自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法
【專利摘要】自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，原料預(yù)處理：將木質(zhì)原料破碎，篩分，取0.3mm-10.0mm顆粒，原料添加水浸漬，攪拌，配成含水率10%wt-100%wt的原料；自生壓活化：將上述原料置于活化轉(zhuǎn)爐中，所述原料的加入量不超過(guò)轉(zhuǎn)爐體積的10%-30%，以1℃-20℃/min的升溫速率升溫至自生壓活化溫度500-1000℃，保持系統(tǒng)壓力在0.1MPa-1MPa，并保溫30-300min，待自生壓活化反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后得到高比表面積活性炭產(chǎn)品。不添加任何化學(xué)藥劑和高溫水蒸氣，生產(chǎn)過(guò)程清潔環(huán)保、工藝簡(jiǎn)便。活性炭的比表面積大、微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，吸附性能好。
【專利說(shuō)明】自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】[0002]本發(fā)明涉及自活化反應(yīng)制備高比表面積活性炭的制備方法，尤其是涉及自生壓力條件下自活化制備高吸附性能微孔型活性炭的清潔無(wú)污染的簡(jiǎn)便制備方法。
【背景技術(shù)】
[0003]目前，高比表面積活性炭的制備方法通常采用KOH活化法和金屬催化高溫水蒸氣活化法?；瘜W(xué)活化法需使用大量的強(qiáng)腐蝕性KOH作為活化劑，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，并產(chǎn)生大量廢水和廢氣，生產(chǎn)環(huán)境差；水蒸氣活化法需大量高溫水蒸氣，并添加昂貴的金屬催化劑，生產(chǎn)過(guò)程能耗高，時(shí)間長(zhǎng)，催化劑無(wú)法循環(huán)利用導(dǎo)致成本過(guò)高。因此，開發(fā)快速簡(jiǎn)便、節(jié)能降耗、成本低廉的工藝成為高比表面積活性炭制備的關(guān)鍵。[0004]天津大學(xué)的王玉新等人(王玉新，蘇偉，周亞平.不同磷酸活化工藝過(guò)程對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響[J].炭素，2009，28(1):18 — 21.)以竹塊為原料，80%的濃磷酸為活化劑，按照浸潰比4:1，活化溫度500°C，活化時(shí)間240min的條件，制得比表面積為2127 m2/ g的活性炭。西北大學(xué)的李冰等人(李冰，李洋，許寧俠，等.氯化鋅活化法制備長(zhǎng)柄扁桃殼活性炭[J].西北大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)2010，40 (5):)利用氯化鋅活化法制備了長(zhǎng)柄扁核桃活性炭，在實(shí)驗(yàn)條件內(nèi)，最佳工藝為氯化鋅溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%，活化溫度為 600°C，活化時(shí)間為90min?？芍频没钚蕴康谋缺砻娣e為1633.08 m2/g，其碘吸附值為883.78 mg / g，亞甲基藍(lán)吸附值為165 mg/g?；瘜W(xué)活化法制備活性炭，由于使用大量化學(xué)試劑， 對(duì)設(shè)備產(chǎn)生一定腐蝕，并對(duì)環(huán)境造成二次污染。A.Macias-Garcia(A.Macias-Garcia, M.A.Diaz-Diezj V.Gomez-Serranoj et al.Preparation and characterization of activated carbons made up from different woods by chemical activation with H3PO4.Smart Materials and Structures, 2003, 12(6): 24-28.)釆用 H3PO4 于 85 °C下浸泡原料2 h，之后在450 °C下炭化4 h，然后釆用CO2在825 °C下進(jìn)行氣化，制得了比表面積達(dá)2 700 m2 / g的超級(jí)大比表面積活性炭北京化工大學(xué)的劉國(guó)強(qiáng)(介孔氧化硅氣凝膠和微孔活性炭的制備、結(jié)構(gòu)及氫氣吸附性能[D].北京:北京化工大學(xué)，2010.)，利用KOH制備出高比表面積活性炭。他以竹子為原料，KOH為活化劑，在浸潰比1.0，活化溫度800°C活化時(shí)間2h，所得到的活性炭產(chǎn)品的比表面積和孔容可達(dá)2996m2/g和1.64cm3/g。此方法制備的活性炭附加值高，在吸附領(lǐng)域特別是在雙電層電容器的電極材料領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。但是此方法存在生產(chǎn)成本高、腐蝕設(shè)備嚴(yán)重、后續(xù)處理復(fù)雜等問(wèn)題。[0005]東南大學(xué)的李勤等人(李勤，金保升，黃亞繼，等.水蒸氣活化制備生物質(zhì)活性炭的實(shí)驗(yàn)研究[J].東南大學(xué)學(xué)報(bào)，2009，35 (9):1008-1011.)以水蒸氣為活化劑，以稻殼、 玉米芯、花生殼為原料，制備活性炭。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn)，玉米芯是3種原料中最佳的制備活性炭的物質(zhì)，在800°C下活化90min，可以得到比表面積為924.48m2/g的活性炭。時(shí)志強(qiáng)等人(時(shí)志強(qiáng)，王成揚(yáng)，杜媛，等.酚醛樹脂基微孔炭的制備及雙電層電容特性[J].天津大學(xué)學(xué)報(bào)，2007, 40(8):911-915.)以酚醛樹脂為原料，CO2為活化劑，在氮?dú)獗Ｗo(hù)的情況下，升溫至700°C熱解一定時(shí)間，隨后轉(zhuǎn)通CO2,并升溫至950°C活化7h，得到酚醛樹脂基微孔炭，此炭比表面積可達(dá)2246m2/g。物理活化法制備活性炭，活化速率低，耗能高，且產(chǎn)品得率低。