一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法
【專利摘要】本發(fā)明采取兩步法進(jìn)行四氟化硅的低溫氣相水解及氟硅分離操作，即第一步是四氟化硅氣體低溫水解為氟硅酸氣體和二氧化硅微粒，第二步是通過濃硫酸的洗滌操作溶解氟化氫氣體以促使氟硅酸完全分解成氟化氫氣體和四氟化硅氣體，分解析出的氟化氫氣體全部溶解進(jìn)入濃硫酸中，分解析出的四氟化硅可繼續(xù)進(jìn)行水解并進(jìn)行氟硅分離操作，最終實現(xiàn)氟硅元素的完全分離。有益效果是：可使用四氟化硅含量較低的氣體原料，對原料凈化的方法簡單；輸入生產(chǎn)裝置系統(tǒng)的四氟化硅總轉(zhuǎn)化率可達(dá)到98%以上；本發(fā)明的水解溫度相對較低，故更易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明適用于來自磷化工行業(yè)、氟化工行業(yè)、電子行業(yè)及玻璃加工和鋁合金加工等行業(yè)的含氟硅物料的回收利用。
【專利說明】一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，屬于無機(jī)氟化工【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]由于氟元素和硅元素特殊的理化特性，在磷化工和氟化工行業(yè)，當(dāng)原料中同時存在氟硅元素時，二者總是如影隨形地結(jié)合在一起成為氟硅化合物，氟硅化合物主要有四氟化硅、氟硅酸及其鹽。雖然四氟化硅、氟硅酸及其鹽也是具有一定用途的產(chǎn)品，但其市場需求量有限，因此對磷化工和氟化工而言需要將副產(chǎn)的大量氟硅化合物轉(zhuǎn)化生產(chǎn)成市場容量較大的氟化合物和二氧化硅。特別是對磷化工行業(yè)來說，要實現(xiàn)磷礦伴生氟資源的開發(fā)利用首先就需將氟硅化合物進(jìn)行分解并將氟硅元素完全分離。目前已有許多可實現(xiàn)氟硅元素分離的技術(shù)方案，其中與本發(fā)明技術(shù)方案接近的是有關(guān)四氟化硅的高溫氣相水解工藝技術(shù)，即四氟化硅氣體與水蒸汽在數(shù)百至上千攝氏度高溫條件下進(jìn)行水解反應(yīng)而分解成為二氧化硅固體和氟化氫氣體，然后再將二者進(jìn)行物理分離而得到二氧化硅(或白炭黑)和氟化氫氣體，氟化氫氣體進(jìn)而冷凝并精餾得到無水氟化氫產(chǎn)品?，F(xiàn)有技術(shù)的技術(shù)思路可以概括為高溫氣相水解一步轉(zhuǎn)化法，即將四氟化硅在高溫條件下一步水解反應(yīng)直接分解為氟化氫和二氧化硅，然后再將二者通過物理方法進(jìn)行分離。
[0003]涉及有關(guān)四氟化硅的高溫氣相水解工藝方法的現(xiàn)有技術(shù)有:
(1)授權(quán)專利201110192918.7《一種四氟化硅制備氟化氫聯(lián)產(chǎn)白炭黑的方法》，該技術(shù)方案的水解化學(xué)反應(yīng)式是SiF4+2H20 — 4HF+Si02，其工藝方法是將“磷肥副產(chǎn)的粗四氟化硅氣體經(jīng)純化后，在200~800°C條件下與反應(yīng)量的水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng)，得到氟化氫和白炭黑”。粗四氟化硅氣體的純化技術(shù)是“粗四氟化硅先經(jīng)過濾器過濾除去氟化鈉粉塵，再經(jīng)活性炭吸附，然后冷凍壓縮液化，`液化后的四氟化硅分離氣化得到純化后的四氟化硅”，水解后的氟硅分離方法是“所述水解反應(yīng)得到的氣體經(jīng)過除塵、精餾得到氟化氫”；
(2)據(jù)《無機(jī)鹽工藝學(xué)(下冊)》([蘇聯(lián)]M.E.波任等著，天津化工研究院組織翻譯，P199~200)介紹，用“火焰氣體法水解SiF4”以制取二氧化硅細(xì)粉和氟化氫氣體，對于化學(xué)反應(yīng)式SiF4+2H20 — 4HF+Si02，在水解溫度為1000~1200°C時，按化學(xué)理論量配比的混合物中，SiF4轉(zhuǎn)化率為43~51%，當(dāng)水蒸汽過量4倍時轉(zhuǎn)化率為93~98%，若水蒸汽過量7.5倍時轉(zhuǎn)化率接近100%。
[0004]上述現(xiàn)有技術(shù)方案的缺點(diǎn)或不足是:
①水蒸氣帶入的熱量不能滿足水解反應(yīng)需要的近千攝氏度溫度，還需要設(shè)置加熱熱源，或采用在空氣或氧氣中燃燒可燃性氣體(如甲烷、氫氣等)以到達(dá)一千幾百攝氏度的高溫，因此造成水解反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜，降低了設(shè)備運(yùn)行的可靠性；
②在非常高的溫度及高腐蝕性介質(zhì)作用下，設(shè)備結(jié)構(gòu)和材質(zhì)的選擇受到很大限制，且設(shè)備使用壽命也大為縮短；
③上千攝氏度溫度的水解反應(yīng)需要外加較多熱量進(jìn)行加熱，而在分離氟化氫時又需要冷卻并冷凝上千攝氏度溫度的高溫氣體，因此一熱一冷的能耗都非常高；
