一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，包括以下步驟：步驟一、將透明導(dǎo)電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理，超聲處理后將導(dǎo)電基片烘干；步驟二、將含銦前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體和有機(jī)配體溶于水中制得溶液，有機(jī)配體為半胱氨酸和還原谷胱甘肽的混合物；步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制得的溶液中并加熱，反應(yīng)完全后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。本發(fā)明的In2S3薄膜的制備方法，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，制得的In2S3薄膜具有八面體結(jié)構(gòu)，且八面體結(jié)構(gòu)的大小可調(diào)，采用的導(dǎo)電基片是透明的導(dǎo)電基片，適于直接制備電子器件，容易被推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地指一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]In2S3作為一種無毒的II1-VI族化合物半導(dǎo)體，其本體禁帶寬度為2.0至2.2eV,已經(jīng)被廣泛地用來作為光催化、半導(dǎo)體器件、發(fā)光器件等材料。由于In2S3的熱穩(wěn)定性及無毒性，且它的禁帶寬度和CdSXdSe等I1- VI族半導(dǎo)體相近，被認(rèn)為是取代CdSXdSe等含鎘半導(dǎo)體材料的理想選擇。
[0003]利用溶液法制備結(jié)構(gòu)可控的半導(dǎo)體薄膜材料是材料科學(xué)中最重要的研究前沿之一，國內(nèi)外對此進(jìn)行了大量的研究。目前國內(nèi)外對于In2S3薄膜的研究主要集中于多孔片狀結(jié)構(gòu)。而具有八面體或者金字塔結(jié)構(gòu)的薄膜材料，由于結(jié)晶性好，而且具有多個(gè)相同的{111}晶面，在催化、染料敏化、超級電容等方面具有很好的應(yīng)用前景。但是目前尚未見文獻(xiàn)關(guān)于具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的報(bào)道。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀，而提供工藝簡單、便于推廣應(yīng)用一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，具體步驟如下:
步驟一、將透明導(dǎo)電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理，超聲處理后將導(dǎo)電基片烘干；
步驟二、將含銦前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體和有機(jī)配體溶于水中制得溶液，有機(jī)配體為半胱氨酸和還原谷胱甘肽的混合物；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制得的溶液中并加熱，反應(yīng)完全后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0006]為優(yōu)化上述技術(shù)方案，采取的措施還包括:
上述的導(dǎo)電基片為導(dǎo)電玻璃片或?qū)щ姽杵?br>
[0007]上述的步驟一中超聲處理時(shí)間為10分鐘至15分鐘。
[0008]上述的步驟三的反應(yīng)溫度為120°C至240°C，反應(yīng)時(shí)間為Ih至18h。
[0009]上述的含銦前驅(qū)體為硝酸銦、乙酸銦或氧化銦。
[0010]上述的含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺、硫化鈉或升華硫。
[0011]上述的含銦前驅(qū)體與含硫前驅(qū)體的摩爾比為1:1至1:12。
[0012]上述的含銦前驅(qū)體與有機(jī)配體的摩爾比為1:0.1至1:2。
[0013]上述的半胱氨酸和還原谷胱甘肽的摩爾比為1:0.1至1:1。
[0014]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，工藝簡單，生產(chǎn)成本低，制得的In2S3薄膜具有八面體結(jié)構(gòu)，且八面體結(jié)構(gòu)的大小可調(diào)，采用的導(dǎo)電基片是透明的導(dǎo)電基片，適于直接制備電子器件，容易被推廣應(yīng)用。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]圖1是本發(fā)明通過掃描電鏡顯示的薄膜八面體形貌結(jié)構(gòu)圖；
圖2是本發(fā)明的能譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]以下結(jié)合附圖對本發(fā)明實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0017]一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，具體步驟如下:
步驟一、將透明導(dǎo)電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理，超聲處理后將導(dǎo)電基片烘干；
步驟二、將含銦前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體和有機(jī)配體溶于水中制得溶液，有機(jī)配體為半胱氨酸和還原谷胱甘肽的混合物；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制得的溶液中并加熱，反應(yīng)完全后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0018]導(dǎo)電基片為導(dǎo)電玻璃片或?qū)щ姽杵?br>
[0019]步驟一中超聲處理時(shí)間優(yōu)選為10分鐘至15分鐘。
[0020]步驟二中含銦前驅(qū)體為硝酸銦、乙酸銦或氧化銦，含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺或升華硫，半胱氨酸和還原谷胱甘肽的`摩爾比為1:0.1至1:1 ;含銦前驅(qū)體與含硫前驅(qū)體的摩爾比范圍為1:1至1:12，含銦前驅(qū)體與有機(jī)配體的摩爾比為1:0.1至1:2。
[0021]步驟三的反應(yīng)溫度為120°C至240°C，反應(yīng)時(shí)間為Ih至18h。