[0006]綜上所述，高比表面積活性炭的通常制備方法存在強(qiáng)腐蝕性化學(xué)試劑用量大，三廢污染高，能耗高，得率低，生產(chǎn)成本高，工藝復(fù)雜等不同問(wèn)題，因此，開發(fā)生產(chǎn)過(guò)程清潔，工藝簡(jiǎn)單，節(jié)能降耗的生產(chǎn)方法尤為重要。本發(fā)明采用自生壓活化制備高比表面積活性炭，無(wú)需添加活化劑，且生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品得率高，清潔無(wú)污染，易于推廣。同時(shí)，制備出的活性炭比表面積高、吸附性能優(yōu)良，產(chǎn)品附加值高。[0007]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008]解決的技術(shù)問(wèn)題:為了解決現(xiàn)有高比表面積活性炭生產(chǎn)技術(shù)存在的需大量磷酸、 氫氧化鉀、氯化鋅、高溫水蒸氣等活化劑，設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，成本高，污染大，產(chǎn)品得率低等缺點(diǎn)，本發(fā)明提供自生壓法活化制備高比表面積活性炭的方法，制備過(guò)程不添加任何活化藥劑，工藝清潔無(wú)污染、簡(jiǎn)便快速，產(chǎn)品比表面積大，微孔分布集中，成本低，產(chǎn)品吸附性能好。 由于未使用化學(xué)活化藥劑，產(chǎn)品為天然木質(zhì)炭材料，材質(zhì)純凈，可用于超級(jí)電容器活性炭和藥物載體。[0009]技術(shù)方案:自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，包括如下步驟:第一步，原料預(yù)處理:將木質(zhì)原料破碎，篩分，取0.3mm-10.0mm顆粒,原料添加水浸潰， 攪拌，配成含水率10%wt-100%wt的原料；第二步，自生壓活化:將上述原料置于活化轉(zhuǎn)爐中，所述原料的加入量不超過(guò)轉(zhuǎn)爐體積的10%-30%，以1°C -20°C /min的升溫速率升溫至自活化溫度500-1000°C，保持系統(tǒng)壓力在0.1MPa-1 MPa,并保溫30_300min，待自生壓活化反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后得到高比表面積活性炭產(chǎn)品。[0010]所述木質(zhì)原料為椰殼、杉木屑、核桃殼或枝椏。[0011 ] 所述預(yù)處理后的原料含水率為20%wt。[0012]所述活化轉(zhuǎn)爐以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度1000°C，并保溫8h，爐內(nèi)壓力 1.0MP。[0013]所制得活性炭的比表面積500_2000m2/g，微孔率為60_90%，碘吸附值為 500_1600mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值為 112.5_450mg /g。[0014]有益效果:1.自升壓活化制備高比表面積活性炭，不添加任何化學(xué)藥劑和高溫水蒸氣，生產(chǎn)過(guò)程清潔環(huán)保、工藝簡(jiǎn)便。[0015]2.活性炭的比表面積 大、微孔結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)，吸附性能好。[0016]利用木質(zhì)原料在密閉反應(yīng)器內(nèi)，自生裂解產(chǎn)生的水、二氧化碳等氣體作為活化劑造出豐富的微孔；同時(shí)，一定壓力下，熱解氣體從原料內(nèi)部逸出，也產(chǎn)生大量的微孔，所以， 自生壓力活化制備的活性炭具有類分子篩型的微孔分布。同時(shí)，因未添加化學(xué)藥劑，產(chǎn)品雜質(zhì)少，適用于超級(jí)電容器活性炭和藥物載體。[0017]【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】[0018]圖1不同自生壓活化溫度制備活性炭的N2吸附等溫線；圖2木質(zhì)原料的自生壓高溫活化尾氣的TG-MS曲線；圖3a自生壓活化法制備高比表面積活性炭的表面形貌特征；圖3b自生壓活化法制備高比表面積活性炭的發(fā)達(dá)微孔結(jié)構(gòu)特征；圖4自活化溫度對(duì)比表面積的影響；圖5自活化時(shí)間對(duì)比表面積的影響?！揪唧w實(shí)施方式】[0019]本發(fā)明對(duì)所制備的高比表面積活性炭比表面積和吸附性能的測(cè)試方法如下:(I)碘吸附值和亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定:樣品對(duì)碘和亞甲基藍(lán)的吸附值檢測(cè)按照《木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法》GB /T 12496.8- 1999 “木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法碘吸附值的測(cè)定”和GB / T 12496.10-1999 “木質(zhì)活性炭試驗(yàn)方法亞甲基藍(lán)吸附值的測(cè)定”進(jìn)行。[0020](2)比表面積的測(cè)定:利用活性炭對(duì)氮?dú)馕降葴鼐€的測(cè)定，根據(jù)BET公式計(jì)算比表面積。
[0021]實(shí)施例1Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0022](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度700°C，并保溫 240min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MP，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，即為活性炭樣品。 活性炭得率44.2%，比表面積758m2/g，微孔率64%，碘吸附值為617mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值 150mg/go[0023]實(shí)施例2Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0024](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度800°C，并保溫 240min,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?0.7%，比表面積946m2/g，微孔率77%， 碘吸附值為937mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值180mg/g。