一種二硫化鉬納米薄片及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種二硫化鉬納米薄片及其制備方法。在惰性氣氛中，將硫源與鉬源蒸汽接觸并進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，以在襯底上形成豎立的二硫化鉬納米薄片；所述化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為690～750℃，反應(yīng)時(shí)間為5～60min。所述二硫化鉬納米薄片的形貌特殊、尺寸均勻，絕大部分為單層，并且能實(shí)現(xiàn)大面積均勻生長(zhǎng)；其大小在0.3～2μm，厚度<1nm。本發(fā)明與傳統(tǒng)的制備二硫化鉬片層的方法相比，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較低；采用二硫化碳取代傳統(tǒng)的固相或氣相硫源，不僅能克服固態(tài)硫源不能精確控制硫源通入以及截止的時(shí)間點(diǎn)的缺陷，同時(shí)能避免使用易燃、易爆的氣態(tài)硫源的安全隱患。
【專利說明】一種二硫化鉬納米薄片及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于納米材料制備領(lǐng)域，具體地說，涉及一種二硫化鑰納米薄片及其制備 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在納米【技術(shù)領(lǐng)域】中，近年來石墨烯的迅速發(fā)展使得層狀材料再次成為人們研究的 熱點(diǎn)。層狀材料是由二維分子層通過微弱的層間相互作用堆疊而成，隨著維數(shù)的降低，層狀 材料的電子學(xué)結(jié)構(gòu)與塊材相比有明顯不同。
[0003] 二硫化鑰作為典型的類石墨烯層狀材料以其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和電子學(xué)特性同樣吸引 了人們注意。單層二硫化鑰是由S-Mo-S三層原子組成的夾心層（見圖1)，厚度只有6.5A， 且具有約I. 78eV的直接帶隙，這些特性使得單層二硫化鑰在作為半導(dǎo)體電子學(xué)器件(例如 場(chǎng)效應(yīng)晶體管FET)的原材料時(shí)具有較大優(yōu)勢(shì)。另外，二硫化鑰邊緣存在大量懸掛鍵，這些 懸掛鍵能成為很好的催化活性中心。
[0004] 現(xiàn)有常用的制備二硫化鑰納米薄片的方法鋰離子插層法、機(jī)械剝離法、傳統(tǒng)化學(xué) 氣相沉積法等。但這些制備方法存在下列一些問題：
[0005] 1)鋰離子插層法所需實(shí)驗(yàn)條件苛刻，實(shí)驗(yàn)必須在無水無氧的環(huán)境中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn) 周期長(zhǎng)，一般需一到兩天時(shí)間。通過鋰離子插層制備出的二硫化鑰納米薄片結(jié)晶質(zhì)量差、結(jié) 構(gòu)缺陷多，以此制備出的電子學(xué)器件性能難以達(dá)到應(yīng)用要求；
[0006] 2)機(jī)械剝離法雖然能得到高質(zhì)量的單層二硫化鑰薄片，但機(jī)械剝離的量非常少， 不能大規(guī)模應(yīng)用；
[0007] 3)傳統(tǒng)的化學(xué)氣相沉積法早期合成出的二硫化鑰納米薄片只是產(chǎn)物中的一小部 分，多數(shù)為富勒烯結(jié)構(gòu)，部分為管狀物，而薄片所包含的MoS 2分子層數(shù)也較多。近來，部分 研究者為得到較薄的二硫化鑰納米薄片，事先于襯底上蒸鍍一層納米級(jí)的金屬鑰，此過程 不僅增加了工藝的復(fù)雜性，而且消耗更多能量以及時(shí)間。另外，傳統(tǒng)化學(xué)氣相沉積法中所使 用的硫源絕大多數(shù)為固體(如硫粉、硫脲等)，部分為氣體(如硫化氫)。固態(tài)硫源不利于精確 控制硫源通入和截止的時(shí)間點(diǎn)，而氣態(tài)硫源雖然能滿足上述精確控制的條件，但是氣態(tài)硫 源易燃、易爆的特性為制備過程帶來安全隱患。
