一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，首先是硝酸鋇的精制，利用硝酸鋇在常溫下溶解度較低，可以滴加硝酸溶液精制硝酸鋇，接著配制精制硝酸鋇溶液，在溶液中滴加氨水溶解的EDTA；將熱分解碳酸氫銨制得的NH3和CO2氣體通入精制硝酸鋇溶液，攪拌反應(yīng)，通過離心、洗滌和焙燒得到高純碳酸鋇。本發(fā)明利用氣液反應(yīng)，增大反應(yīng)面積，同時加入的EDTA能夠有效的控制碳酸鋇的晶型為球形，此外，采用旋轉(zhuǎn)焙燒爐，能夠克服靜態(tài)焙燒時受熱不均勻?qū)е碌奈锪嫌矆F聚現(xiàn)象，可以得到粒度均勻、晶型良好的高純碳酸鋇。
【專利說明】一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鋇在電子、儀表、冶金工業(yè)有著極其廣泛的用途，其中球狀的高純超細碳酸鋇，目前在PTC熱敏電阻元件的生產(chǎn)中使用較多，它可使電容器具有較高的介電常數(shù)和溫度特性，從而賦予其小型化、輕質(zhì)、大容量、高頻率等特點。但是目前主要采用氯化鋇和碳酸氫銨的復(fù)分解反應(yīng)，反應(yīng)中存在大量的雜質(zhì)，如氯根等，直接影響碳酸鋇的晶型和純度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003]為了解決上述問題，本發(fā)明提供了一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，具體方法如下:
[0004](I)硝酸鋇的精制:在50-100°C下，用去離子水將100-1000質(zhì)量份的硝酸鋇攪拌溶解在容器內(nèi)，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結(jié)晶析出，將結(jié)晶用去離子水洗滌數(shù)次。
[0005](2)碳酸鋇的制備:在50-100°C下，取步驟(1)中制得的硝酸鋇固體100-500質(zhì)量份攪拌溶解在1000-5000質(zhì)量份去離子水中，配制成`精制硝酸鋇溶液；同時將EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌10-30min，其中EDTA與硝酸鋇的質(zhì)量比為1:20 ；將碳酸氫銨固體在30-80°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，將NH3和CO2氣體以50_100mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液，邊通氣邊攪拌反應(yīng)3-6小時。
[0006](3)碳酸鋇的精制:將步驟(2)完成的反應(yīng)物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌；將洗滌后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到高純碳酸鋇。
[0007]優(yōu)選的是，所述的硝酸為質(zhì)量分數(shù)為67%的濃硝酸。
[0008]優(yōu)選的是，所述的攪拌反應(yīng)的攪拌速度為50_200r/min。
[0009]優(yōu)選的是，所述的焙燒爐為旋轉(zhuǎn)焙燒爐。
[0010]優(yōu)選的是，所述的旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為l_5r/min。
[0011]優(yōu)選的是，所述的焙燒爐的被燒溫度為450-650°C，焙燒時間為60_90min。
[0012]本發(fā)明的有益效果是:工業(yè)硝酸鋇中含有鈣，鎂，鐵，鈉，鍶等雜質(zhì)，且這些雜質(zhì)離子在硝酸溶液中溶解度較鋇離子大得多，通過在高溫下溶解，常溫下滴加硝酸溶液，可以精制硝酸鋇，通過精制硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇，避免了傳統(tǒng)方法中其它雜質(zhì)的存在，利用氣液反應(yīng)，能夠完全反應(yīng)制得碳酸鋇，同時加入的EDTA能夠有效的控制碳酸鋇的晶型為球形，此外，采用旋轉(zhuǎn)焙燒爐，能夠克服靜態(tài)焙燒時受熱不均勻?qū)е碌奈锪嫌矆F聚現(xiàn)象，可以得到粒度均勻、晶型良好的產(chǎn)品?！揪唧w實施方式】
[0013]實施例1:
[0014](I)硝酸鋇的精制:在80°C下，用去離子水將1000g的硝酸鋇攪拌溶解在容器內(nèi)，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將質(zhì)量分數(shù)為67%的硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結(jié)晶析出，將結(jié)晶用去離子水洗滌數(shù)次。
