專利名稱：一種制備鉀水玻璃的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化學(xué)工業(yè)中的硅酸鉀生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種制備鉀水玻璃的方法。
背景技術(shù)：
鉀水玻璃主要用于電視螢光粉及電焊條粘結(jié)劑，也可用于高溫涂料粘結(jié)劑、洗滌劑、還原染料、防火劑、防腐劑、展色劑、墻壁涂料和高級陶瓷涂料等。硅膠是磷肥廠的副產(chǎn)物，目前全國各大中型磷肥企業(yè)，對氟硅酸均已回收利用，唯其硅膠，基本上沒有合理利用。因其含氟，嚴(yán)重污染環(huán)境，長期以來被人們視為“廢物”，處在難以處理又不能堆積的境況之中。傳統(tǒng)生產(chǎn)鉀水玻璃的方法分為干法和濕法兩種。目前用于干法生產(chǎn)的有碳酸鉀和石英砂以及硫酸鉀和石英砂兩種工藝路線。碳酸鉀法是將石英砂粉碎至60-80目細(xì)度，與碳酸鉀粉混合，由攪拌輸料器和提升機(jī)把混合料加入高位料倉，再定量加入反射窯中，混合料在1200-140(TC條件下進(jìn)行熔融反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為=K2CO3 + nSi02— K2O · n`Si02 + CO2丨，生產(chǎn)過程包括配料、煅燒、浸溶、濃縮等4道工序。碳酸鉀法在技術(shù)上完全成熟，可生產(chǎn)各種模數(shù)的鉀水玻璃。但是存在能耗高、原料消耗高、設(shè)備投資大、成本高等缺點(diǎn)。硫酸鉀法，其化學(xué)反應(yīng)方程式為2K2S04+ C +2nSi02 — 2K20 · nSi02 + 2S02丨+ CO2丨。優(yōu)點(diǎn)是成本較低，但如果加入碳粉量過多或過少，就會影響產(chǎn)品質(zhì)量及安全操作。因此，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量要求較高時(shí)，一般采用碳酸鉀法生產(chǎn)。傳統(tǒng)濕法生產(chǎn)是以石英砂和工業(yè)氫氧化鉀溶液為原料，在高壓釜中，控制溫度120-140°C、壓力 O. 4-0. 5MPa，反應(yīng)2-5h，其化學(xué)反應(yīng)方程式為nSi02 + 2K0H — K2OTiSiO2+ H2O0但此法得到的鉀水玻璃，其模數(shù)小于2. 5，不能得到3. O以上高模數(shù)的鉀水玻璃。整個(gè)工藝過程可分為配料混合、加熱加壓反應(yīng)及過濾濃縮等。綜上所述，傳統(tǒng)生產(chǎn)鉀水玻璃的方法，工藝過程復(fù)雜，反應(yīng)溫度高達(dá)1200-1400°C，反應(yīng)壓力O. 4-0. 5MPa，對設(shè)備材質(zhì)要求較高，同時(shí)能量消耗也較高。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備鉀水玻璃的方法，是一種工藝簡單，能耗低的由硅膠常壓制備鉀水玻璃的方法。本發(fā)明通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)
一種制備鉀水玻璃的方法，按以下步驟
a.工業(yè)氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器，加熱、攪拌；
b.待氫氧化鉀溶液溫度升至70-80°C時(shí)，加入濕硅膠，氫氧化鉀溶液與濕硅膠的質(zhì)量比為 1:0. 51-1. 34 ；
c.繼續(xù)加熱，將溫度保持在80-10(TC，氫氧化鉀與濕硅膠發(fā)生反應(yīng)；
d.反應(yīng)至濕硅膠全部溶解后，得到半透明狀溶液，將其過濾，濾液濃縮、冷卻至室溫即得鉀水玻璃。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案
步驟a所述的工業(yè)氫氧化鉀溶液，其質(zhì)量濃度為20-30%。步驟b所述的濕硅膠是磷肥廠副產(chǎn)的含氟硅膠經(jīng)壓濾分離、除去氟硅酸，經(jīng)水洗而成。所述的濕硅膠，其pH值為3. 5-4. 0，含水量50-60%。所述的加入濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。步驟c中反應(yīng)時(shí)間l_2h、攪拌速度300_400rpm。步驟d所述的濾液濃縮采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)，真空度控制在
O.03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3。步驟d得到的鉀水玻璃達(dá)到HG/T 4131-2010規(guī)定的指標(biāo)要求。石英砂中的二氧化硅是晶狀的，由于其分子聚合程度高，因此它對堿溶液是不活潑的，故在苛性堿溶液中的溶解度很小，反應(yīng)較困難。而硅膠中的二氧化硅是非晶狀的(無定形粉末)，具有較大的反應(yīng)活性，在苛性堿溶液中溶解度大。在不含鐵雜質(zhì)及粘土雜質(zhì)含量不高的情況下，非晶狀二氧化硅在苛性堿溶液中最容易溶解，它是常壓制取鉀水玻璃的最合適原料。本發(fā)明的原理可根據(jù)下列反應(yīng)方程式進(jìn)行描述和說明
2K0H + nSi02 = K2O · nSi02 + H2O
(反應(yīng)方程式中的η為鉀水玻璃的模數(shù))
本發(fā)明所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其生產(chǎn)原料之一為磷肥廠副產(chǎn)物硅膠，制備過程是將定量的工業(yè)氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至70-80°C時(shí)，將定量濕硅膠(pH值3. 5-4. O)均衡加入反應(yīng)器，并保持溫度在80-100°C之間反應(yīng)。待硅膠全部溶解，反應(yīng)液呈半透明狀態(tài)后過濾，轉(zhuǎn)入濃縮階段。此時(shí)，啟動水環(huán)式真空泵，進(jìn)行真空蒸發(fā)，達(dá)到規(guī)定密度時(shí)，停止?jié)饪s，冷卻后即為成品(達(dá)到HG/T 4131-2010規(guī)定的指標(biāo)要求)。本發(fā)明無需高溫、加壓，而且可直接制成液體鉀水玻璃，而非傳統(tǒng)方法那樣先得到固體鉀水玻璃，之后再低溫反應(yīng)成液體，工藝較傳統(tǒng)方法精減。本發(fā)明工藝簡單，能耗低，成本低，更具意義的是它開辟了一條非常好的磷肥廠副產(chǎn)物硅膠的利用途徑。本發(fā)明的創(chuàng)新工藝方法可采用現(xiàn)有的技術(shù)、并且經(jīng)過大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)驗(yàn)證的單元設(shè)備來實(shí)施和實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的一種制備鉀水玻璃的方法將在下述實(shí)施例中加以詳細(xì)說明，但不限于實(shí)施例。實(shí)施例1