[0008] CN102849798A公開了一種二硫化鑰納米片薄膜材料及其制備方法。該薄膜材料 是MoS2納米片堅(jiān)立有序地生長(zhǎng)在導(dǎo)電基底上，MoS 2納米片的直徑為0. 05-2 μ m，納米片的 厚度為2-30nm。其制備方法有兩種，一種是以銅片、銀片、鈦片、鎢片、鑰片和碳為基底，將 基底置于鑰酸鹽在含硫化合物(包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸)溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)， 在基底上生長(zhǎng)致密、均勻有序的MoS 2納米片狀薄膜。另一種方法是將鑰片直接置入含硫化 合物(包括硫脲，硫代乙酰胺，L-半胱氨酸）溶液中，在水熱條件下發(fā)生硫化反應(yīng)，在鑰基底 上形成致密均勻的MoS 2納米片有序薄膜。該專利是利用液相法制備堅(jiān)立有序的MoS2納米 片。眾所周知，與氣相法制備出的高結(jié)晶質(zhì)量的納米材料相比較，液相法制備的納米材料結(jié) 晶性較差，產(chǎn)物中會(huì)存在大量晶體結(jié)構(gòu)缺陷。結(jié)構(gòu)缺陷會(huì)限制產(chǎn)物在高質(zhì)量電子學(xué)器件(例 如場(chǎng)效應(yīng)晶體管)方面的應(yīng)用。另外，該專利制得的二硫化鑰納米薄片厚度在2?30nm，即 層數(shù)均在三層以上，而二硫化鑰只有在單層時(shí)才具有I. 78eV的直接禁帶。因此相較于單層 的二硫化鑰，該發(fā)明中較厚的二硫化鑰薄片在高端電子學(xué)器件中仍沒有競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。
[0009] 因此，探索一種操作簡(jiǎn)單，安全方便，同時(shí)能制備出大量高結(jié)晶質(zhì)量的超薄二硫化 鑰納米薄片的方法具有重要的科學(xué)價(jià)值和實(shí)際意義。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0010] 本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有問題的不足，提供一種二硫化鑰納米薄片及其制備方 法。
[0011] 為達(dá)此目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0012] 一種二硫化鑰納米薄片的制備方法，在惰性氣氛中，將硫源與鑰源蒸汽接觸并進(jìn) 行化學(xué)氣相沉積，以在襯底上形成堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片；所述化學(xué)氣相沉積的反應(yīng)條 件為：反應(yīng)溫度為690?750°C，反應(yīng)時(shí)間為5?60min。
[0013] 在本發(fā)明中，在690?750°C下，加熱一定時(shí)間后鑰源上方形成濃度較高的鑰源蒸 汽壓，通入的硫源與生成的鑰源蒸汽進(jìn)行反應(yīng)，生成的二硫化鑰蒸汽會(huì)沉積在鑰源周圍并 且吸附在襯底表面，形成堅(jiān)立的二硫化鑰片層。
[0014] 在本發(fā)明中，所述鑰源和硫源的用量可以在較寬范圍內(nèi)選擇，只要獲得的二硫化 鑰納米薄片的尺寸能夠滿足半導(dǎo)體材料的需求即可。本發(fā)明中，制得的二硫化鑰納米薄片 的大?。床灰?guī)則薄片的最大長(zhǎng)寬值，可以通過掃描電子顯微鏡表征得到）為0. 3?2μπι， 厚度〈lnm(根據(jù)原子力學(xué)顯微鏡表征可知)。且根據(jù)不同的半導(dǎo)體材料的需求，本領(lǐng)域技術(shù) 人員能夠很容易地進(jìn)行鑰源和硫源用量的選擇，從而使得制得二硫化鑰納米薄片的大小在 0· 3?2 μ m，厚度〈lnm，在此不再贅述。
[0015] 本發(fā)明中，只要控制硫源與鑰源蒸汽接觸的溫度和時(shí)間在所述范圍內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)本 發(fā)明的目的。本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠理解的是，本發(fā)明可以在石英管內(nèi)實(shí)現(xiàn)鑰源與硫源的接 觸，并借助管式爐進(jìn)行加熱，所述石英管和管式爐均可以通過商購獲得。根據(jù)本發(fā)明的一種 優(yōu)選實(shí)施方式，所述二硫化鑰納米薄片的制備方法包括將鑰源置于石英管內(nèi)，再將石英管 放入管式爐中進(jìn)行加熱，待鑰源所處位置的溫度達(dá)690?750°C后，往石英管內(nèi)通入負(fù)載有 二硫化碳的載氣，5?60min后，即可獲得本發(fā)明所述的二硫化鑰納米薄片。
