一種球形次磷酸鋁的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種球形次磷酸鋁的制備方法。本發(fā)明采用次磷酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)，同時，在反應(yīng)前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入不同的分散劑改善其分散效果。本發(fā)明制成的球形次磷酸鋁具有粒徑小、晶型規(guī)整等特點，從而減小了塑料在加入阻燃劑后力學性能的下降。同時，氰尿酸三聚氰胺晶種作為阻燃劑中的協(xié)效劑，更是大大提高了次磷酸鋁在添加塑料后的阻燃效果。
【專利說明】一種球形次磷酸鋁的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本產(chǎn)品涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其是球形次磷酸鋁的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]次磷酸鋁是一種含磷阻燃劑，具有熱穩(wěn)定性好、水溶性小、阻燃效果好等優(yōu)點，用在PA6、PBT等工程塑料上，放熱率和燃燒時產(chǎn)生的熱量急劇減少，燃燒后的成炭量增加，阻燃性能達到UL94標準V - O級。
[0003]關(guān)于次磷酸鋁的合成，現(xiàn)在已經(jīng)較為成熟。專利201210302490.1公開了采用次磷酸鈉與硫酸鋁合成次磷酸鋁的制備方案，但該實驗方案制備出的次磷酸鋁存在粒徑較大，晶型不規(guī)整等弊端，在工業(yè)應(yīng)用時，對塑料的力學性能產(chǎn)生較大影響。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述次磷酸鋁存在的粒徑、晶型等問題，提供一種球形次磷酸鋁的制備方法，使合成的次磷酸鋁的粒徑達到7微米左右，晶型為球形，避免了因粒徑較大、晶型不規(guī)整造成的力學性能下降等問題，同時晶種的加入，使其構(gòu)成了磷氮阻燃體系，提高了阻燃效果。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案是:一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是，采用次磷酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)，同時，在反應(yīng)前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入不同的分散劑改善其分散效果。`
[0006]為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，其特征是，由下述重量份的原料制成:次磷酸鈉90-110，十八水硫酸鋁100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散劑1-3和水200-300。
[0007]其中，所用的次磷酸鈉、十八水硫酸鋁、氰尿酸三聚氰胺均為工業(yè)級，其中，氰尿酸三聚氰胺純度為98.0-99.5wt%。
[0008]其中，分散劑為聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸、檸檬酸鈉中的任意一種。
[0009]為了實現(xiàn)本實驗的發(fā)明目的，將采用下述的制備方法:
(I)按上述重量份稱取原料，首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入分散劑，攪拌均勻升溫至60-80°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80-10(TC后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)4-6h，生成次磷酸鋁淤漿；(2)將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在3-10微米的球形次磷酸鋁。
[0010]本發(fā)明的有益效果是:
現(xiàn)有技術(shù)中，其合成過程較為簡單，合成的次磷酸鋁粒徑較大，滿足不了作為阻燃劑對塑料力學性能的影響。本發(fā)明合成的球形次磷酸鋁具有粒徑小、晶型規(guī)整等特點，從而減小了塑料在加入阻燃劑后力學性能的下降。同時，氰尿酸三聚氰胺晶種作為阻燃劑中的協(xié)效劑，更是大大提高了次磷酸鋁在添加塑料后的阻燃效果。
【專利附圖】
【附圖說明】[0011]圖1為本發(fā)明實施例1制備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖2為本發(fā)明實施例2制備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖3為本發(fā)明實施例3制備的次磷酸鋁的電鏡照片；
圖4為本發(fā)明對照例制備的次磷酸鋁的電鏡照片。
【具體實施方式】
[0012]為了更好的闡述本發(fā)明所采用的技術(shù)手段及工藝流程。以下以本發(fā)明采取的較佳實施例予以闡述，但本發(fā)明的內(nèi)容不僅僅局限于實施例。
[0013]實施例1
配方(重量份):次磷酸鈉90，十八水硫酸鋁110，水200，氰尿酸三聚氰胺5，聚丙烯酰胺 2.5。
[0014]制備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入聚丙烯酰胺，攪拌均勻升溫至60°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80°C后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)4h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在3.8微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖1。
[0015]實施例2
配方(重量份):次磷酸鈉100，十八水硫酸鋁120，水250，氰尿酸三聚氰胺30，十二烷基苯磺酸鈉1.8。
[0016]制備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入十二烷基苯磺酸鈉，攪拌均勻升溫至65°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至90°C后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)4.5h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在4.7微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖2。
[0017]實施例3
配方(重量份):次磷酸鈉105，十八水硫酸鋁100，水230，氰尿酸三聚氰胺40，檸檬酸2。
[0018]制備方法:按上述重量份稱取原料，首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入檸檬酸，攪拌均勻升溫至75°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至95°C后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)5h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在5.4微米的球形次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖3。
[0019]對照例(傳統(tǒng)制備工藝)
首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入250份水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入120份十八水硫酸鋁，攪拌均勻升溫至80°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至100°C后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)4h，生成次磷酸鋁淤漿。將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在30微米左右不規(guī)整晶型的次磷酸鋁。本實施例電鏡照片見圖4。從圖4可以看出:傳統(tǒng)制備工藝生成的次磷酸鋁為不規(guī)整晶型，其多數(shù)為團聚造成，而本發(fā)明制備的次磷酸鋁為規(guī)整球形次磷酸鋁。
[0020]將實施例1-3和對比例制出的次磷酸鋁阻燃劑18重量份分別和30重量份的玻璃纖維、52份的尼龍6加入雙螺桿擠出機進行擠出切粒，烘干后將其倒入雙螺桿注塑機中，與230°C進行熔融共混，注塑標準試樣，對其分別進行性能檢測，檢測結(jié)果見表1。
_表1本發(fā)明f-a對照表?_
【權(quán)利要求】
1.一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是，采用次磷酸鈉與硫酸鋁反應(yīng)，同時，在反應(yīng)前期加入三聚氰胺氰尿酸鹽作為晶種，加入分散劑改善其分散效果。
2.如權(quán)利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是，由下述重量份的原料制成:次磷酸鈉90-110，十八水硫酸鋁100-130，氰尿酸三聚氰胺5-40，分散劑1_3和水200-300。
3.如權(quán)利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是，所述分散劑為聚丙烯酰胺、十二烷基苯磺酸鈉、檸檬酸中的任意一種。
4.如權(quán) 利要求1所述的一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是，所述氰尿酸三聚氰胺純度為 98.0-99.5wt%。
5.如權(quán)利要求2-4中任意一項所述的一種球形次磷酸鋁的制備方法，其特征是， (1)按權(quán)利要求2所述的重量份稱取原料，首先向反應(yīng)容器內(nèi)加入水作為溶劑，開啟攪拌，向反應(yīng)釜中加入十八水硫酸鋁與氰尿酸三聚氰胺，同時加入分散劑，攪拌均勻升溫至60-80°C后加入次磷酸鈉，攪拌升溫至80-10(TC后開始保溫，持續(xù)攪拌反應(yīng)4_6h，生成次磷酸鋁淤漿； (2)將次磷酸鋁淤漿進行壓濾、烘干、粉碎后得到粒徑在3-10微米的球形次磷酸鋁。
【文檔編號】C01B25/36GK103613084SQ201310601059
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月25日
【發(fā)明者】張旭, 畢燕, 杜慶田, 孫曉麗 申請人:濟南泰星精細化工有限公司