一種采用氟硅酸分離磷尾礦中鈣和鎂的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種利用氟硅酸分離磷尾礦中鈣和鎂元素并獲得鎂制品及鈣制品的方法，其操作步驟包括如下：用氟硅酸溶解磷尾礦，然后過濾，分離出濾渣氟硅酸鈣，濾液氟硅酸鎂加熱濃縮，冷卻結(jié)晶得到六水合氟硅酸鎂固體，烘干即為六水合氟硅酸鎂產(chǎn)品。本發(fā)明能夠利用磷礦原礦選后剩余的尾礦，以及利用磷礦伴生的氟資源，具有成本低、工藝簡單、產(chǎn)品質(zhì)量好的特點(diǎn)，為工業(yè)廢棄物磷尾礦的利用提供了一條有效利用途徑。
【專利說明】一種采用氟硅酸分離磷尾礦中鈣和鎂的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，是一種對(duì)廢棄物磷尾礦中的鈣和鎂元素進(jìn)行有效分離并可生產(chǎn)氟硅酸鎂產(chǎn)品的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷尾礦是對(duì)磷礦原礦進(jìn)行浮選后排出的一種工業(yè)廢棄物，即廢渣。隨著磷礦的開采量增大，尾礦的數(shù)量也驚人地增加(如每70萬噸原礦經(jīng)過入選后，產(chǎn)生20~30萬噸磷尾礦)。因?yàn)榱孜驳V中P205含量低，鎂、鈣等有害雜質(zhì)含量較高，利用價(jià)值很低，長期得不到有效處理的磷尾礦堆積如山，給環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染，又是資源的一種浪費(fèi)。同時(shí)，磷尾礦中含有豐富的鎂，氧化鎂含量高達(dá)18%左右，并含有一定量的五氧化二磷(量5~9%)，此外還含有鈣、錳、銻、銅、鐵、鋁、氟等元素，是一種不可多得的富鎂資源。對(duì)尾礦的綜合利用，一方面可以變廢為寶，可以回收鎂、磷資源，另一方面可以減少三廢排放，減少對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)避免尾礦堆積占用土地，對(duì)實(shí)現(xiàn)資源的二次利用及循環(huán)經(jīng)濟(jì)目標(biāo)，具有重要的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)意義。
[0003]對(duì)磷尾礦的利用，有采用煅燒、消化、碳化、熱解等手段處理磷尾礦制成氧化鎂『CN102674407A』；有采用高溫煅燒磷尾礦，再加硅鐵和螢石配料，最后還原得到金屬鎂『CN102534254A』；或磷尾礦在高溫下煅燒、消化、碳化過濾,濾液加入氫氟酸，即得氟化鎂和碳酸鈣產(chǎn)品產(chǎn)品『CN102923739A』。
[0004]氟硅酸是磷礦加工過程中的副產(chǎn)物。磷礦石一般含有2%~5%左右的氟，在磷礦濕法加工為過程中，磷礦伴生的氟大部分以四氟化硅氣態(tài)的形式逸出，通過水吸收成為氟硅酸。隨著濕法磷酸和磷肥行業(yè)生產(chǎn)規(guī)模的不斷發(fā)展壯大，每生產(chǎn)一噸濕法磷酸或一噸普鈣大約副產(chǎn)0.06噸氟硅酸，其副產(chǎn)氟硅酸數(shù)量驚人。成品氟硅酸是以水溶液的形式存在，由于其濃度低(8%~30%)、腐蝕性強(qiáng)、穩(wěn)定性差等特點(diǎn)，限制了氟硅酸的長途運(yùn)輸，加上產(chǎn)量大，缺乏有效利用途徑，所以氟硅酸售價(jià)低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明要解決磷尾礦及氟硅酸的的有效利用并克服上述磷尾礦利用的高能耗缺點(diǎn)，提供一種使磷尾礦鈣鎂元素的有效分離，并可生產(chǎn)高附加值的氟硅酸鎂、氟硅酸鈣等產(chǎn)品的方法，該方法成本低、充分利用廢棄資源及副產(chǎn)物、工藝簡單的特點(diǎn)。
[0006]為了實(shí)現(xiàn)上述目地，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種采用氟硅酸分離磷尾礦中鈣和鎂的方法，包括以下步驟:
(1)加熱:將氟硅酸加熱到60~70°C；
