一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法，以工業(yè)無水碳酸鈉為原料，溶于高純水中，加入有機(jī)胺固載催化劑，然后通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)pH值，將過濾得到的濾液經(jīng)醋酸纖維素酯微孔過濾膜過濾，結(jié)晶，干燥，得到試劑級無水碳酸鈉。本發(fā)明得到的試劑級無水碳酸鈉純度達(dá)到99.9wt%，其中雜質(zhì)陰離子的含量均在10ppm以下，雜質(zhì)金屬離子的含量均在5ppm以下，符合無水碳酸鈉GBT-639-2008試劑優(yōu)級純的標(biāo)準(zhǔn)。本發(fā)明操作簡便，除雜效果好，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]無水碳酸鈉是重要的基本無機(jī)化工、醫(yī)藥、輕工原料。試劑級無水碳酸鈉通常用作分析試劑，如作基準(zhǔn)試劑，分解樣品熔劑、沉淀劑、緩沖劑、發(fā)射光譜分析中樣品揮發(fā)劑，還用于制備鈉鹽、鈉玻璃及膠片印洗等。隨著高新技術(shù)的不斷開發(fā)，無水碳酸鈉在食品、藥品等領(lǐng)域的應(yīng)用也日趨擴(kuò)大，對無水碳酸鈉的純度提出了更高的要求:即試劑級無水碳酸鈉的純度大于99.8%,雜質(zhì)陰離子的質(zhì)量濃度低于IOppm,雜質(zhì)金屬離子的質(zhì)量濃度低于5ppm0
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，工業(yè)級碳酸鈉的純化方法通常采用化學(xué)沉淀法:以工業(yè)碳酸鈉溶液為原料，經(jīng)陰、陽離子沉淀等步驟進(jìn)行處理，將收集的溶液結(jié)晶、烘干得到純化的碳酸鈉。高純度碳酸鈉的制備研究(李德波，韓書霞等，山東化工，2008年第37卷第6期)披露了一種用沉淀、絡(luò)合的方式精制碳酸鈉的方法，但是該方法操作繁瑣，所得產(chǎn)品純度低，成本偏高，沉淀過程使用的硫化物對環(huán)境影響較大，存在絡(luò)合劑再生困難、難以得到符合化學(xué)試劑無水碳酸鈉GBT-639-2008優(yōu)級純的標(biāo)準(zhǔn)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的問題在于提供一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)操作過程繁瑣，產(chǎn)品純度低，成本偏高的不足。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是這樣的:
[0006]以工業(yè)無水碳酸鈉為`原料，溶于高純水中，加入有機(jī)胺固載催化劑，然后通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)PH值，過濾得到的濾液經(jīng)醋酸纖維素酯微孔過濾膜過濾，結(jié)晶，干燥，得到試劑級無水碳酸鈉。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案包括如下步驟:
[0008]將工業(yè)無水碳酸鈉在常溫下加入比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水中溶解，加入有機(jī)胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50-60°C，通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)pH值為7-8，繼續(xù)攪拌2-4小時，趁熱過濾除去固相，得到的濾液保溫下通過孔徑0.10-0.22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，濃縮除水的比例為0.6-0.8。在0-5°C的條件下析出結(jié)晶，過濾得到的固體在300-350°C的溫度下干燥，粉碎，得到試劑級無水碳酸鈉。
[0009]按照本發(fā)明，所使用的工業(yè)無水碳酸鈉符合GB210-92合格品的標(biāo)準(zhǔn)，工業(yè)無水碳酸鈉與高純水的質(zhì)量體積比為1:5-8，g/ml，工業(yè)無水碳酸鈉與有機(jī)胺固載催化劑的質(zhì)量比為 1:2-3, g/g。
[0010]本發(fā)明所使用的有機(jī)胺固載催化劑參照文獻(xiàn)“固載有機(jī)胺在酸水處理中的應(yīng)用研究”(趙建玲，王西新等，南陽師范學(xué)院學(xué)報(自然科學(xué)版)，2002.4，1(2))合成，具體制備過程為:將二氧化硅、無水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合，攪拌均勻后升溫蒸出溶劑，待反應(yīng)物固化后干燥至恒重，冷卻后粉碎，得到所需的有機(jī)胺固載催化劑。
[0011]本發(fā)明采用的有機(jī)胺固載催化劑在使用前用2-5%的高純氫氧化鈉溶液浸泡過夜，然后用比抗阻大于17M Ω.cm的高純水清洗，烘干備用。
[0012]本發(fā)明利用固載催化劑的特性，將大分子有機(jī)胺固載到二氧化硅上，可提高有機(jī)胺的穩(wěn)定性，使其不易進(jìn)入溶液形成二次污染，在近中性的條件下通入CO2調(diào)節(jié)pH值，使有機(jī)胺可以吸附溶液中的強(qiáng)酸，促使2HC1+C032_ — C02+H20+2Cr反應(yīng)逆向進(jìn)行，有效降低溶液中Cl' SO42' NO3-等雜質(zhì)陰離子，吸附酸性物質(zhì)的固載有機(jī)胺在NaOH等強(qiáng)堿的存在下很容易將吸附的酸釋放出來，以達(dá)到催化劑再生的目的。
