一種石墨烯的制備方法

專利名稱：一種石墨烯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料領(lǐng)域，具體為一種石墨烯及其制備方法。
背景技術(shù)：
2004年,英國曼徹斯特大學(xué)的Geim等研究者從石墨上剝下少量石墨單片，發(fā)現(xiàn)了由碳原子以sp2雜化連接的單原子層構(gòu)成的新型二維原子晶體-石墨烯(Novoselov K.S.，Geim A.K.，Morozov S.V.，et al.Electric field effect in atomically thin carbonfilms[J].Science, 2004, 306 (5696):666-669.)，其基本結(jié)構(gòu)單元為有機(jī)材料中最穩(wěn)定的苯六元環(huán)，是世界上最薄的二維材料，厚度僅為0.35mn;強(qiáng)度是已測試材料中最高的(Lee C.G., Wei X.D., Kysar J.W., et al.Measurement of the elastic properties andintrinsic strength of monolayer graphene[J].Science，2008，321 (5887):385-388.)，達(dá) 130GPa，是鋼的 100 多倍；其載流子遷移率達(dá) 15000cm2.V—1.s—1 (Chen J.H.，Jang C.，Xiao S.D., et al.1ntrinsic and extrinsic performance limits of graphene deviceson Si02 [J].Nature Nanotechnology, 2008，3 (4):206-209.)，是目前已知的具有最高遷移率的銻化銦材料的兩倍，超過商用硅片迀移率的10倍以上，在特定條件下(如低溫驟冷等)，其遷移率甚至可達(dá) 250000cm2.V—1.s—1 (Service R.F.Carbon sheets an atomthick give rise to graphene dreams[J].Science，2009，324(5929):875-877.)；其熱導(dǎo)率可達(dá) 5000W.m—1.K—1，是金剛石的 3 倍(Balandin A.A.，Ghosh S.，Bao W.Z.，etal.Superior thermal conductivity of single-layer graphene[J].Nano Letters，2008,8(3):902-907.);還具有室溫量子霍爾效應(yīng)(Novoselov K.S.，Jiang Ζ.，ZhangY.，et al.Room-temperature quantum hall effect in graphene[J].Science，2007，315(5817):1379-1379.)及室溫鐵磁性(Dmitry V.K.，Amanda L H.，Alexander S.，etal.Longitudinal unzipping of carbon nanotubes to form graphene nanoribbons[J].Nature，2009，458 (7240):872-876.)等特殊性質(zhì)，是繼 1985 年發(fā)現(xiàn)富勒烯(Kroto H.W.，Heath J.R., O ! Brie n S.C.，et al.C60:Buckminsterfullerene[J].Nature，1985，318(6042):162-163.)和 1991 年發(fā)現(xiàn)納米碳管(Iijima S.Helical microtubules ofgraphitic carbon [J].Nature，1991，354 (6348):56-58.)后的又一重大發(fā)現(xiàn)(NovoselovK.S.，Geim A.K.，Morozov S.V.，et al.Electric field effect in atomically thincarbon films [J].Science，2004，306 (5696):666-669.)，是目前材料科學(xué)和凝聚態(tài)物理領(lǐng)域最為活躍的研究對象(成會明，任文才.2008科學(xué)發(fā)展報告[M].北京:科學(xué)出版社，2008.)，在電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景(Geim A.K.，Novoselov K.S.The rise ofgraphene[J].Nature Materials，2007，6(3):183-191.)。雖然石墨烯剛剛被發(fā)現(xiàn)不久，目前也已經(jīng)有了一定的應(yīng)用領(lǐng)域，但是制備石墨烯的方法還沒有完全成熟，很多方法還都處于實(shí)驗(yàn)室的研究階段，使石墨烯的應(yīng)用受到了極大的限制。目前石墨烯的制備方法主要有機(jī)械剝離法(Novoselov K SiGeim A KiMorozovS V，et al.Electric field effect in atomically thin carbon films[J].Science,2004, 306 (5696):666-669.)、剖開碳納米管法(Jiao L Y, Zhang LiWang X R，et al.Narrowgraphene nanoribbons from carbon nanotubes[J].Nature，2009，458(7240):877-880.)