制備納米碳酸鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟：向碳化反應(yīng)塔內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w；通過(guò)精漿泵向碳化反應(yīng)塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使氫氧化鈣溶液與二氧化碳?xì)怏w發(fā)生碳化反應(yīng)，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿；通過(guò)將碳酸鈣懸濁液熟漿導(dǎo)入熟漿槽，及控制通入碳化反應(yīng)塔內(nèi)的二氧化碳?xì)怏w量和噴入氫氧化鈣溶液量來(lái)保持碳化反應(yīng)塔的壓力。本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出10nm-100nm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于維護(hù)，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟(jì)的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】制備納米碳酸鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種制備納米碳酸鈣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是一種重要的無(wú)機(jī)化工產(chǎn)品，廣泛用于涂料、橡膠、塑料、膠粘劑、密封膠、醫(yī)藥、食品等行業(yè)。納米碳酸鈣是20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的一種新型超細(xì)固體粉末材料，其粒度介于1nm-1OOnm之間。由于納米碳酸I丐粒子的超細(xì)化,其晶體結(jié)構(gòu)和表面電子結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，產(chǎn)生了普通碳酸鈣所不具有的量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子效應(yīng)。
[0003]納米碳酸鈣添加到某些產(chǎn)品中時(shí)，具有顯著的補(bǔ)強(qiáng)作用，可以不同程度地改善產(chǎn)品制備的流變性、觸變性、流掛性、流平性和韌性等力學(xué)性能，因而具有較高的附加值。
[0004]隨著納米級(jí)碳酸鈣技術(shù)的發(fā)展和通用型技術(shù)的普及，市場(chǎng)對(duì)納米級(jí)碳酸鈣的需求愈加旺盛，納米級(jí)碳酸鈣的產(chǎn)量也不斷提高。目前，納米碳酸鈣的工業(yè)化生產(chǎn)工藝主要有:間歇鼓泡碳化法、連續(xù)噴霧多段碳化法和超重力反應(yīng)結(jié)晶法。
[0005]其中，間歇鼓泡碳化法投資相對(duì)較少且操作簡(jiǎn)便，其工藝參數(shù)控制可操作性強(qiáng)，但其對(duì)原料氣二氧化碳放入濃度和壓力的要求高。一旦二氧化碳放入濃度和壓力達(dá)不到要求，就會(huì)使二氧化碳?xì)怏w的吸收傳質(zhì)效果變差，相應(yīng)使產(chǎn)品粒徑難以細(xì)化。同時(shí)其二氧化碳的利用率低，其一般利用率尚不到30%。
[0006]與間歇鼓泡碳化法相比，連續(xù)噴霧多段碳化法的生產(chǎn)效率相對(duì)較高，其二氧化碳的利用率可以提高至50%左右，但其穩(wěn)定生產(chǎn)的可操作性相對(duì)較差，產(chǎn)品的粒徑分布范圍較寬，產(chǎn)品的應(yīng)用特性一般相對(duì)較低。
[0007]超重力反應(yīng)結(jié)晶法的產(chǎn)品平均粒徑小，具有粒徑分布窄，產(chǎn)品質(zhì)量相對(duì)穩(wěn)定和碳化時(shí)間相對(duì)較短等優(yōu)勢(shì)。但其生產(chǎn)投資較大，且生產(chǎn)中的動(dòng)力消耗高，從而導(dǎo)致生產(chǎn)成本較高，目前尚無(wú)法大規(guī)模應(yīng)用。
[0008]因此，如何降低納米碳酸鈣的制造成本，提高納米碳酸鈣生產(chǎn)效率就成為亟待解決的問(wèn)題。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0009]本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法。
[0010]本發(fā)明提供一種制備納米碳酸鈣的方法，包括以下步驟:
[0011]向碳化反應(yīng)塔內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w；
[0012]通過(guò)精漿泵向所述碳化反應(yīng)塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使所述氫氧化鈣溶液與所述二氧化碳?xì)怏w發(fā)生碳化反應(yīng)，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿；
[0013]通過(guò)將所述碳酸鈣懸濁液熟漿導(dǎo)入熟漿槽，及控制通入所述碳化反應(yīng)塔內(nèi)的二氧化碳?xì)怏w量和噴入所述氫氧化鈣溶液量來(lái)保持所述碳化反應(yīng)塔的壓力。
[0014]所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.0SMpa,所述氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。