④由四氟化硅一步水解轉(zhuǎn)化為氟化氫和二氧化硅的轉(zhuǎn)化率取決于水解反應(yīng)溫度和水蒸汽過量倍數(shù)，在水解反應(yīng)溫度低于120(TC或水蒸汽不過量或過量倍數(shù)不高時，其水解轉(zhuǎn)化率僅達(dá)51%，尚有49%的四氟化硅和至少49%未反應(yīng)的水蒸汽與氟化氫一起進(jìn)入氟化氫冷凝系統(tǒng)而大幅度降低了氟化氫氣體的冷凝效率，且增加液體氟化氫中的水分，根據(jù)未反應(yīng)水蒸汽的量推算液體氟化氫中水分將達(dá)到20%以上，此外未冷凝的氟化氫氣體還隨未轉(zhuǎn)化的四氟化硅氣體后移而增加了尾氣的處理負(fù)荷。通過增加水蒸汽過量倍數(shù)雖然可以大幅度提高四氟化硅水解轉(zhuǎn)化率，但過量數(shù)倍的水蒸汽將會大大稀釋氟化氫氣體濃度，最后冷凝得到的只能是稀氫氟酸，而得不到無水氟化氫產(chǎn)品；
綜上所述，由于現(xiàn)有技術(shù)的四氟化硅高溫氣相水解一步轉(zhuǎn)化法在工藝流程、工藝參數(shù)、設(shè)備結(jié)構(gòu)及材質(zhì)等方面存在較多缺點(diǎn)或不足，故造成工業(yè)生產(chǎn)裝置的投資額高、能耗高和運(yùn)行成本高，所以至今未能實現(xiàn)工業(yè)化。國外研究機(jī)構(gòu)在100多年以前就開始進(jìn)行四氟化硅的高溫氣相水解的實驗研究，先后有許多機(jī)構(gòu)和個人申請了許多專利，但至今全球未能實現(xiàn)四氟化硅高溫氣相水解一步轉(zhuǎn)化技術(shù)的工業(yè)化轉(zhuǎn)化就說明現(xiàn)有技術(shù)存在難于工業(yè)化的技術(shù)缺陷。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明的目的是規(guī)避現(xiàn)有技術(shù)方案的缺點(diǎn)或不足，開發(fā)一種更易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的四氟化硅氣相水解及氟硅分離方法。
[0006]為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是:
(I)氣相水解及氟硅分離基于的化學(xué)反應(yīng)式及技術(shù)思路 主要化學(xué)反應(yīng)式是:3SiF4+ (2+n) H2O — 2H2SiF6+Si02*nH20,
次要化學(xué)反應(yīng)式是:SiF4+2H20 — 4HF+Si02，
氟硅酸分解反應(yīng)是一個可逆化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式是:H2SiF6 — 2HF+SiF4 ；
技術(shù)思路:
①含四氟化硅的氣體原料與水蒸汽一起混合進(jìn)行氣相水解反應(yīng)而得到氣固混合物物料A，通過控制氣體原料中四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比，并控制氣相水解反應(yīng)的溫度相對較低(與現(xiàn)有技術(shù)相比較)以使水解反應(yīng)按上述主要化學(xué)反應(yīng)式進(jìn)行，水解反應(yīng)后的主要生成物是氟硅酸氣體和二氧化硅固體微粒，生成的氟硅酸氣體中有部分發(fā)生自然分解，其分解產(chǎn)物為四氟化硅氣體和氟化氫氣體。因此，氣相水解反應(yīng)后得到的氣固混合物物料A的物質(zhì)成分為二氧化硅固體微粒、氟硅酸氣體、氟化氫氣體、四氟化硅氣體、空氣及其它惰性氣體,空氣及其它 惰性氣體主要來自于原料及工藝操作過程；
②利用固體二氧化硅微粒聚集體與混合氣體(由氟硅酸、氟化氫、四氟化硅、空氣及其它惰性氣體組成)的物理特性的差異采用重力沉降方法或布袋過濾方法或旋風(fēng)分離方法或靜電除塵方法等物理方法進(jìn)行分離；
③利用氟化氫氣體可溶解進(jìn)入濃硫酸，而四氟化硅不溶于濃硫酸的特性，用濃硫酸洗滌由氟硅酸氣體、氟化氫氣體、四氟化硅氣體、空氣及其它惰性氣體組成的混合氣體物料C以使其中的HF氣體溶解進(jìn)入濃硫酸中，進(jìn)而促使氟硅酸繼續(xù)分解為HF氣體和SiF4氣體直至氟硅酸全部分解為止，氟硅酸分解析出的HF氣體也都溶解進(jìn)入濃硫酸中而實現(xiàn)氟化氫與四氟化硅的分離；
綜上所述，與現(xiàn)有技術(shù)的高溫氣相一步水解轉(zhuǎn)化法不同，本發(fā)明方案采取低溫兩步法，即第一步是使四氟化硅在相對較低的溫度條件下，在氣相水解為氟硅酸氣體和二氧化硅固體微粒，第二步是通過濃硫酸的洗滌操作溶解氟化氫氣體以促使氟硅酸氣體完全分解成氟化氫氣體和四氟化硅氣體，分解析出的氟化氫氣體全部溶解進(jìn)入濃硫酸中，分解析出的四氟化硅氣體可繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)并進(jìn)行氟硅分離操作，最終實現(xiàn)氟硅元素的完全分離；
(2)用于氣相水解的含四氟化硅的氣體原料體積百分比組成是:含有0.5~99.5%SiF4，余量為空氣及其它惰性氣體，所指的惰性氣體是指在本發(fā)明所控制的工藝條件下與水蒸汽和濃硫酸都不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體物質(zhì)。若含四氟化硅的氣體原料含有粉塵，或含有液沫，或含有NH3,或含有H2O,或含有HF，則需對氣體原料進(jìn)行凈化處理，凈化處理方法是:對于粉塵和液沫采取重力沉降方法，或物理濾除的方法，或旋風(fēng)分離方法，或靜電除塵方法，或靜電除霧方法，或直接用濃硫酸洗滌的方法；對于ΝΗ3、Η20和HF等雜質(zhì)采用濃硫酸進(jìn)行洗滌凈化；洗滌凈化所用濃硫酸的濃度以H2SO4計為80~120% ;洗滌處理中控制濃硫酸的溫度為O~80°C ；
