F]含有一個或多個系列的蒸發(fā)型結(jié)晶器。優(yōu)選地，采用多效蒸發(fā)型結(jié)晶器。一系列多效蒸發(fā)型結(jié)晶器可能由2至8個串聯(lián)的蒸發(fā)型結(jié)晶器組成。多效蒸發(fā)型結(jié)晶器是有效利用熱來蒸發(fā)溶劑的設(shè)備，該溶劑一般為水。在多效蒸發(fā)型結(jié)晶器中，在一個序列的結(jié)晶器中將水煮沸，每個結(jié)晶器的壓力都低于最后一個。因為水的沸騰溫度隨著壓力的下降而降低，所以可將一個結(jié)晶器蒸發(fā)出的水蒸汽用于加熱下一個，并且只有第一個結(jié)晶器(最高壓力下)需要外部熱源。作為第一個蒸發(fā)型結(jié)晶器的熱源，任何熱源都可使用，只要該熱源的溫度足夠高。優(yōu)選地，采用加熱的油或一個熱的工藝液體作為熱源蒸汽。最優(yōu)選地，經(jīng)線十六[16]從中和區(qū)[A]轉(zhuǎn)移的熱量用作加入第一個蒸發(fā)型結(jié)晶器的熱源。
[0017]線四[4]用于連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)[A]，通過線四[4]向中和區(qū)[A]引入冷凝水。線三[3]用于連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)[A]，通過線三[3]向中和區(qū)[A]引入硫酸銨溶液，任選地硫酸銨母液和/或清洗硫酸銨晶體獲得的硫酸銨溶液。
[0018]分離區(qū)[B]含有一個分離容器，優(yōu)選地，為一個重力沉降器。
[0019]萃取區(qū)[C]含有一個萃取塔并且用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉(zhuǎn)移到萃取塔頂部的進(jìn)口處。
[0020]汽提區(qū)[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉(zhuǎn)移到汽提器的進(jìn)口處。線十二 [12]用于將汽提的硫酸銨溶液從汽提器底部出口轉(zhuǎn)移到pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]的進(jìn)口處。
[0021]pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]含有一個pH測量設(shè)備和一個攪拌設(shè)備以混合汽提的硫酸銨溶液和PH調(diào)節(jié)液。優(yōu)選地pH調(diào)節(jié)液為氨或硫酸。最優(yōu)選地pH調(diào)節(jié)液為含水氨。所述攪拌設(shè)備可能為任一個攪拌儀器，優(yōu)選地采用T字型連接儀器、靜態(tài)混合器或泵作為攪拌設(shè)備。pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]中，通過添加線十三[13]轉(zhuǎn)移的pH調(diào)節(jié)液調(diào)節(jié)硫酸銨溶液的pH值。
[0022]利用線十四[14]將pH調(diào)節(jié)的硫酸銨溶液從pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]轉(zhuǎn)移到結(jié)晶區(qū)[F]。
[0023]本發(fā)明使以下操作成為可能:
[0024]1.通過熱交換器取走中和區(qū)釋放的熱量并任選地將其用于結(jié)晶過程中蒸發(fā)大量的水。
[0025]2.將結(jié)晶區(qū)獲得的冷凝水重新利用于中和區(qū)。
[0026]3.將結(jié)晶器排出的硫酸銨溶液和/或硫酸銨母液和/或清洗結(jié)晶硫酸銨獲得的洗滌液再循環(huán)至中和區(qū)，從而提高了硫酸銨的產(chǎn)量。
[0027]4.在結(jié)晶區(qū)，無需提純設(shè)備來提純結(jié)晶器排出的硫酸銨溶液，和/或硫酸銨母液和/或清洗結(jié)晶硫酸銨獲得的洗滌液。
[0028]5.在結(jié)晶區(qū)，通過采用多效蒸發(fā)結(jié)晶器，利用一個結(jié)晶器蒸發(fā)出的水蒸汽加熱下一個，從而降低能耗。
[0029]6.通過引入萃取區(qū)和汽提區(qū)，改善了結(jié)晶硫酸銨的純度同時也提高了己內(nèi)酰胺的產(chǎn)量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0030]圖1-4是回收結(jié)晶硫酸銨設(shè)備的示意圖。
[0031]附圖標(biāo)記
[0032]A:中和區(qū)； B:分離區(qū)；C:萃取區(qū)；D:汽提區(qū)；
[0033]E:pH調(diào)節(jié)區(qū)；F:結(jié)晶區(qū)。
【具體實施方式】
[0034]圖1
[0035]一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]。中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與結(jié)晶區(qū)[F]相連。結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]和線四[4]與中和區(qū)[A]相連。
[0036]圖2
[0037]—種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]。中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)
[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與結(jié)晶區(qū)[F]相連。結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區(qū)[A]相連。
[0038]圖3
[0039]一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]、一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]和一個結(jié)晶區(qū)[F]。中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與一個和結(jié)晶區(qū)[F]相連的pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]連接，其特征在于結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]和線四[4]與中和區(qū)[A]相連。
[0040]圖4