、化學(xué)氣相沉積法(Somani P R，Somani S P，Umeno M.Planer nano-graphenes fromcamphor by CVD [J].Chemical Physics Letters，2006，430 (1-3):56-59.)、氧化-還原法(Stankovich S,Dikin D AiPiner R D，et al.Synthesis of graphene-based nanosheetsvia chemical reduction ofexfoliated graphite oxide [J].Carbon,2007,45 (7):1558-1565.)、有機(jī)合成法(Yang X Y，Dou X，Rouhanipour A，et al.Two-dimensionalgraphene nanoribbons[J].Journal of the Ameriacan Chemical Society，2008，130(13):4216-4217.)、溶劑熱法(Choucair M，Thordarson P，Stride J A.Gram-scaleproduction of graphene based on solvot hermal synt hesis and sonication[J].Nature Nanotechnology，2009，4 (I):30-33.)、取向附生法-晶膜生長(黃毅，陳永勝.石墨烯的功能化及其相關(guān)應(yīng)用[J].中國科學(xué)B輯:化學(xué)，2009，39 (9):887-896.)、加熱SiC法(夕卜延生長法)(Forbeaux, 1.；Themlin, J.Μ.；Charrier, A.;Thibaudau，F(xiàn).;Debever，J.M.App 1.Surf.Sc1.，2000，162-163 (I):406.)、石墨插層法(成會明，任文才.石墨烯-碳家族中又一種性質(zhì)獨(dú)特的新材料[G].2008科學(xué)發(fā)展報告，北京:科學(xué)出版社，2008:33-38.)、熱膨脹剝離法(SCHNIEPP H C，LI J L, MCALLISTER M J，et al.Functionalizedsingle graphene sheets derived from splitting graphite oxide[J].Phys ChemB，2006，110:8535-8539.) ^ 電弧法(SUBRAHMANYAM K S，G0VINDARAJ A，RAO C N R，etal.Simple method of preparing graphene flakes by an arc-discharge method[J].Phys Chem C，2009，113 (11):4257.)、電化學(xué)方法(LIU N，LUO F，WU H X，et al.0ne-stepionic-liquid-assisted electrochemical synthesis of ionic-liquid-functionalizedgraphene sheets directly from graphite[J].Adv Funct Mater，2008，18(10):1518.)、光照還原法(Cote L J, Cruz2Silva R，Huang J X.Flash reduction and patterningof graphite oxide and it s polymer composite[J].J Am Chem Soc，2009，131:11027211032.)、微波法(Cote L J, Cruz2Silva R，Huang J X.Flash reduction andpatterning of graphite oxide and it s polymer composite[J].J Am Chem Soc,2009,131:11027211032.)、溶劑剝離法(Hernandez Y，Nicolosi V, Lotya M，et al.High-yieldproduction of graphene by liquid phase exfoliation of graphite[J].NatureNanotechnology, 2008，3 (9):563-568.)。然而，上述方法均存在一定程度的不足，例如，制備工藝繁瑣、環(huán)保污染嚴(yán)重、產(chǎn)率過低、石墨烯層數(shù)多等，嚴(yán)重限制了石墨烯及其相關(guān)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。因此，如何改進(jìn)或開發(fā)簡便實(shí)用的石墨烯的制備方法將是解決目前石墨烯實(shí)際應(yīng)用的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所解決的技術(shù)問題在于提供一種石墨烯及其制備方法，以解決上述背景技術(shù)中的缺點(diǎn)。本發(fā)明所解決的技術(shù)問題釆用以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種石墨烯，層數(shù)為I 8層，比表 面積為450 800m2/g，電導(dǎo)率為20 60S -m'1,900°C內(nèi)的失重為I 2wt%,該材料具有比表面積聞，電導(dǎo)率好，熱穩(wěn)定性佳等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛用于電子、信息、能源、材料和生物醫(yī)藥等領(lǐng)域?