[0016] 本發(fā)明中，提供惰性氣氛的惰性氣體可以為各種本領(lǐng)域常規(guī)使用的惰性氣體,例 如氬氣、氮?dú)饣騼烧叩幕旌蠚狻?br>
[0017] 本發(fā)明中，所述鑰源可以為任何本領(lǐng)域常規(guī)使用的用于制備二硫化鑰納米薄片的 物質(zhì)，優(yōu)選為三氧化鑰。
[0018] 當(dāng)采用三氧化鑰作鑰源時(shí)，無需后處理，可直接將購得的鑰源放入惰性氣氛中加 熱，以利用蒸汽態(tài)的三氧化鑰在高溫下與硫源接觸反應(yīng)，得到氣相的二硫化鑰直接沉積或 吸附于襯底表面。
[0019] 本發(fā)明采用三氧化鑰作為鑰源是利用其易升華的特性。為得到大面積堅(jiān)立的二硫 化鑰納米薄片必須有充足的二硫化鑰蒸汽。但是，二硫化鑰本身熔點(diǎn)高不易升華；同時(shí)鑰酸 鹽在一定溫度后會(huì)分解，升華之前即反應(yīng)轉(zhuǎn)化為固態(tài)二硫化鑰。因此，本身易轉(zhuǎn)化為氣態(tài)的 三氧化鑰在高溫氣相反應(yīng)后更有利于產(chǎn)生大量二硫化鑰蒸汽以供氣相沉積。
[0020] 本發(fā)明利用二硫化碳為硫源。當(dāng)使用二硫化碳作為硫源時(shí)，硫源與鑰源接觸的量 更易于控制。另外，雖然硫化氫與二硫化碳在氣體用量控制方面具有相同功效，但用硫化氫 與三氧化鑰反應(yīng)制備二硫化鑰納米薄片存在如下缺陷：
[0021] 1)利用硫化氫作硫源需較高的反應(yīng)溫度（840?950°C)，不利于節(jié)約能源。溫度 過高還會(huì)導(dǎo)致生成的納米薄片本身自由能過高而容易卷曲形成管狀或類富勒烯結(jié)構(gòu)，不利 于合成大量、均勻的二硫化鑰納米薄片；
[0022] 2)硫化氫本身易燃、易爆，在使用過程中存在安全隱患。
[0023] 在本發(fā)明中，利用二硫化碳作為硫源對(duì)溫度的要求低，能得到大量純凈、均勻的二 硫化鑰納米薄片，同時(shí)避免了可能存在的安全隱患。
[0024] 為了獲得形貌和性能更加優(yōu)異的二硫化鑰納米薄片，所述硫源優(yōu)選通過隨載氣導(dǎo) 入的方式加入，從而與鑰源蒸汽接觸進(jìn)行化學(xué)氣相沉積。此時(shí)所述載氣不僅可以為鑰源和 硫源的反應(yīng)提供惰性氣氛，還能夠促進(jìn)鑰源與硫源的反應(yīng)進(jìn)行。所述載氣可以為任何本領(lǐng) 域常規(guī)使用的惰性氣體，例如氬氣、氮?dú)饣騼烧叩幕旌蠚狻?br>
[0025] 其中，本發(fā)明對(duì)所述載氣的流動(dòng)速率沒有特別限定，所述載氣的流動(dòng)速率可以為 20 ?250sccm，例如可選擇 20. 2 ?248. 9sccm，29 ?233sccm，38. 5 ?217. 8sccm，50 ? 204sccm,58.7 ?190.3sccm,65 ?180sccm,82 ?148.7sccm,93.2 ?123sccm, 100 ? 118sccm, 107sccm等，優(yōu)選為50?200sccm。seem是體積流量單位，意指標(biāo)況毫升每分。
[0026] 本發(fā)明優(yōu)選使用的二硫化碳為無色液體，因此在實(shí)際操作中，二硫化碳可以直接 隨載氣導(dǎo)入，即將載氣通入二硫化碳中，使載有二硫化碳蒸汽的載氣與鑰源進(jìn)行接觸。對(duì)隨 載氣加入的二硫化碳的量沒有特別的限制。
[0027] 本發(fā)明所述的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)條件中，其反應(yīng)溫度可選擇690. 2?749. 6°C， 697. 4 ?740°C，708. 6 ?734. 8°C，715 ?729°C，72L 4°C等，所述反應(yīng)溫度優(yōu)選為 720°C。
[0028] 本發(fā)明所述的化學(xué)氣相沉積反應(yīng)條件中，其反應(yīng)時(shí)間可選擇5. 02?59. 6min， 7. 6 ?52. lmin，10 ?48. 6min，13. 7 ?42min，19 ?34. 7min，25 ?30min，28. 7min 等，所述 反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為30min。