[0015]所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.2Mpa，且反應(yīng)溫度小于38°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
[0016]所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.05Mpa，且反應(yīng)溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
[0017]所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.3Mpa，且反應(yīng)溫度小于25°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑為50nm至lOOnm。
[0018]所述納米碳酸鈣的品型包括:立方體、鏈狀和品字型。
[0019]本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于維護(hù)，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟(jì)的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0020]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作一簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)性的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0021]圖1為本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法實(shí)施例的生產(chǎn)設(shè)備示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0022]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
[0023]圖1為本發(fā)明制備納米碳酸鈣的方法實(shí)施例的生產(chǎn)設(shè)備示意圖，如圖1所示，本實(shí)施例的制備納米碳酸鈣的方法可以包括:
[0024]向碳化反應(yīng)塔內(nèi)I通入二氧化碳?xì)怏w。
[0025]具體地，首先確認(rèn)調(diào)節(jié)閥9為關(guān)閉狀態(tài)，然后通過(guò)緩沖槽5向碳化反應(yīng)塔I內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w，在通入過(guò)程中，需要通過(guò)壓力表8監(jiān)控反應(yīng)塔I的壓力，直到碳化反應(yīng)塔I中二氧化碳?xì)怏w的壓力達(dá)到發(fā)生碳化反應(yīng)的最佳壓力狀態(tài)。
[0026]通過(guò)精漿泵7向碳化反應(yīng)塔I內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使氫氧化鈣溶液與二氧化碳?xì)怏w發(fā)生碳化反應(yīng)，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿。
[0027]在碳化反應(yīng)塔I中二氧化碳?xì)怏w的壓力達(dá)到發(fā)生碳化反應(yīng)的最佳壓力狀態(tài)后，通過(guò)精漿泵7將氫氧化鈣溶液從精漿槽6中抽出，然后通過(guò)管道和噴嘴2通入碳化反應(yīng)塔I而霧化后，在碳化反應(yīng)塔I的空中、塔壁和液體分布板3上與二氧化碳?xì)怏w進(jìn)行碳化反應(yīng)(Ca(OH) 2+C02=CaC03+H20),從而生成碳酸鈣懸濁液熟漿。
[0028]通過(guò)將碳酸鈣懸濁液熟漿導(dǎo)入熟漿槽4，及控制通入碳化反應(yīng)塔I內(nèi)的二氧化碳?xì)怏w量和噴入氫氧化鈣溶液量來(lái)保持碳化反應(yīng)塔I的壓力。
[0029]通過(guò)從液位計(jì)10觀察碳化反應(yīng)塔I塔內(nèi)液體高度,從而監(jiān)控碳化反應(yīng)塔I中所進(jìn)行的碳化反應(yīng)的情況，在碳化反應(yīng)塔I塔內(nèi)液體達(dá)到生產(chǎn)要求的高度后，即可開啟調(diào)節(jié)閥9，將生產(chǎn)的碳酸鈣懸濁液熟漿導(dǎo)入熟漿槽4中。在導(dǎo)入過(guò)程中，需要對(duì)調(diào)節(jié)閥9的開啟大小和二氧化碳?xì)怏w通入的速度進(jìn)行控制，以確保碳化反應(yīng)塔I的壓力維持在碳化反應(yīng)所要求的大小，從而使碳化反應(yīng)可以一直穩(wěn)定進(jìn)行下去，從而實(shí)現(xiàn)不間斷生產(chǎn)。
[0030]在碳化反應(yīng)過(guò)程中，由于二氧化碳?xì)怏w的吸收傳質(zhì)過(guò)程為整個(gè)碳化過(guò)程的關(guān)鍵步驟。因此強(qiáng)化二氧化碳?xì)怏w在液相中的傳質(zhì)速率是提高整個(gè)過(guò)程速率的有效途徑。同時(shí)由于液相中的⑶廣是通過(guò)二氧化碳?xì)怏w的化學(xué)吸收而生成的，因此控制的二氧化碳?xì)怏w的吸收速率也是控制體系中碳酸鈣過(guò)飽和度高低的有效手段之一，通過(guò)控制碳化反應(yīng)塔I的壓力極大地提高了二氧化碳?xì)怏w的溶解度，從而顯著地提高了反應(yīng)體系的過(guò)飽和度。
[0031]本實(shí)施例的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于維護(hù)，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟(jì)的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