(3)將含四氟化硅的氣體原料與水蒸汽一起混合進(jìn)行氣相水解反應(yīng)，控制氣體原料中四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是:n7Mn=0.25~50:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是0.5~45:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是1.0~40:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是1.5~35:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是2.0~30:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是2.5~25:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是3.0~20:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是3.5~15:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是4.0~10:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是4.5~8:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是5~6:1 ；
(4)將含四氟化硅的氣體原料與水蒸汽一起混合進(jìn)行氣相水解反應(yīng)，控制氣相水解反應(yīng)溫度O~300°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是15~285°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是30~270°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是45~255°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是60~240°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是75~225°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是90~210°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是105~195°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是120~180°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是135~165°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是150°C ；
【權(quán)利要求】
1.一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，包括水解反應(yīng)操作和氟硅元素分離操作，其主要特征是:①含四氟化硅的氣體原料與水蒸汽一起混合進(jìn)行氣相水解反應(yīng)而得到氣固混合物物料A，通過控制氣體原料中四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比，并控制氣相水解反應(yīng)的溫度使四氟化硅水解反應(yīng)的主要生成物是氟硅酸氣體和二氧化硅固體微粒，四氟化硅水解反應(yīng)生成的氟硅酸氣體中有部分發(fā)生自然分解，其分解產(chǎn)物為四氟化硅氣體和氟化氫氣體，故氣相水解反應(yīng)而得到的氣固混合物物料A的物質(zhì)成分為二氧化硅固體微粒、氟硅酸氣體、 氟化氫氣體、四氟化硅氣體、空氣及其它惰性氣體，空氣及其它惰性氣體主要來自于原料及工藝操作過程；②氣相水解反應(yīng)得到的氣固混合物物料A經(jīng)聚集以使二氧化硅微粒相互結(jié)合成大顆粒的聚集體，然后進(jìn)行氣固分離分別得到二氧化硅固體物料B和由氟硅酸、氟化氫、四氟化硅、空氣及其它惰性氣體組成的混合氣體物料C，從而完成對二氧化硅的分離，固體二氧化硅物料B可按現(xiàn)有技術(shù)經(jīng)脫酸和表面處理加工成為氣相法白炭黑或氣相法二氧化硅，或作為含高純二氧化硅的物料用于其它領(lǐng)域；③用濃硫酸洗滌上述經(jīng)氣固分離得到的混合氣體物料C以使其中的氟化氫氣體溶解進(jìn)入濃硫酸中，進(jìn)而促使氟硅酸氣體繼續(xù)分解為氟化氫氣體和四氟化硅氣體直至氟硅酸氣體全部分解為止，氟硅酸氣體分解析出的氟化氫氣體也都溶解進(jìn)入濃硫酸中而實現(xiàn)氟化氫與四氟化硅的分離，氟化氫氣體溶解進(jìn)入濃硫酸后得到含氟化氫、氟磺酸和硫酸的混酸，該混酸可作為含氟化氫的中間產(chǎn)品直接用于其它領(lǐng)域，或采用現(xiàn)有技術(shù)對該混酸進(jìn)行蒸餾即可得到純凈的氟化氫氣體，分離出來的純凈氟化氫氣體可按現(xiàn)有技術(shù)加工成各種規(guī)格的氫氟酸或無水氟化氫，或直接加工成各種無機(jī)氟化合物或有機(jī)氟化合物；④用濃硫酸洗滌上述經(jīng)氣固分離得到的混合氣體物料C后得到尾氣物料D，尾氣物料 D由四氟化硅氣體、空氣及其它惰性氣 組成，尾氣物料D可作為含四氟化硅的氣體原料按本發(fā)明的水解方法繼續(xù)進(jìn)行水解反應(yīng)并進(jìn)行氟硅分離操作。