[0029] 本發(fā)明所述襯底可以選擇本領(lǐng)域常規(guī)采用的能夠耐受高溫(至少450°C)的惰性襯 底，例如硅片或石墨箔等。選擇硅片作為襯底時(shí)需對(duì)其進(jìn)行表面處理。具體方法為：首先， 將已切割的硅片分別放入乙醇及去離子水中超聲15min ;其次，將烘干后的硅片放入硫酸/ 雙氧水混合溶液中水浴加熱15min ;最后用乙醇和去離子水清洗兩次烘干。表面處理的目 的主要是為了去除硅片表面的污染物，以避免這些污染物在二硫化鑰生長(zhǎng)過程中產(chǎn)生不利 影響。因石墨箔本身易碎的特性，選擇石墨箔作為基底時(shí)無需對(duì)其進(jìn)行進(jìn)一步處理。
[0030] 本發(fā)明還提供了一種由上述方法制得堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片，所述二硫化鑰 納米薄片的形貌特殊、尺寸均勻，絕大部分為單層，并且能實(shí)現(xiàn)大面積均勻生長(zhǎng)；其大小在 0. 3?2 μ m，厚度〈lnm。所述"大小"即不規(guī)則薄片的最大長(zhǎng)寬值，可以通過掃描電子顯微 鏡表征得到；所述"厚度"是根據(jù)原子力學(xué)顯微鏡表征得到。
[0031] 本發(fā)明所述的二硫化鑰納米薄片的特性是由上述制備方法賦予的。
[0032] 與已有技術(shù)方案相比，本發(fā)明具有以下有益效果：
[0033] 本發(fā)明與傳統(tǒng)的制備二硫化鑰片層的方法相比，工藝簡(jiǎn)單，操作方便，易于實(shí)現(xiàn)大 規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求較低；采用二硫化碳取代傳統(tǒng)的固相(如硫粉）或氣相硫源(例如 硫化氫)，不僅能克服固態(tài)硫源不能精確控制硫源通入以及截止的時(shí)間點(diǎn)的缺陷，同時(shí)能避 免使用易燃、易爆的氣態(tài)硫源的安全隱患。
[0034] 本發(fā)明方法制備的堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片形貌特殊、尺寸均勻、絕大部分為單 層，并且能實(shí)現(xiàn)大面積均勻生長(zhǎng)；二硫化鑰納米薄片尺寸大小約0. 3?2 μ m，厚度〈lnm，多 為六方相二硫化鑰納米薄片結(jié)構(gòu)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0035] 圖1為二硫化鑰單分子層結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036] 圖2為制備堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片所用的化學(xué)氣相沉積裝置示意圖；
[0037] 其中：1-流量計(jì)；2_二通閥；3_裝有二硫化碳的鼓泡器；4_襯底；5_二氧化鑰粉 末。
[0038] 圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的二硫化鑰納米薄片的掃描電子顯微鏡（SEM)照片；
[0039] 圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備的二硫化鑰納米薄片的透射電子顯微鏡（TEM)照片； 其中，（a)為低倍透射電鏡照片，（b)為高分辨透射電鏡照片及其快速傅里葉變換圖；
[0040] 圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制得的堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片的原子力顯微鏡照片；
[0041] 圖6為本發(fā)明實(shí)施例1制得的二硫化鑰納米薄片及購得的二硫化鑰粉末的拉曼譜 圖；
[0042] 圖7為本發(fā)明實(shí)施例2制得的二硫化鑰納米薄片的掃描電子顯微鏡（SEM)照片；
[0043] 圖8為本發(fā)明實(shí)施例3制得的二硫化鑰納米薄片的掃描電子顯微鏡（SEM)照片；
[0044] 圖9為本發(fā)明實(shí)施例4制得的二硫化鑰納米薄片的掃描電子顯微鏡（SEM)照片。
[0045] 下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明。但下述的實(shí)例僅僅是本發(fā)明的簡(jiǎn)易例子，并不代 表或限制本發(fā)明的權(quán)利保護(hù)范圍，本發(fā)明的保護(hù)范圍以權(quán)利要求書為準(zhǔn)。