[0015](2)碳酸鋇的制備:在80°C下，取步驟(1)中精制的硝酸鋇固體500g攪拌溶解在5000g去離子水中，配制成精制硝酸鋇溶液；同時將25gEDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌30min ;將碳酸氫銨固體在50°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，將NH3和CO2氣體以70mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液，邊通氣邊以100r/min的速度攪拌反應(yīng)5小時。
[0016](3)碳酸鋇的精制:將步驟(2)完成的反應(yīng)物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌10次；將洗滌后的固體加入焙燒爐中以5r/min的速度在600°C下焙燒60min后得到高純碳酸鋇。
[0017]實施例2:
[0018](I)硝酸鋇的精制:在50°C下，用去離子水將1000g的硝酸鋇攪拌溶解在容器內(nèi)，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將質(zhì)量分數(shù)為67%的硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結(jié)晶析出，將結(jié)晶用去離子水洗滌數(shù)次。
[0019](2)碳酸鋇的制備:在50°C下，取步驟(1)中精制的硝酸鋇固體100g攪拌溶解在1000g去離子水中，配制成精制硝酸鋇溶液；同時將5gEDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌20min ;將碳酸氫銨固體在30°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，將NH3和CO2氣體以50mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液，邊通氣邊以50r/min的速度攪拌反應(yīng)3小時。
`[0020](3)碳酸鋇的精制:將步驟(2)完成的反應(yīng)物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌10次；將洗滌后的固體加入焙燒爐中以3r/min的速度在650°C下焙燒90min后得到高純碳酸鋇。
【權(quán)利要求】
1.一種利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)硝酸鋇的精制:在50-100°C下，用去離子水將100-1000質(zhì)量份的硝酸鋇攪拌溶解在容器內(nèi)，配制成飽和硝酸鋇溶液，接著在常溫下將硝酸溶液滴加到飽和硝酸鋇溶液中，溶液中有結(jié)晶析出，將結(jié)晶用去離子水洗滌數(shù)次。 (2)碳酸鋇的制備:在50-100°C下，取步驟(1)中制得的硝酸鋇固體100-500質(zhì)量份攪拌溶解在1000-5000質(zhì)量份去離子水中，配制成精制硝酸鋇溶液；同時將EDTA溶解在氨水中并加入到精制硝酸鋇溶液中，攪拌10-30min，其中EDTA與硝酸鋇的質(zhì)量比為1:20 ;將碳酸氫銨固體在30-80°C下加熱產(chǎn)生NH3和CO2氣體，將NH3和CO2氣體以50_100mL/min的速度通入精制硝酸鋇溶液,邊通氣邊攪拌反應(yīng)3-6小時。 (3)碳酸鋇的精制:將步驟(2)完成的反應(yīng)物料加入到高速離心機中離心分離，并且將分離得到的固體用去離子水洗滌；將洗滌后的固體加入焙燒爐中焙燒一定時間后得到高純碳酸鋇。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的硝酸為質(zhì)量分數(shù)為67%的濃硝酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的攪拌反應(yīng)的攪拌速度為50-200r/min。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所 述的利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的焙燒爐為旋轉(zhuǎn)焙燒爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1，3所述的利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的旋轉(zhuǎn)焙燒爐的旋轉(zhuǎn)速度為l_5r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的利用硝酸鋇和碳酸氫銨制備高純碳酸鋇的方法，其特征在于，所述的焙燒爐的被燒溫度為450-650°C，焙燒時間為60-90min。
【文檔編號】C01F11/18GK103738995SQ201310687739
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月13日
【發(fā)明者】湯明松, 范勇軍, 張仁達 申請人:綿陽市遠達新材料有限公司