[0025]實(shí)施例3Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0026](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫240min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?2.7%，比表面積1325m2/g，微孔率84%，碘吸附值為1277mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值225mg/g。[0027]實(shí)施例4Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0028](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度1000°C，并保溫240min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0..6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?8.7%，比表面積1816m2/g，微孔率 89.9%，碘吸附值為1527mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值270mg/g。[0029]實(shí)施例5Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0030](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 60min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、 水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品。活性炭得率33.1%，比表面積1217m2/g，微孔率73%， 碘吸附值為1137mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值210mg/g。[0031]實(shí)施例6Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0032](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 300min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MP，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、 水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?6.6%，比表面積1617m2/g，微孔率85%， 碘吸附值為1478mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值225mg/g。[0033]實(shí)施例7Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0034](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度1000°C，并保溫300min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品。活性炭得率9.2%，比表面積1927m2/g，微孔率 79%，碘吸附值為1637mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值300mg/g。[0035]實(shí)施例8Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。
[0036](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 4h，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.2MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品。活性炭得率34.5%，比表面積1185m2/g，微孔率74%，碘吸附值為1037mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值165mg/g。[0037]實(shí)施例9Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0038](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫240min，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力1.0MPa,待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?3.3%，比表面積1425m2/g，微孔率 83%，碘吸附值為1336mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值240mg/g。[0039]實(shí)施例10Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0040](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以5°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 240min,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?7.3%，比表面積1127m2/g，微孔率 71%，碘吸附值為1071mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值180mg/g。