【具體實(shí)施方式】
[0046] 為更好地說明本發(fā)明，便于理解本發(fā)明的技術(shù)方案，本發(fā)明的典型但非限制性的 實(shí)施例如下：
[0047] 以下實(shí)施例中，使用的惰性氣體或載氣均為氬氣；三氧化鑰購自阿爾法愛莎(天 津）有限公司，純度為99. 5% ;液態(tài)硫源為購自天津市津科精細(xì)化工研究所，純度為99wt% 的分析純二硫化碳；所用的管式爐為合肥科晶材料技術(shù)有限公司生產(chǎn)的GSL-1100X-S多 工位管式高溫爐；測(cè)量氣體流量的是浙江余姚市銀環(huán)流量?jī)x表有限公司生產(chǎn)的LZB-2轉(zhuǎn) 子流量計(jì)；顯微形貌表征采用的是HitachiS-4800型掃描電子顯微鏡；透射電子顯微學(xué)表 征是在美國FEI公司生產(chǎn)的TecnaiG2F20U-TWIN透射電子顯微鏡上完成的；拉曼光譜利用 Renishaw公司生產(chǎn)的inVia plus型激光拉曼光譜儀采集；片層厚度是利用Vecco公司生 產(chǎn)的multimode-N3-AM型原子力學(xué)顯微鏡測(cè)量的。
[0048] 實(shí)施例1
[0049] (1)利用如圖2所示的化學(xué)氣相沉積裝置，將未經(jīng)任何處理的三氧化鑰粉末5作為 鑰源放置于石英舟的中部，將石英舟放入石英管中，使鑰源位于管式爐的中心區(qū)域。利用真 空泵排盡石英管中的空氣，然后通入惰性氣體，如此循環(huán)3次盡量排出石英管內(nèi)的氧氣。然 后不斷向石英管內(nèi)吹入25〇 SCCm的惰性氣體30min，以盡可能排盡氧氣。隨后開始加熱，力口 熱過程中惰性氣體流速保持在25sCCm，控制升溫速率為10°C /min ;
[0050] (2)當(dāng)管式爐中心區(qū)域溫度達(dá)到720°C時(shí)，通入負(fù)載有二硫化碳的載氣（在通入石 英管之前先將載氣通入裝有二硫化碳的鼓泡器3中，通過三通閥2控制惰性氣體或載有二 硫化碳?xì)怏w的通入)，載氣流量IOOsccm ;所述載氣流量通過流量計(jì)1監(jiān)測(cè)；
[0051] (3) 30min后，在襯底4上形成堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片。關(guān)閉管式爐，通入 200sccm載有二硫化碳的惰性氣體，直至溫度降到室溫。
[0052] 本實(shí)施例得到的產(chǎn)物如圖3中的掃描電鏡照片所示。從圖3可以看出，得到的納 米薄片尺寸均勻且大小在〇. 3?2 μ m。
[0053] 其透射電子顯微鏡照片如圖4所示，（a)為低倍透射電鏡照片，（b)為高分辨透射 電鏡照片及其快速傅里葉變換圖。從圖中可以看出該二硫化鑰納米薄片為單晶六方相結(jié) 構(gòu)。
[0054] 圖5為所制得的二硫化鑰納米薄片的原子力顯微鏡照片。根據(jù)圖5,測(cè)得的隨機(jī)的 二硫化鑰納米薄片厚度為0. 631nm，為單分子層二硫化鑰。
[0055] 圖6為所制得的二硫化鑰納米薄片的拉曼譜圖，其與購得的99. 5%純度的二硫化 鑰粉末拉曼譜圖非常相似。
[0056] 實(shí)施例2
[0057] 按照實(shí)施例1中的方法制備二硫化鑰納米薄片。不同的是，管式爐中心區(qū)域溫度 達(dá)到750°C時(shí)，通入負(fù)載有二硫化碳蒸汽的載氣，其流量為250sccm，反應(yīng)5min后，關(guān)閉管式 爐。本實(shí)施例獲得的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片如圖7所示。此結(jié)果與實(shí)施例1結(jié)果相似， 同樣長(zhǎng)出了均勻的二硫化鑰納米薄片。
[0058] 實(shí)施例3
[0059] 按照實(shí)施例1中的方法制備二硫化鑰納米薄片。不同的是，管式爐中心區(qū)域溫度 達(dá)到690°C時(shí)，通入負(fù)載有二硫化碳蒸汽的載氣，其流量為20sccm，反應(yīng)60min后，關(guān)閉管式 爐。本實(shí)施例獲得的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片如圖8所示。本實(shí)施例結(jié)果與實(shí)施例1、2 結(jié)果相似，同樣長(zhǎng)出了均勻的二硫化鑰納米薄片。