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:① 用于氣相水解的含四氟化硅的氣體原料體積百分比組成是:含有0.5~99.5%SiF4，余量為空氣及其它惰性氣體，所指的惰性氣體是指在本發(fā)明所控制的工藝條件下與水蒸汽和濃硫酸都不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的氣體物質(zhì)；②若含四氟化硅的氣體原料含有粉塵，或含有液沫，或含有NH3,或含有H2O,或含有HF，則需對氣體原料進(jìn)行凈化處理，凈化處理方法是:對于粉塵和液沫采取重力沉降方法，或采取物理濾除的方法，或采取旋風(fēng)分離方法，或采取靜電除塵方法，或采取靜電除霧方法，或采取用濃硫酸洗滌的方法；對于NH3、H20和HF等雜質(zhì)采用濃硫酸進(jìn)行洗滌凈化；洗滌凈化所用濃硫酸的濃度以H2SO4計為80~120% ;洗滌處理中控制濃硫酸的溫度為0~80°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:控制氣體原料中四氟化娃氣體與水蒸汽的摩爾配比是:n7jcim=0.25~50:1,或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是0.5~45:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是1.0~40:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是1.5~ 35:1,或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是2.0~30:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是2.5~25:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是3.0~20:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是3.5~15:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是4.0~10:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是4.5~8:1，或更為優(yōu)選的四氟化硅氣體與水蒸汽的摩爾配比是5~6:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:控制氣相水解反應(yīng)溫度是O~300°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是15~285°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是30~270°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是45~255°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是60~240°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是75~2250C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是90~210°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是105~195°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是120~180°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是135~165°C，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)溫度是150°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:控制氣相水解反應(yīng)時間是I秒鐘~30分鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是2秒鐘~20分鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是3秒鐘~10分鐘,或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是4秒鐘~5分鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是5秒鐘~I分鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是6秒鐘~50秒鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是7秒鐘~40秒鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