；谏鲜鎏攸c(diǎn)的少層石墨烯，其制備方法，包括以下步驟:①配制混合溶劑:在反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水和嵌入劑，在25 35°C下以30 IOOrpm攪拌0.5 2h，使溶劑充分混合均勻；再加入一定量的氫氧化鈉或氫氧化鉀,然后在25 35°C下以30 IOOrpm繼續(xù)攪拌0.5 2h，得到混合溶劑；②制備粗產(chǎn)物:將石墨粉添加到混合溶劑中，以400 500W、50Hz的超聲分散處理0.5 Ih后，得到石墨粉的懸浮液，分離、水洗，得到粗產(chǎn)物；③產(chǎn)物初步處理:將粗產(chǎn)物在-60 -10°C低溫下冷凍5 10h，轉(zhuǎn)移到高溫反應(yīng)器膨化處理，溫度為150 300°C，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理Ih ；④產(chǎn)物精處理:將上步驟的產(chǎn)物加入到乙醇水溶液中，以500W、50Hz的超聲分散0.5 Ih后，水洗，噴霧干燥；⑤得到產(chǎn)品:將上步驟的產(chǎn)物重復(fù)③④步驟數(shù)次，然后在微波爐中加熱350 550°C煅燒還原0.5 lh，取出即得少層石墨烯產(chǎn)品。在所述混合溶劑中，所述嵌入劑與去離子水的體積比為1: (8 20)，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀與去離子水的重量比為1: (10 20)。在所述混合溶劑中，所述嵌入劑為2-吡咯烷酮及其衍生物，多采用N-甲基-2-吡咯烷酮和N-乙烯基-2-吡咯烷酮。在本發(fā)明中，所述石墨粉添加入混合溶劑時，石墨粉所占的重量比為0.4 3%。

在本發(fā)明中，所述乙醇水溶液為5 30%的乙醇水溶液。本發(fā)明的技術(shù)原理為:在超聲、氧化劑和嵌入劑等多重作用下，石墨層邊緣被打開，水分子滲入石墨層間。低溫冷凍作用下，水分子從液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)，水變冰后體積增大，膨脹的水分子進(jìn)一步撐開石墨層。接著，在高溫膨化作用，石墨層間的固態(tài)水分子(冰)迅速氣化膨脹，體積增加，石墨層間距進(jìn)一步增大，在高速氣流分子的撞擊下，最終使得石墨烯從石墨上逐層剝離下來。經(jīng)過數(shù)次重復(fù)上述過程，最終將得到I 8層的少層石墨烯。有益效果:本發(fā)明相對于現(xiàn)有技術(shù)具有如下的優(yōu)點(diǎn)及效果:(I)制備方法簡單；
(2)產(chǎn)率高，少層石墨烯的產(chǎn)率可達(dá)30% ；(3)生產(chǎn)成本低，所有溶劑都可以循環(huán)使用；(4)設(shè)備要求低；(5)制備過程綠色環(huán)保，沒有廢氣、廢液、廢渣產(chǎn)生。


圖1為實(shí)施例1制備的少層石墨烯的X射線衍射圖；圖2為實(shí)施例1制備的少層石墨烯的透射電鏡圖片；圖3為實(shí)施例1制備的少層石墨烯的Raman光譜。圖4為實(shí)施例1制備的少層石墨烯的熱重圖。圖5為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的U-1電學(xué)性能圖。
具體實(shí)施例方式為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步闡述。
參見圖1-5,在本發(fā)明中，少層石墨烯的比表面積采用Micromeritics ASAP2010進(jìn)行測定；電導(dǎo)率利用RTS-8型四探針儀器進(jìn)行測定；失重使用美國TA公司的SDT-Q600型熱重分析儀進(jìn)行測試，升溫速率10°C /!^11，在N2氣氛中進(jìn)行；2 8層的少層石墨烯的產(chǎn)率米用計(jì)數(shù)法(Umar Khan, Arlene O，Neill, Mustafa Lotya, Sukanta De, JonathanN.Coleman.High-Concentration Solvent E xfoliation of Graphene[J].small2010,6,N0.7,864-871)進(jìn)行測試；少層石墨烯的U-1電學(xué)性能用Keithley2635電學(xué)測量系統(tǒng)進(jìn)行測量；X射線衍射采用MSAL-XD2型X射線粉末衍射儀，測試參數(shù)為(40kV，20mA Cu，Ka，λ=0.154051nm)，掃描速率2° /min ;透射電鏡圖采用JEM-2100F型的場發(fā)射透射電子顯微鏡對樣品的形貌進(jìn)行分析，加速電壓為200kV ；Raman光譜的測試在Rellishaw Invia儀器上進(jìn)行數(shù)據(jù)收集范圍從200到2000(^'氫離子激光器，波長為514.5nm。下面對本發(fā)明舉實(shí)例來闡述。實(shí)施例一:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和20g的N-乙烯基_2_吡咯烷酮(N-乙烯基-2-吡咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 10)，在室溫下攪拌0.5h，使溶液充分混合均勻。再加入20g的氫氧化鈉(氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為1: 10)，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶液。接著加入2g石墨粉,超聲(500W,50Hz)處理Ih,得到含有石墨粉的懸浮液，600rpm離心去除雜質(zhì)后，再以20000rpm的速度離心，收集離心產(chǎn)物。