[0060] 實(shí)施例4
[0061] 按照實(shí)施例1中的方法制備二硫化鑰納米薄片。不同的是，管式爐中心區(qū)域溫度 達(dá)到690°C時(shí)，通入負(fù)載有二硫化碳蒸汽的載氣，其流量為lOOsccm，反應(yīng)60min后，關(guān)閉管 式爐。本實(shí)施例獲得的產(chǎn)物的掃描電子顯微鏡照片如圖9所示，制得的二硫化鑰納米薄片 生長(zhǎng)均勻。唯一的不同點(diǎn)是這些薄片中摻有納米薄片自組裝成的棒狀特殊形貌，而這并不 影響合成的二硫化鑰納米薄片的結(jié)晶質(zhì)量以及厚度。
[0062] 從實(shí)施例的結(jié)果可以看出，本發(fā)明通過簡(jiǎn)單易行的方法生長(zhǎng)出了均勻的二硫化鑰 納米薄片。
[0063] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型，這 些簡(jiǎn)單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0064] 另外需要說明的是，在上述【具體實(shí)施方式】中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征，在不矛 盾的情況下，可以通過任何合適的方式進(jìn)行組合，為了避免不必要的重復(fù)，本發(fā)明對(duì)各種可 能的組合方式不再另行說明。
[0065] 此外，本發(fā)明的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合，只要其不違背本 發(fā)明的思想，其同樣應(yīng)當(dāng)視為本發(fā)明所公開的內(nèi)容。
【權(quán)利要求】
1. 一種二硫化鑰納米薄片的制備方法，其特征在于，在惰性氣氛中，將硫源與鑰源蒸汽 接觸并進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，以在襯底上形成堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片；所述化學(xué)氣相沉積 的反應(yīng)條件為：反應(yīng)溫度為690?750°C，反應(yīng)時(shí)間為5?60min。
2. 如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述鑰源為三氧化鑰。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述硫源為二硫化碳。
4. 如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述二硫化碳通過隨載氣導(dǎo)入的方式 加入。
5. 如權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述載氣為氬氣和/或氮?dú)狻?br>
6. 如權(quán)利要求4或5所述的制備方法，其特征在于，所述載氣的流動(dòng)速率為20? 250sccm，優(yōu)選為 50 ?200sccm。
7. 如權(quán)利要求1-6之一所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為720°C。
8. 如權(quán)利要求1-7之一所述的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)時(shí)間為30min。
9. 如權(quán)利要求1-8之一所述的制備方法，其特征在于，所述襯底為石墨箔或硅片。
10. -種由權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的方法制得堅(jiān)立的二硫化鑰納米薄片，其特征 在于，所述二硫化鑰納米薄片的形貌特殊、尺寸均勻、絕大部分為單層，并且能實(shí)現(xiàn)大面積 均勻生長(zhǎng)；其大小在〇? 3?2 ii m，厚度〈lnm。
【文檔編號(hào)】C01G39/06GK104418387SQ201310367292
【公開日】2015年3月18日 申請(qǐng)日期:2013年8月21日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月21日
【發(fā)明者】江帥, 賀蒙, 殷雄, 李建業(yè) 申請(qǐng)人:國家納米科學(xué)中心