[0032]優(yōu)選的,碳化反應(yīng)塔I的壓力大于0.08Mpa,氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。通過(guò)實(shí)驗(yàn)表明，在碳化反應(yīng)塔I的壓力大于0.08Mpa，氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3時(shí)，可以滿足一般生產(chǎn)要求，而當(dāng)碳化反應(yīng)塔I的壓力提高后，氫氧化鈣溶液的濃度也可以相應(yīng)提聞。
[0033]優(yōu)選的，碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.2Mpa，且反應(yīng)溫度小于38°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。當(dāng)所需納米碳酸鈣的粒徑小于10nm時(shí)，碳化反應(yīng)塔I的壓力需要大于0.2Mpa，且反應(yīng)溫度應(yīng)小于38°C，如果反應(yīng)溫度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致納米碳酸鈣微粒在劇烈熱運(yùn)動(dòng)下發(fā)生團(tuán)聚，從而降低產(chǎn)品的品質(zhì)。如果適當(dāng)?shù)奶岣咛蓟磻?yīng)塔I的壓力，反應(yīng)溫度也可以適當(dāng)升高，但當(dāng)過(guò)程溫度超過(guò)45°C時(shí)，需要選擇添加適當(dāng)?shù)姆稚?，以確保納米碳酸鈣微粒不會(huì)在劇烈熱運(yùn)動(dòng)下發(fā)生團(tuán)聚。
[0034]優(yōu)選的，碳化反應(yīng)塔I的壓力大于0.05Mpa，且反應(yīng)溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑為lOOnm。將反應(yīng)溫度降至28°C以下，在碳化反應(yīng)塔I的壓力大于0.05Mpa時(shí)，碳化反應(yīng)也可以正常進(jìn)行，同樣可以得到粒徑小于10nm的納米碳酸鈣產(chǎn)品。
[0035]優(yōu)選的，碳化反應(yīng)塔I的壓力大于0.3Mpa，且反應(yīng)溫度小于25°C，制得的納米碳酸隹丐的粒徑為50nm至lOOnm。當(dāng)制備的納米碳酸?丐的粒徑為50nm至10nm時(shí),碳化反應(yīng)塔I的壓力需要大于0.3Mpa，且反應(yīng)溫度控制在25°C以內(nèi)，就可以得到粒徑為50nm至10nm的納米碳Ife I丐廣品。
[0036]進(jìn)一步優(yōu)選的，納米碳酸鈣的品型可以包括:立方體、鏈狀和品字型。通過(guò)調(diào)整碳化反應(yīng)塔I的塔內(nèi)壓力、衆(zhòng)液溫度或適當(dāng)加入添加劑可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。
[0037]本發(fā)明的制備納米碳酸鈣的方法可以制備出1nm-1OOnm范圍的立方體、鏈狀、品字型等品型納米碳酸鈣。且生產(chǎn)設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于維護(hù)，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，且產(chǎn)量較高，可以經(jīng)濟(jì)的在產(chǎn)業(yè)上大規(guī)模應(yīng)用。
[0038]最后應(yīng)說(shuō)明的是:以上實(shí)施例僅用以說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，包括以下步驟: 向碳化反應(yīng)塔內(nèi)通入二氧化碳?xì)怏w； 通過(guò)精漿泵向所述碳化反應(yīng)塔內(nèi)噴入霧化的氫氧化鈣溶液，使所述氫氧化鈣溶液與所述二氧化碳?xì)怏w發(fā)生碳化反應(yīng)，以生成碳酸鈣懸濁液熟漿； 通過(guò)將所述碳酸鈣懸濁液熟漿導(dǎo)入熟漿槽，及控制通入所述碳化反應(yīng)塔內(nèi)的二氧化碳?xì)怏w量和噴入所述氫氧化鈣溶液量來(lái)保持所述碳化反應(yīng)塔的壓力。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.08Mpa，所述氫氧化鈣溶液的濃度大于80kg/m3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.2Mpa,且反應(yīng)溫度小于38°C,制得的納米碳酸?丐的粒徑小于lOOnm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.05Mpa，且反應(yīng)溫度小于28°C，制得的納米碳酸鈣的粒徑小于lOOnm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述碳化反應(yīng)塔的壓力大于0.3Mpa,且反應(yīng)溫度小于25°C,制得的納米碳酸I丐的粒徑為50nm至lOOnm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一權(quán)利要求所述的制備納米碳酸鈣的方法，其特征在于，所述納米碳酸鈣的品型包括:立方體、鏈狀和品字型。
【文檔編號(hào)】C01F11/18GK104229849SQ201310252801
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月24日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月24日
【發(fā)明者】童星輝, 王配良, 劉小華, 段忠祥 申請(qǐng)人:湖南宜化化工有限責(zé)任公司