[0013]經(jīng)檢測，用本發(fā)明的方法得到的試劑級無水碳酸鈉的純度達(dá)到99.9wt%，其中雜質(zhì)陰離子的含量在IOppm以下，雜質(zhì)金屬離子的含量在5ppm以下，符合化學(xué)試劑無水碳酸鈉GBT-639-2008優(yōu)級純的標(biāo)準(zhǔn)。
[0014]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較的有益效果:
[0015]1.本發(fā)明所使用的有機(jī)胺固載催化劑可有效去除雜質(zhì)離子，有機(jī)胺固載催化劑失活后用堿液再生即可重復(fù)使用。
[0016]2.本發(fā)明的制備方法操作簡便，除雜效果好，得到的試劑級無水碳酸鈉產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，成本低廉，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0017]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明，但實施例并不限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。`
[0018]本發(fā)明有機(jī)胺固載催化劑的制備過程為:將IOg 二氧化娃,40-50ml無水乙醇，5-20g3_氨基丙基三乙氧基硅烷混合，攪拌均勻后升溫蒸出溶劑，反應(yīng)物固化后在140-150°C的條件下烘干至恒重，經(jīng)冷卻、粉碎，得到所需的有機(jī)胺固載催化劑。制備得到的有機(jī)胺固載催化劑在使用前用2-5%的高純氫氧化鈉溶液浸泡過夜，然后用比抗阻大于17M Ω.cm的高純水清洗，烘干備用。
[0019]實施例1
[0020]將200g工業(yè)無水碳酸鈉在常溫下溶解于1000mL比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水，加入400g有機(jī)胺固載催化劑，加熱升溫至到50°C，攪拌下通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)至pH值為8，繼續(xù)攪拌2小時，趁熱過濾除去固相，濾液保溫下通過孔徑為0.22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，除去600mL水后降溫到5°C，析出結(jié)晶，濾出的固體在300°C干燥器中烘干，粉碎，得到158g試劑級無水碳酸鈉。
[0021]實施例2
[0022]將100g工業(yè)無水碳酸鈉在常溫下溶解于800mL比抗阻大于17ΜΩ.cm的高純水，加入300g有機(jī)胺固載催化劑，加熱升溫至到60°C，攪拌下通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)至pH值為
7,繼續(xù)攪拌4小時，趁熱過濾除去固相，濾液保溫下通過孔徑為0.10 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，得到的濾液進(jìn)行濃縮，除去600mL水后降溫到0°C，析出結(jié)晶，濾出的固體在350°C干燥器中烘干，粉碎，得到169g試劑級無水碳酸鈉。
[0023]實施例1-2產(chǎn)品檢測結(jié)果如下:[0024]
【權(quán)利要求】
1.一種試劑級無水碳酸鈉的制備方法，包括如下步驟: 將工業(yè)無水碳酸鈉在常溫下加入比抗阻大于17ΜΩ.Cm的高純水中溶解，加入有機(jī)胺固載催化劑，攪拌下加熱升溫至50-60°C，通入二氧化碳?xì)怏w調(diào)節(jié)pH值為7-8，繼續(xù)攪拌2-4小時，趁熱過濾除去固相，得到的濾液保溫下通過孔徑0.10-0.22 μ m的醋酸纖維素酯微孔過濾膜進(jìn)行膜過濾，將得到的濾液濃縮，在0-5°C的條件下析出結(jié)晶，濾出的固體在300-350°C的溫度下干燥，粉碎后得到試劑級無水碳酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)無水碳酸鈉與高純水的質(zhì)量體積比為1:5-8，g/ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)無水碳酸鈉與有機(jī)胺固載催化劑的質(zhì)量比為1:2-3，g/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項所述的試劑級無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于，所述的工業(yè)無水碳酸鈉符合GB210-92合格品的標(biāo)準(zhǔn)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的試劑級無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于，經(jīng)膜過濾后得到的濾液進(jìn)行濃縮，濃縮除水的比例為0.6-0.8。
【文檔編號】C01D7/22GK103601220SQ201310632706
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年12月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月2日
【發(fā)明者】顧弘婕, 陳紅, 馬駿, 馮苗, 凌芳 申請人:國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司