(2)將上述產(chǎn)物在_30°C下冷凍8h，然后置于密閉的反應(yīng)器，200°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙 醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz)0.5h，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作6次，最后置于微波爐550°C下還原0.5h，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為24%，比表面積為783m2/g ;電導(dǎo)率為20S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 Iwt % ο圖1為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的X射線衍射圖。少層石墨烯在26.4°出現(xiàn)一個寬峰，對應(yīng)的是石墨的(002)晶面，其層間距為0.337nm，表示少層石墨烯的存在，且峰為寬峰，說明所制備的少層石墨烯為松散的非晶結(jié)構(gòu)。圖2為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的透射電鏡圖片，圖片清晰地展示了一個少層石墨烯片層結(jié)構(gòu)。圖3為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的Raman光譜。測量得到的G峰在1354CHT1，2D峰在2706CHT1，表明少層石墨烯的存在。根據(jù)2D峰位置隨石墨烯層數(shù)增大而變化的對應(yīng)關(guān)系(Ferrari A.C., Meyer J.C., V.Scardaci et al.., Raman Spectrum of Grapheneand Graphene Layers [J].Phys.Rev.Lett., 2006,97 (18):187401),可推算此少層石墨烯的層數(shù)應(yīng)在2 5層之間。圖4為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的熱重圖。從圖可知，少層石墨烯在200 700°C只失重2%，同時在200°C之前沒有明顯的失重臺階，這說明該方法所制備的少層石墨稀基本不含水。圖5為該實(shí)施例所制備的少層石墨烯的U-1電學(xué)性能圖。從圖可知，少層石墨烯的U-1曲線近似于線性關(guān)系，意味著少層石墨烯具有良好的導(dǎo)電特性，其電流傳輸特性接近金屬特性。實(shí)施例二:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和20g的N-乙烯基_2_吡咯烷酮(N-乙烯基-2-吡咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 10)，在室溫下攪拌0.5h，使溶液充分混合均勻。再加入25g的氫氧化鉀(氫氧化鉀和水的質(zhì)量比為1: 8)，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶液。接著加入3g石墨粉,超聲(1000W,50Hz)處理Ih,得到含有石墨粉的懸浮液，600rpm離心去除雜質(zhì)后，再以20000rpm的速度離心，收集離心產(chǎn)物。(2)將上述產(chǎn)物在_30°C下冷凍8h，然后置于密閉的反應(yīng)器，150°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz) lh，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作4次，最后置于微波爐30(TC下還原0.5h，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為27.3%，比表面積為482m2/g ;電導(dǎo)率為60S.πΓ1 ;900°C內(nèi)的失重為2wt%0實(shí)施例三:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和IOg的N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基_2_批咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 20)，在室溫下攪拌0.5h，使溶液充分混合均勻。再加入20g的氫氧化鉀(氫氧化鉀和水的質(zhì)量比為1: 10)，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶液。接著加入2g石墨粉，超聲(500W，50Hz)處理0.5h，得到含有石墨粉的懸浮液，600rpm離心去除雜質(zhì)后，再以20000rpm的速度離心，收集離心產(chǎn)物。(2)將上述產(chǎn)物在 _50°C下冷凍10h，然后置于密閉的反應(yīng)器，200°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理2h。