(2)酸解:按CaC03:H2SiF6=0.7~0.9的比例在攪拌下緩慢加入磷尾礦，氟硅酸與磷尾礦作用生成氟硅酸鎂和氟硅酸鈣，待二氧化碳釋放完成后老化20~40分鐘使氟硅酸鈣沉淀完全;
(3)過濾:通過壓濾機(jī)過濾分離出沉淀，同時(shí)得到濾液氟硅酸鎂；(4)濾渣處理:濾渣的主要成分為氟硅酸鈣，并含有少量的二氧化硅、磷礦，可以直接返回氟硅酸鈣系統(tǒng)，再生氟硅酸循環(huán)使用，或作為氟硅酸鈣產(chǎn)品出售； (5)減壓蒸發(fā):將過濾得到的氟硅酸鎂濾液在80~90°C下進(jìn)行減壓蒸發(fā)，去掉多余水分，調(diào)整氟硅酸鎂的濃度到40~50% ； (6)冷卻結(jié)晶:減壓蒸發(fā)后的氟硅酸鎂溶液進(jìn)去冷卻，冷卻到25~35°C析出六水合氟硅酸鎂晶體； (7)離心分離:用離心機(jī)分離出氟硅酸鎂，母液返回系統(tǒng)； (8)烘干:將離心分離的氟硅酸鎂在60~70°C溫度下烘干，去掉多余的游離水，得到氟硅酸鎂成品。或者可以進(jìn)一步加工為其他鎂制品。[0007]實(shí)施例1 取500mL18%的氟硅酸放入2000mL燒杯中，在60~70°C并攪拌的條件下緩慢地加磷尾礦95g，加料速度以不溢料、尾礦完全反應(yīng)為宜，反應(yīng)完成后繼續(xù)反應(yīng)30分鐘。此時(shí)反應(yīng)溶液中有大量白色沉淀，稍冷至40°C以下，用濾布過濾，去掉濾渣氟硅酸鈣，得到濾液氟硅酸鎂。在80~85°C溫度下小心加熱氟硅酸鎂溶液,使氟硅酸鎂的濃度到40%，再將氟硅酸鎂用水冷卻到35°C下,析出六水合氟硅酸鎂晶體,用布氏漏斗過濾，得到六水合氟硅酸鎂，將六水合氟硅酸鎂固體在60°C烘箱中烘干40分鐘，得到六水合氟硅酸鎂產(chǎn)品。[0008]實(shí)施例2 取400mL32%的氟硅酸放入2000mL燒杯中，在60~70°C并攪拌的條件下緩慢地加磷尾礦150g，加料速度以不溢料、尾礦完全反應(yīng)為宜，反應(yīng)完成后繼續(xù)反應(yīng)40分鐘。此時(shí)反應(yīng)溶液中有大量白色沉淀，稍冷至25°C，用濾布過濾，去掉濾渣氟硅酸鈣，得到濾液氟硅酸鎂。在80~85°C溫度下小心加熱氟硅酸鎂溶液,使氟硅酸鎂的濃度到45%，再將氟硅酸鎂用水冷卻到35 °C下,析出六水合氟硅酸鎂晶體,用布氏漏斗過濾,得到六水合氟硅酸鎂產(chǎn)品。[0009]實(shí)施例3 取500mL25%的氟硅酸放入2000mL燒杯中，在60~70°C并攪拌的條件下緩慢地加磷尾礦，最終加入憐尾礦達(dá)130g。反應(yīng)完成后繼續(xù)反應(yīng)30分鐘。待反應(yīng)體系出現(xiàn)大量白色沉淀，稍冷至40°C以下，用濾布過濾，去掉濾渣氟硅酸鈣，得到濾液氟硅酸鎂。在80~85°C溫度下小心加熱氟硅酸鎂溶液，使氟硅酸鎂的濃度到40%，再將氟硅酸鎂用水冷卻到35°C下，析出六水合氟硅酸鎂晶體，用離心機(jī)過濾，得到六水合氟硅酸鎂產(chǎn)品。
【權(quán)利要求】
1.一種利用氟硅酸分離磷尾礦中鈣和鎂元素并獲得鎂制品及鈣制品的方法。
2.權(quán)利要求1的磷尾礦中鈣和鎂元素分離方法，其特征在于采用氟硅酸為原料。
3.權(quán)利要求1的磷尾礦中鈣和鎂元素分離方法，其特征在于反應(yīng)體系中鎂以氟硅酸鎂可溶物的形式與鈣元素分離。
4.權(quán)利要求1的磷尾礦中鈣和鎂元素分離方法，其特征在于反應(yīng)體系中鈣以氟硅酸鈣沉淀的形式與溶液分離。
5.權(quán)利要求1的磷尾礦中鈣和鎂元素分離方法，其特征在于采用磷尾礦和氟硅酸為原料制成氟硅酸鎂。
6.權(quán)利要求1的磷尾礦中鈣和鎂元素分離方法，其特征在于所述的磷尾礦為磷礦在選礦過程中獲得高品位五氧化二磷精礦后排放的低品位五氧化二磷的尾礦，該磷尾礦在干燥狀態(tài)下含有P2O5為2%~10%，MgO為15%~22%，CaO為28%~42%。
【文檔編號(hào)】C01B33/10GK103466632SQ201310425193
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月18日
【發(fā)明者】周駿宏, 賈雙珠, 戚茜 申請(qǐng)人:周駿宏