一種制備ZnS納米片的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種ZnS納米片的制備方法。該方法將ZnS前體和熔鹽混合，經(jīng)高溫加熱處理后獲得ZnS納米片。本方法反應(yīng)條件溫和，工藝簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，成本低廉，所得納米片產(chǎn)物厚度均勻，表面積大，可宏量生產(chǎn)具有潛在的工業(yè)化前景。
【專利說明】一種制備ZnS納米片的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種二維半導(dǎo)體納米材料的制備方法,特別涉及一種ZnS納米片材料的制備方法。
【背景技術(shù)】[0002]ZnS是一種具有重要應(yīng)用價(jià)值的寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有優(yōu)良的熒光效應(yīng)及電致發(fā)光功能，在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和催化等領(lǐng)域呈現(xiàn)出許多優(yōu)異的性能。由于這些優(yōu)異的性質(zhì)和廣泛的應(yīng)用，人們探索了許多的方法和技術(shù)來合成這種重要的材料。目前合成ZnS微納米材料的方法主要有:氣相沉積法、模板法和水熱法等，這些方法往往存在著尺寸形貌難于控制，產(chǎn)率不高，高溫反應(yīng)條件苛刻，制備工藝技術(shù)復(fù)雜、成本高等缺點(diǎn)，這些潛在的困難和阻礙使硫化鋅的大規(guī)模實(shí)用前景令人堪憂。
[0003]相比以上合成方法，熔鹽合成法具有轉(zhuǎn)化率高、工藝簡(jiǎn)單、少污染、低能耗等優(yōu)點(diǎn)。并且，熔鹽體系能夠提供一個(gè)液相的環(huán)境，在較高的反應(yīng)溫度下各反應(yīng)物的擴(kuò)散系數(shù)提高，可以使反應(yīng)物迅速發(fā)生反應(yīng)。同時(shí)，熔鹽法制備硫化物時(shí)，晶體在整個(gè)生長(zhǎng)過程中可以在液相條件下進(jìn)行，晶體生長(zhǎng)形態(tài)容易控制，產(chǎn)品純度也較高。而且所用的熔鹽易溶于水等溶液中，易于篩洗。因此，熔鹽法已經(jīng)成為控制合成不同形貌微納米材料的優(yōu)選方法之一，為研究其形貌及物性關(guān)聯(lián)，最終設(shè)計(jì)功能微納米材料奠定基礎(chǔ)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種制備ZnS納米片的材料方法。本發(fā)明的方法反應(yīng)條件溫和、工藝簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間，成本低廉，是一種制備ZnS納米片材料的理想方法。
[0005]本發(fā)明中的目的通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)，一種ZnS納米片的制備方法，該方法按如下步驟進(jìn)行:
[0006]I) ZnS前體和熔鹽均勻混合后，經(jīng)高溫?zé)崽幚碇苽涑鯶nS納米片。
[0007]2)在步驟I)中所述的熔鹽為強(qiáng)堿和鹵化物的混合物。
[0008]3)在步驟I)中所述的ZnS前體可以為:ZnS粉末，ZnCl2和Na2S.9H20的混合物，ZnSO4.7H20 和 Na2S.9H20 的混合物，Zn (NO3) 2.6H20 和 Na2S.9H20 的混合物。
[0009]4)在步驟2)中所述強(qiáng)堿為NaOH、KOH、CsOH中的一種或其組合。
[0010]5)在步驟2)中所述鹵化物可以選用碘化物、溴化物或氯化物。
[0011]6)在步驟I)中所述熔鹽和鹵化物反應(yīng)的溫度為180_300°C。
[0012]7)在步驟I)中所述熔鹽和鹵化物的反應(yīng)時(shí)間為5-24小時(shí)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0013]圖1為實(shí)施例1中產(chǎn)物的掃描電鏡圖，其中標(biāo)尺為500nm。
[0014]圖2為實(shí)施例2中產(chǎn)物的掃描電鏡圖，其中標(biāo)尺為500nm。[0015]圖3為實(shí)施例3中產(chǎn)物的掃描電鏡圖，其中標(biāo)尺為500nm。
[0016]圖4為實(shí)施例1中產(chǎn)物的X射線衍射譜圖。
[0017]圖5為實(shí)施例2中產(chǎn)物的X射線衍射譜圖。
[0018]圖6為實(shí)施例3中產(chǎn)物的X射線衍射譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]下面通過具體實(shí)施例的闡述，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步。
[0020]實(shí)施例1
[0021]取3nm ZnS粉末0.3g,Na0H3.24g,NaI2.85g，將這三種化合物均勻混合，置于聚四氟乙烯燒杯中。然后將混合物置于250°C馬弗爐中，加熱12小時(shí)。將產(chǎn)物取出后冷卻至室溫，用去離子水將熔鹽溶解后，再用去離子水和無水乙醇將產(chǎn)物反復(fù)洗滌，然后將產(chǎn)物在室溫下干燥獲得片狀ZnS納米材料。
[0022]實(shí)施例2
[0023]取IOOnm ZnS粉末0.3g，Na0H3.24g，K0H2.25g，將這三種化合物均勻混合，置于聚四氟乙烯燒杯中。然后將混合物置于180°C馬弗爐中，加熱24小時(shí)。將產(chǎn)物取出后冷卻至室溫，用去離子水將熔鹽溶解后，再用去離子水和無水乙醇將產(chǎn)物反復(fù)洗滌，然后將產(chǎn)物在室溫下干燥獲得片狀ZnS納米材料。
[0024]實(shí)施例3
[0025]取ZnCl20.41g, Na2S.9H200.72g, Na0H3.24g, NaC18.76g，將這四種化合物均勻混合，置于聚四氟乙烯燒杯中。然后將混合物置于200°C馬弗爐中，加熱12小時(shí)。將產(chǎn)物取出后冷卻至室溫，用去離子水將熔鹽溶解后，再用去離子水和無水乙醇將產(chǎn)物反復(fù)洗滌，然后將產(chǎn)物在室溫下干燥獲得片狀ZnS納米材料。
[0026]應(yīng)當(dāng)指出的是，以上所述的實(shí)施實(shí)例只是用3個(gè)例子來說明本發(fā)明，它不應(yīng)是對(duì)本發(fā)明的限制，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，對(duì)本發(fā)明可以根據(jù)上述說明加以改進(jìn)和變換，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種ZnS納米片的制備方法，包括以下步驟:將ZnS前體和熔鹽均勻混合后，經(jīng)高溫?zé)崽幚碇苽涑鯶nS納米片。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所用熔鹽為強(qiáng)堿和鹵化物的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:所用ZnS前體為:ZnS粉末、ZnCl2和Na2S.9H20 的混合物，ZnSO4.7H20 和 Na2S.9H20 的混合物，Zn (NO3) 2.6H20 和 Na2S.9H20 的混合物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:加熱的溫度為180-300。V
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:加熱的時(shí)間為5-24小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述強(qiáng)堿為NaOH、KOH、CsOH中的一種或其組合。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述鹵化物選用碘化物、溴化物、氯化物。
【文檔編號(hào)】C01G9/08GK103466688SQ201310425809
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月17日
【發(fā)明者】林璋, 李冬松, 黃豐 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所