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz)0.5h，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作5次，最后置于微波爐550°C下還原0.5h，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為26.1%，比表面積為630m2/g ;電導(dǎo)率為 55S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.8wt%0實(shí)施例四:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和IOg的N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基_2_批咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 20)，在室溫下攪拌0.5h，使溶液充分混合均勻。再加入25g的氫氧化鈉(氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為1: 8)，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶液。接著加入3g石墨粉，超聲(500W，50Hz)處理0.5h，得到含有石墨粉的懸浮液，600rpm離心去除雜質(zhì)后，再以20000rpm的速度離心，收集離心產(chǎn)物。(2)將上述產(chǎn)物在_60°C下冷凍6h，然后置于密閉的反應(yīng)器，300°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz)0.5h，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作4次，最后置于微波爐550°C下還原lh，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為28%，比表面積為529m2/g ;電導(dǎo)率為50S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.6wt%0實(shí)施例五:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和IOg的N-乙烯基_2_吡咯烷酮(N-乙烯基-2-吡咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 20)，在室溫下攪拌0.5h，使溶液充分混合均勻。再加入Sg的濃硝酸(濃硝酸和水的質(zhì)量比為1: 25)，繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶液。接著加入2g石墨粉，超聲(500W，50Hz)處理lh，得到含有石墨粉的懸浮液，600rpm離心去除雜質(zhì)后，再以20000rpm的速度離心，收集離心產(chǎn)物。(2)將上述產(chǎn)物在-10°C下冷凍8h，然后置于密閉的反應(yīng)器，300°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 5)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz)0.5h，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作3次，最后置于微波爐450°C下還原0.5h，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為26%，比表面積為508m2/g ;電導(dǎo)率為40S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.4wt%0實(shí)施例六:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和25g的N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基_2_批咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 8)，然后在室溫下攪拌0.5h，充分混合均勻。再加入20g的氫氧化鈉(氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為1: 10)，然后在25°C下以30rpm繼續(xù)攪拌0.5h，得到混合溶劑。接著加入2g石墨粉，超聲(400W，50Hz)處理0.5h后，得到含有石墨粉的懸浮液。(2)將上述產(chǎn)物在-10°C下冷凍8h，然后置于密閉的反應(yīng)器，200°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 5)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz)0.5h，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作4次，最后置于微波爐450°C下還原0.5h，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為24%，比表面積為451m2/g ;電導(dǎo)率為20S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.2wt%0實(shí)施例七:(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和25g的N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基_2_批咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 8)，然后在室溫下攪拌0.5h，充分混合均勻。再加入20g的氫氧化鈉(氫氧化鈉和水的質(zhì)量比為1: 20)，然后在室溫下攪拌0.5h，得到混合溶劑。