Led藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,包括以下步驟:(1)將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒,出爐后在循環(huán)水下進(jìn)行冷卻,使燒結(jié)后的氧化鋁粗粉,其中,α-Al2O3相含量在60-65%之間,γ-Al2O3相含量為35-40%;(2)將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料;(3)直接將氧化鋁粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。本發(fā)明不添加任何粘合劑,直接干壓成型,保證了型狀氧化鋁的純度不受污染,保證了生產(chǎn)出的LED藍(lán)寶石單晶體的單晶品質(zhì),是LED藍(lán)寶石單晶體生長領(lǐng)域替代國外進(jìn)口高純氧化鋁的理想原材料。
【專利說明】LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,具體涉及一種用高純氧化鋁在不添加任何粘合劑壓制成型的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著高新技術(shù)的發(fā)展,在LED藍(lán)寶石單晶體生長領(lǐng)域,對高純氧化鋁的要求非常高,高純氧化鋁的純度必須達(dá)到99.999以上,由于單晶生長爐的體積一般較小,無法使用粉料進(jìn)行長晶,大多使用透明多晶塊或氧化鋁塊料,傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的塊狀高純氧化鋁在生產(chǎn)過程中大多使用粘合劑,因?yàn)槿魏握澈蟿┰陟褵蠖即嬖谖⒘侩s質(zhì)元素,致使塊狀氧化鋁純度下降,直接影響后續(xù)LED藍(lán)寶石單晶體的品質(zhì),使單晶體出現(xiàn)晶格缺陷,無法后續(xù)進(jìn)行LED藍(lán)寶石襯底。
[0003]由于一般工業(yè)生產(chǎn)的高純氧化鋁粉,是將高純氧化鋁半成品在1300度窯爐溫度下進(jìn)行煅燒,粉料的α項(xiàng)含量在98%以上,Y相極低,致使氧化鋁缺少活性。且傳統(tǒng)工藝生產(chǎn)的塊狀高純氧化鋁在生產(chǎn)過程中大多使用粘合劑,因?yàn)槿魏握澈蟿┰陟褵蠖即嬖谖⒘侩s質(zhì)元素,致使塊狀氧化鋁純度下降,無法用于LED藍(lán)寶石單晶領(lǐng)域。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明的目的是提供一種LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,降低氧化鋁的燒結(jié)溫度,提高產(chǎn)品密度,縮短了生產(chǎn)時(shí)間,降低生產(chǎn)成本。不添加任何粘合劑,保證型狀氧化鋁的純度不受污染,保證生產(chǎn)出的LED藍(lán)寶石單晶體的單晶品質(zhì)。
[0005]本發(fā)明所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,包括以下步驟:
[0006](I)將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒,出爐后在循環(huán)水下進(jìn)行冷卻,使燒結(jié)后的氧化鋁粗粉,其中,Q-Al2O3相含量在60-65%之間,Y-Al2O3相含量為35-40% ;
[0007](2)將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料;
[0008](3)直接將氧化鋁粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0009]高純硫酸鋁銨為硫酸鋁銨的純度為99.999%以上。
[0010]高純硫酸鋁的煅燒溫度1095-1105度。
[0011]高溫保溫煅燒時(shí)間為115-125分鐘。
[0012]其中,步驟(I)提高氧化鋁的自身活性。
[0013]循環(huán)水的溫度為8-15度。
[0014]冷卻時(shí)間是為50-70分鐘。
[0015]粉碎后的氧化鋁中a -Al2O3相粉料細(xì)度D50為0.15-0.2um, Y -Al2O3相粉料細(xì)度為50-60納米。粉碎改變了高純氧化鋁的晶型排列結(jié)構(gòu),粉料中的Y相均勻分布在高純氧化鋁細(xì)粉中,使氧化鋁的自身活性得到進(jìn)一步提高。
[0016]沖壓成型采用2000噸壓機(jī)壓制,壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0017]步驟(I)和步驟(2)生產(chǎn)的高純氧化鋁細(xì)粉,由于Y-Al2O3相含量達(dá)到35-40%,使粉料的自身活性大大提高。
[0018]在該制備方法中Y-Al2O3相氧化鋁作為添加劑。氧化鋁粉中Y-Al2O3相氧化鋁的含量在35-40%時(shí),在壓制成型過程中,納米Y-Al2O3相氧化鋁粉填充到微米氧化鋁粉可以促進(jìn)氧化鋁制品的燒結(jié),同時(shí)降低氧化鋁的燒結(jié)溫度,提高產(chǎn)品密度。
[0019]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm,厚度15_20mm,密度達(dá)到2.5g/cm3,產(chǎn)品中氧化鋁的純度為99.999%。
[0020]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益效果:
[0021]本發(fā)明不添加任何粘合劑,直接干壓成型,保證了型狀氧化鋁的純度不受污染,保證了生產(chǎn)出的LED藍(lán)寶石單晶體的單晶品質(zhì),是LED藍(lán)寶石單晶體生長領(lǐng)域替代國外進(jìn)口高純氧化鋁的理想原材料。