是8秒鐘~30秒鐘，或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是9秒鐘~25秒鐘,或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是10秒鐘~20秒鐘,或更為優(yōu)選的氣相水解反應(yīng)時間是11秒鐘~15秒鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:氣相水解反應(yīng)得到的氣固混合物物料A經(jīng)聚集以使二氧化硅微粒相互結(jié)合成大顆粒的聚集體，然后進(jìn)行氣固分離分別得到二氧化硅固體物料B和由氟硅酸、氟化氫、四氟化硅、空氣及其它惰性氣體組成的混合氣體物料C，其中對二氧化硅微粒的聚集方法是采用自然聚集或靜電聚集或超聲波聚集， 對二氧化硅聚集體的氣固分離方法是采用重力沉降方法或布袋過濾方法或旋風(fēng)分離方法或靜電除塵方法等物理方法。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:用濃硫酸洗滌混合氣體物料C以使其中的氟化氫氣體溶解進(jìn)入濃硫酸中，進(jìn)而促使氟硅酸氣體繼續(xù)分解為HF氣體和SiF4氣體直至氟硅酸全部分解為止，氟硅酸氣體分解析出的HF氣體也都溶解進(jìn)入濃硫酸中，濃硫酸洗滌子系統(tǒng)由2~5級洗滌裝置串聯(lián)組成，用以對混合氣體物料C進(jìn)行逆流洗滌，各級洗滌裝置所用濃硫酸的濃度以H2SO4計為80~120%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:用濃硫酸洗滌混合氣體物料C以使其中的氟化氫氣體溶解進(jìn)入濃硫酸而促使氟硅酸全部分解，氟硅酸分解析出的HF氣體也都溶解進(jìn)入濃硫酸中，洗滌操作中控制濃硫酸的溫度為-30~80°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為-20~70°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為-10~60°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為-5~50°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為O~40°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為5~35°C，或更為優(yōu)選的濃硫酸的溫度為10~30。。。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅的氣相水解及氟硅分離方法，其特征在于:尾氣物料D可作為含四氟化硅的氣體原料按本發(fā)明的水解方法繼續(xù)進(jìn)行氣相水解反應(yīng)并進(jìn)行氟硅分離操作，采取的工藝流程是:閉路循環(huán)流程，即尾氣物料D又循環(huán)回到原來的“水解與氟硅分離”操作單元進(jìn)行氣相水解反應(yīng)并進(jìn)行氟硅分離操作；或采取開路流程，即尾氣物料D依次進(jìn)入N個串聯(lián)在一起的“水解與氟硅分離”操作單元，上一個操作單元排出的尾氣物料D作為下一個操作單元的含四氟化硅的氣體原料，直至從第一個操作單元輸入的含四氟化硅的氣體原料中的SiF4經(jīng)數(shù)個操作單元后消耗殆盡為止，N的數(shù)量為2~10 ;或采取混合流程，即采取閉路循環(huán)與開路流程相結(jié)合的工藝流程，即在開路流程中的前N個“水解與氟硅分離”操作單元采取部分物料閉路循環(huán)，部分物料采取開路流程直至四氟化硅消耗殆盡為止，N的數(shù)量為I~5。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種四氟化硅水解及氟硅分離方法，其特征在于:控制四氟化硅水解及氟硅分離裝置的氣相相對壓力為-0.08~0.1Mpa，或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.05~0.08Mpa,或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.02~0.05Mpa,或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.01~0.02Mpa,或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.005~0.01Mpa,或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.003~0.005Mpa，或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.002~ .0.002Mpa，或更為優(yōu)選的氣相相對壓力為-0.001~0.0OlMpa0
【文檔編號】C01B33/12GK103601195SQ201310476626
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年10月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月14日
【發(fā)明者】班仁義, 何國勤 申請人:班仁義