[0022]制得的薄膜經(jīng)分析獲得如圖2所示的能譜圖，從能譜圖中可以證實(shí)得到的材料為In2S3 ;通過掃描電鏡掃描獲得如圖1所示的形貌結(jié)構(gòu)圖，從該圖中可以清晰看到制得的In2S3薄膜具有八面體結(jié)構(gòu)。
[0023]實(shí)施例一
步驟一、取導(dǎo)電玻璃片ITO作為導(dǎo)電基片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理15分鐘并烘干；
步驟二、將Immol乙酸銦，Immol硫代乙酰胺,0.1mmol半胱氨酸和0.0lmmol還原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制備的溶液并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜加熱，加熱速率為IV /s，控制反應(yīng)溫度為120°C，反應(yīng)Ih后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0024]實(shí)施例二
步驟一、取導(dǎo)電玻璃片ITO作為導(dǎo)電基片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理15分鐘并烘干；
步驟二、將Immol硝酸銦，IOmmol升華硫,0.1mmol半胱氨酸和0.1mmol還原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制備的溶液并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜加熱，控制其反應(yīng)溫度為240°C，反應(yīng)12h后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0025]實(shí)施例三
步驟一、取導(dǎo)電玻璃片ITO作為導(dǎo)電基片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理13分鐘并烘干；
步驟二、將Immol硝酸銦，5mmol硫脲,0.5mmol半胱氨酸和0.08mmol還原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制備的溶液并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜加熱，控制反應(yīng)溫度為180°C，反應(yīng)14h后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0026]實(shí)施例四
步驟一、取導(dǎo)電硅片作為導(dǎo)電基片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理15分鐘并烘干；
步驟二、將Immol氧化銦，5mmol硫脲,Immol半胱氨酸和0.1mmol還原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步驟三、將步驟一 中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制備的溶液并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜加熱，控制反應(yīng)溫度為200 °C，反應(yīng)15h后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0027]實(shí)施例五
步驟一、取導(dǎo)電硅片作為導(dǎo)電基片，用洗潔精清洗去油污后，在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理10分鐘并烘干；
步驟二、將Immol硝酸銦，12mmol硫代乙酰胺，Immol半胱氨酸和Immol還原谷胱甘肽溶于80ml水中制得溶液；
步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制備的溶液并轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜加熱，控制反應(yīng)溫度為160°C，反應(yīng)18h后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
[0028]本發(fā)明的最佳實(shí)施例已闡明，由本領(lǐng)域普通技術(shù)人員做出的各種變化或改型都不會脫離本發(fā)明的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:具體步驟如下: 步驟一、將透明導(dǎo)電基片洗凈去油污，并在丙酮、乙醇和去離子水中分別進(jìn)行超聲處理，超聲處理后將導(dǎo)電基片烘干； 步驟二、將含銦前驅(qū)體、含硫前驅(qū)體和有機(jī)配體溶于水中制得溶液，所述的有機(jī)配體為半胱氨酸和還原谷胱甘肽的混合物； 步驟三、將步驟一中烘干的導(dǎo)電基片置入步驟二中制得的溶液中并加熱，反應(yīng)完全后，用水沖洗導(dǎo)電基片，制得具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的導(dǎo)電基片為導(dǎo)電玻璃片或?qū)щ姽杵?br>
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的步驟一中超聲處理時(shí)間為10分鐘至15分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的步驟三的反應(yīng)溫度為120°C至240°C，反應(yīng)時(shí)間為Ih至18h。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的含銦前驅(qū)體為硝酸銦、乙酸銦或氧化銦。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的含硫前驅(qū)體為硫脲、硫代乙酰胺或升華硫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的含銦前驅(qū)體與含硫前驅(qū)體的摩爾比為1:1至1:12。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的含銦前驅(qū)體與有機(jī)配體的摩爾比為1:0.1至1:2。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種制備具有八面體結(jié)構(gòu)的In2S3薄膜的方法，其特征是:所述的半胱氨酸和還原谷胱甘肽的摩爾比為1:0.1至1:1。
【文檔編號】C01G15/00GK103466690SQ201310426847
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】陳飛, 雷引林, 羅云杰, 陳玨 申請人:浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院