【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0025]將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1100°C高溫窯爐煅燒,保溫120分鐘煅燒,再出爐在10度循環(huán)水套下進(jìn)行冷卻60分鐘,燒結(jié)后的粉料C1-Al2O3相含量在65%之間;
[0026]將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料;
[0027]直接將高純氧化鋁粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0028]粉碎后的氧化鋁其中a -Al2O3相粉料細(xì)度D50為0.18um, Y -Al2O3相粉料細(xì)度為55納米;
[0029]沖壓成型采用2000噸壓機(jī)壓制,壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0030]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm,厚度20mm,密度達(dá)到2.5g/cm3,產(chǎn)品中氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。
[0031]實(shí)施例2
[0032]LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0033]將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1095°C高溫窯爐煅燒,保溫115分鐘煅燒,再出爐在8度循環(huán)水套下進(jìn)行冷卻70分鐘,燒結(jié)后的粉料C1-Al2O3相含量在60%之間;
[0034]將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料;
[0035]直接將粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0036]研磨后的氧化鋁a -Al2O3相粉料細(xì)度D50達(dá)到0.2um, Y -Al2O3相粉料細(xì)度達(dá)到60納米。
[0037]沖壓成型采用2000噸壓機(jī)壓制,壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0038]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60_,厚度15_,密度達(dá)到2.5g/cm3,產(chǎn)品中氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。
[0039]實(shí)施例3
[0040]LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法如下:
[0041 ] 將純度99.999%的高純硫酸鋁銨在1105°C高溫窯爐煅燒,保溫125分鐘煅燒,再出爐在15度循環(huán)水套下進(jìn)行冷卻50分鐘,燒結(jié)后的粉料C1-Al2O3相含量在60-65%之間;
[0042]將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料;
[0043]直接將粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
[0044]研磨后的氧化鋁a -Al2O3相粉料細(xì)度D50達(dá)到0.15um, Y -Al2O3相粉料細(xì)度達(dá)到50納米。
[0045]沖壓成型采用2000噸壓機(jī)壓制,壓制壓力在1800噸-1850噸。
[0046]高純氧化鋁圓餅狀素坯的直徑60mm,厚度18mm,密度達(dá)到2.5g/cm3,產(chǎn)品中氧化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.999%。
【權(quán)利要求】
1.一種LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,包括以下步驟: (1)將高純硫酸鋁銨高溫保溫煅燒,出爐后在循環(huán)水下進(jìn)行冷卻,使燒結(jié)后的氧化鋁粗粉,其中,α -Α1203相含量為60-65%, y _A1203含量為35-40% ; (2)將燒結(jié)后的氧化鋁粗粉經(jīng)氣流粉碎設(shè)備粉碎得到氧化鋁超細(xì)粉料; (3)直接將氧化鋁粉料一次沖壓成型,得到高純氧化鋁圓餅狀素坯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,高純硫酸鋁銨為硫酸鋁銨的純度為99.999%以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,高純硫酸鋁的煅燒溫度1095-1105度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,高溫保溫煅燒時(shí)間為115-125分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,循環(huán)水的溫度為8-15度。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,冷卻時(shí)間是為50-70分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,研磨后的氧化鋁α -Α1203相粉料細(xì)度D50為0.15-0.2um, y -A1203相粉料細(xì)度為50-60納米。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的LED藍(lán)寶石單晶用高純氧化鋁成型的方法,其特征在于,沖壓成型采用2000噸壓機(jī)壓制,壓制壓力在1800噸-1850噸。
【文檔編號(hào)】C01F7/30GK104250017SQ201310262621
【公開日】2014年12月31日 申請日期:2013年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月27日
【發(fā)明者】張濱 申請人:山東沾化寶晶晶體科技有限公司