接著加入2g石墨粉，超聲(400W，50Hz)處理0.5h后，得到含有石墨粉的懸浮液。(2)將上述產(chǎn)物在_20°C下冷凍8h，然后置于密閉的反應(yīng)器，200°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500W，50Hz)lh，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作6次，最后置于微波爐550°C下還原lh，即得少層石墨烯材料。所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為28.5%，比表面積為784m2/g ;電導(dǎo)率為 60S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.3wt%0
實(shí)施例八:
(I)在反應(yīng)釜內(nèi)加入200g去離子水和25g的N-甲基-2-吡咯烷酮(N-甲基_2_批咯烷酮和水的質(zhì)量比為1: 8)，然后在室溫下攪拌0.5h，充分混合均勻。再加入20g的氫氧化鉀(氫氧化鉀與水的質(zhì)量比為1: 10)，然后在室溫下攪拌0.5h，得到混合溶劑。接著加入3g石墨粉，超聲(400W，50Hz)處理Ih后，得到含有石墨粉的懸浮液。(2)將上述產(chǎn)物在_20°C下冷凍6h，然后置于密閉的反應(yīng)器，200°C膨化處理，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理lh。(3)將上述產(chǎn)物加入到乙醇和水(質(zhì)量比為1: 10)的混合溶液中，超聲分散(500ff,50Hz) lh，水洗，噴霧干燥。重復(fù)步驟1、2操作4次，最后置于微波爐550°C下還原
0.5h，即得少層石墨烯材料所得少層石墨烯的層數(shù)為2 8層，產(chǎn)率為30%，比表面積為631m2/g ;電導(dǎo)率為55S.πΓ1 ;900°C 內(nèi)的失重為 1.6wt%0以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理和主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實(shí)施例的限制，上述實(shí)施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。本發(fā)明要求保護(hù)范圍由所附的權(quán)利要求書及其等效物 界定。
權(quán)利要求
1.一種石墨烯,其特征在于,層數(shù)為2 8層，比表面積為450 800m2/g,電導(dǎo)率為20 60S.11^，9001:內(nèi)的失重為I 2wt%0
2.—種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: ①配制混合溶劑:在反應(yīng)釜內(nèi)加入去離子水和嵌入劑，在25 35°C下以30 IOOrpm攪拌0.5 2h，使溶劑充分混合均勻；再加入一定量的氫氧化鈉或氫氧化鉀,然后在25 35°C下以30 IOOrpm繼續(xù)攪拌0.5 2h，得到混合溶劑； ②制備粗產(chǎn)物:將石墨粉添加到混合溶劑中，以400 500W、50Hz的超聲分散處理0.5 Ih后，得到石墨粉的懸浮液，分離、水洗，得到粗產(chǎn)物； ③產(chǎn)物初步處理:將粗產(chǎn)物在-60 -10°C低溫下冷凍5 10h，轉(zhuǎn)移到高溫反應(yīng)器膨化處理，溫度為150 300°C，收集膨化粉末，采用高速氣流粉碎裝置處理Ih ； ④產(chǎn)物精處理:將上步驟的產(chǎn)物加入到乙醇水溶液中，以500W、50Hz的超聲分散0.5 Ih后,水洗,噴霧干燥； ⑤得到產(chǎn)品:將上步驟的產(chǎn)物重復(fù)③④步驟數(shù)次，然后在微波爐中加熱350 550°C煅燒還原0.5 lh，取出即得少層石墨烯產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，在所述混合溶劑中，所述嵌入劑與去離子水的體積比為1: (8 20)，所述氫氧化鈉或氫氧化鉀與去離子水的重量比為1: (10 20)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，在所述混合溶劑中，所述嵌入劑為2-吡咯烷酮及其衍生物。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述石墨粉添加入混合溶劑時，石墨粉所占的重量比為0.4 3%。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所 述的一種石墨烯的制備方法，其特征在于，所述乙醇水溶液為5 30%的乙醇水溶液。
全文摘要
一種石墨烯的制備方法，通過配制混合溶劑、制備粗產(chǎn)物、產(chǎn)物初步處理、產(chǎn)物精處理、得到產(chǎn)品幾個步驟，來制備一種少層石墨烯，少層石墨烯的層數(shù)為1～8層，比表面積為450～800m2/g，電導(dǎo)率為20～60S·m-1，900℃內(nèi)的失重為1～2wt％。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明制備方法簡單，產(chǎn)率高，生產(chǎn)成本低，設(shè)備要求低，制備過程綠色環(huán)保，值得推廣。
文檔編號C01B31/04GK103224230SQ201310131868
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月16日
發(fā)明者譚彬 申請人:譚彬