[0041]實(shí)施例11Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0042](2)自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以20°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 240min,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品。活性炭得率17.8%，比表面積887m2/g，微孔率77%， 碘吸附值為971mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值225mg/g。[0043]實(shí)施例12Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 100%wt的椰殼原料。[0044](2)自活化反應(yīng):將含水率100%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 240min,調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?7.1%，比表面積755m2/g，微孔率63%， 碘吸附值為677mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值135mg/g。[0045]實(shí)施例13Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，添加水配制成含水率 20%wt的椰殼原料。[0046](2 )自活化反應(yīng):將含水率20%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度1000°C ，并保溫8h，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力1.0MP，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品?；钚蕴康寐?.9%，比表面積2011m2/g，微孔率82%，碘吸附值為1497mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值450mg/g。[0047]實(shí)施例14Cl)原料預(yù)處理:將椰殼原料破碎，篩分，取0.85-2.0Omm顆粒，調(diào)節(jié)水份制成含水率 10%wt的椰殼原料。[0048](2)自活化反應(yīng):將含水率10%wt椰殼原料1000g置于實(shí)驗(yàn)活化轉(zhuǎn)爐中，原料體積小于轉(zhuǎn)爐體積的30%，密閉加熱，以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度900°C，并保溫 4h，調(diào)節(jié)壓力調(diào)節(jié)閥保持爐內(nèi)壓力0.6MPa，待自活化反應(yīng)結(jié)束，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后即為活性炭樣品。活性炭得率33.5%，比表面積915m2/g，微孔率69%，碘吸附值為857mg/g,亞甲基藍(lán)吸附值180mg/g。[0049]實(shí)施例15將實(shí)施例3中的原料改成杉木屑，其余同實(shí)施例3，得到活性炭樣品的得率22.0%，比表面積824m2/g，微孔率68%，碘吸附值為819mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為150mL/g。[0050]實(shí)施例16將實(shí)施例3中的原料改成核桃殼，其余同實(shí)施例3，得到活性炭樣品的得率31.3%，比表面積1182m2/g，微孔率75%，碘吸附值為1094mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為180mL/g。[0051]實(shí)施例17將實(shí)施例3中的原料改成枝椏，其余同實(shí)施例3，得到活性炭樣品的得率27.1%，比表面積1012m2/g，微孔率71%，碘吸附值為894mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值 為150mL/g。
【權(quán)利要求】
1.自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于，包括如下步驟:第一步，原料預(yù)處理:將木質(zhì)原料破碎，篩分，取0.3mm-10.0mm顆粒,原料添加水浸潰， 攪拌，配成含水率10%wt-100%wt的原料；第二步，自生壓活化:將上述原料置于活化轉(zhuǎn)爐中，所述原料的加入量不超過(guò)轉(zhuǎn)爐體積的10%-30%，以1°C -20°C /min的升溫速率升溫至自活化溫度500-1000°C，保持系統(tǒng)壓力在0.1MPa-1 MPa,并保溫30_300min，待自生壓活化反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，取出樣品，經(jīng)酸洗、水洗至中性，干燥后得到高比表面積活性炭產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所述木質(zhì)原料為椰殼、杉木屑、核桃殼或枝極。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所述預(yù)處理后的原料含水率為20%wt。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所述活化轉(zhuǎn)爐以10°C /min的升溫速率升溫至熱解溫度1000°C，并保溫8h，爐內(nèi)壓力1.0ΜΡ。
5.如權(quán)利要求1~4任一所述自生壓活化制備高比表面積活性炭的方法，其特征在于所制得活性炭的比表面積500-2000m2/g，微孔率為60_90%，碘吸附值為500_1600mg/g，亞甲基藍(lán)吸附值為112.5-450mg /g。
【文檔編號(hào)】C01B31/10GK103496698SQ201310476923
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】孫康, 蔣劍春, 陳超, 盧辛成, 王金表 申請(qǐng)人:中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所