[0041]一種回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]、一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]和一個結(jié)晶區(qū)[F]。中和區(qū)[A]與分離區(qū)[B]相連。分離區(qū)[B]緊隨其后并與萃取區(qū)[C]連接。萃取區(qū)[C]與汽提區(qū)[D]連接同時汽提區(qū)[D]與一個和結(jié)晶區(qū)[F]相連的pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]連接。結(jié)晶區(qū)[F]經(jīng)線三[3]、線四[4]和線十六[16]與中和區(qū)[A]相連。
[0042]采用如圖4所述的設(shè)備回收硫酸銨，其過程如下所述。
[0043]經(jīng)線一 [I]向中和區(qū)[A]加入含有己內(nèi)酰胺和硫酸的環(huán)己酮肟貝克曼重排反應(yīng)混合物，經(jīng)線二 [2]加入氨，經(jīng)線三[3]加入源自硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]的含有含水硫酸銨的溶液并經(jīng)線四[4]加入含有蒸發(fā)硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]中水分獲得的冷凝水的含水相。在中和區(qū)[A]中形成了粗己內(nèi)酰胺相和含水硫酸銨相，其經(jīng)線五[5]離開。利用熱交換器去除中和過程中釋放的部分熱量并經(jīng)線十六[16]將其轉(zhuǎn)移至硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]并用作蒸發(fā)水分的熱源。在分離區(qū)[B]中將這兩相分離。所述粗己內(nèi)酰胺相經(jīng)線六[6]離開分離區(qū)[B]同時含水硫酸銨經(jīng)線七[7]離開分離區(qū)[B]。向萃取區(qū)[C]加入含水硫酸銨相。有機(jī)溶劑經(jīng)線八[8]加入到萃取區(qū)[C]。在萃取區(qū)[C]中，利用有機(jī)溶劑萃取含水硫酸銨相，從而將溶解于含水硫酸銨相的己內(nèi)酰胺轉(zhuǎn)移至有機(jī)相同時有機(jī)溶劑溶于含水硫酸銨相。形成的含有有機(jī)溶劑和己內(nèi)酰胺的有機(jī)相經(jīng)線九[9]離開萃取區(qū)[C]。所述獲得的含有溶解有機(jī)溶劑的含水硫酸銨相經(jīng)線十[10]離開萃取區(qū)[C]并將其加入到汽提區(qū)[D]。在汽提區(qū)[D]中利用蒸汽汽提將有機(jī)溶劑從含有溶解有機(jī)溶劑的含水硫酸銨相中去除。有機(jī)溶劑經(jīng)線十一 [11]離開汽提區(qū)[D]。所述汽提后獲得的含水硫酸銨相經(jīng)線十二 [12]離開汽提區(qū)[D]并加入到pH調(diào)節(jié)區(qū)[E]。在pH調(diào)節(jié)區(qū)[E]中，經(jīng)線十三[13]定量加入含水氨提高了汽提后含水硫酸銨相的PH值。產(chǎn)生的pH調(diào)節(jié)含水含水硫酸銨相經(jīng)線十四[14]離開pH調(diào)節(jié)區(qū)[E]并進(jìn)入結(jié)晶區(qū)[F]，在那里通過蒸發(fā)結(jié)晶獲得硫酸銨晶體。將產(chǎn)生的水蒸汽冷凝從而獲得含有蒸發(fā)硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]中水分獲得的冷凝水的含水相，該含水相經(jīng)線四[4]離開硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]。硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]產(chǎn)生的硫酸銨晶體經(jīng)線十五[15]離開。含有含水硫酸銨的溶液經(jīng)線三[3]離開硫酸銨結(jié)晶區(qū)[F]并加入到中和區(qū)[A]。
【權(quán)利要求】
1.一種適用于回收結(jié)晶硫酸銨的設(shè)備，該設(shè)備含有彼此順序連接的一個中和區(qū)[A]、一個分離區(qū)[B]、一個萃取區(qū)[C]、一個汽提區(qū)[D]和一個結(jié)晶區(qū)[F]，其特征在于用線三[3]連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)[A]，通過線三[3]將硫酸銨溶液，硫酸銨母液和/或清洗結(jié)晶硫酸銨獲得的洗滌液引入中和區(qū)[A];用線四[4]連接結(jié)晶區(qū)[F]和中和區(qū)[A]，通過線四[4]將冷凝水引入中和區(qū)[A];其中結(jié)晶區(qū)[F]含有一個或多個系列的蒸發(fā)型結(jié)晶器；其中中和區(qū)[A]含有一個反應(yīng)器和至少一個熱交換器；其中所述分離區(qū)[B]含有一個重力沉降器；其中萃取區(qū)[C]含有一個萃取塔；用線七[7]將含水硫酸銨溶液從重力沉降器轉(zhuǎn)移到萃取塔頂部的進(jìn)口處；其中汽提區(qū)[D]含有一個汽提器，用線十[10]將萃取硫酸銨溶液從萃取塔底部出口轉(zhuǎn)移到汽提器的進(jìn)口處。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設(shè)備，該設(shè)備還含有一個pH值調(diào)節(jié)區(qū)[E]。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的設(shè)備，其中反應(yīng)器與熱交換器相連并且熱交換器經(jīng)線十六[16]與結(jié)晶區(qū)任一個蒸發(fā)型結(jié)晶器相連。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的設(shè)備，其中反應(yīng)器與熱交換器相連并且熱交換器經(jīng)線十六[16]與結(jié)晶區(qū)第一個蒸發(fā)型結(jié)晶器相連。
【文檔編號】C01C1/24GK203668010SQ201320453725
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2013年7月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月26日
【發(fā)明者】西奧多瑞斯·阿伯圖斯·耐普·范德, 安娜·代特·崔皮爾, 約翰·托馬斯·廷格 申請人:帝斯曼知識產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司