將280g濃度20%的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)氫氧化鉀堿液溫度升至70°C左右時(shí)，均衡加入pH值3. 5濕硅膠150g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度85°C、反應(yīng)時(shí)間1. 5h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后減壓過濾，濾液采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3，濃縮液冷卻至室溫得到240g鉀水玻璃。其外觀無色透明，密度1. 425g/cm3，K2O 含量 16. 7%, SiO2 含量 39. 2%,模數(shù) 2. 42，達(dá)到 HG/T 4131-2010 規(guī)定的指標(biāo)要求。實(shí)施例2
將224g濃度25%的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至75°C左右時(shí)，均衡加入pH值3. 5的濕硅膠187. 5g，其含水量為60%。保持反應(yīng)溫度80°C、反應(yīng)時(shí)間2h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后減壓過濾，濾液采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3，濃縮液冷卻至室溫得到215g鉀水玻璃。其外觀無色透明，密度1. 438g/cm3，K2O 含量 16. 5%, SiO2 含量 36. 9%,模數(shù) 2. 31，達(dá)到 HG/T 4131-2010 規(guī)定的指標(biāo)要求。實(shí)施例3
將280g濃度20%的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至70°C左右時(shí)，均衡加入pH值4. O的濕硅膠210g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度90°C、反應(yīng)時(shí)間1. Oh、攪拌速度400rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后減壓過濾，濾液采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3，濃縮液冷卻至室溫得到290g鉀水玻璃。其外觀無色透明，密度1. 382g/cm3，K20 含量 12. 7%，SiO2 含量 39. 7%，模數(shù) 3. 23，達(dá)到 HG/T 4131-2010 規(guī)定的指標(biāo)要求。實(shí)施例4
將224g濃度25%的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，均衡加入pH值3. 5的濕硅膠262. 5g，其含水量為55%。保持反應(yīng)溫度85°C、反應(yīng)時(shí)間2h、攪拌速度300rpm， 期間適當(dāng)補(bǔ)水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后減壓過濾，濾液采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3，濃縮液冷卻至室溫得到281g鉀水玻璃。其外觀無色透明，密度1. 375g/cm3，K2O 含量 12. 2%, SiO2 含量 37. 4%,模數(shù) 3. 16，達(dá)到 HG/T 4131-2010 規(guī)定的指標(biāo)要求。實(shí)施例5
將280g濃度30%的氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器中，加熱并攪拌之。當(dāng)堿液溫度升至80°C左右時(shí)，均衡加入pH值4. O濕硅膠210g，其含水量為50%。保持反應(yīng)溫度95°C、反應(yīng)時(shí)間2h、攪拌速度350rpm，期間適當(dāng)補(bǔ)水，避免反應(yīng)液粘稠、影響反應(yīng)進(jìn)行。反應(yīng)結(jié)束后減壓過濾，濾液采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)濃縮，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3，濃縮液冷卻至室溫得到270g鉀水玻璃。其外觀無色透明，密度1. 392g/cm3, K2O含量12. 5%, SiO2含量40. 6%,模數(shù)3. 35，達(dá)到HG/T 4131-2010規(guī)定的指標(biāo)要求。
權(quán)利要求
1.一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于包括以下步驟 a.工業(yè)氫氧化鉀溶液加入反應(yīng)器，加熱、攪拌； b.待氫氧化鉀溶液溫度升至70-80°C時(shí)，加入濕硅膠，氫氧化鉀溶液與濕硅膠的質(zhì)量比為 1:0. 51-1. 34 ； c.繼續(xù)加熱，將溫度保持在80-10(TC，氫氧化鉀與濕硅膠發(fā)生反應(yīng)； d.反應(yīng)至濕硅膠全部溶解后，得到半透明狀溶液，將其過濾，濾液濃縮、冷卻至室溫即得鉀水玻璃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟a所述的工業(yè)氫氧化鉀溶液，其質(zhì)量濃度為20-30%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟b所述的濕硅膠是磷肥廠副產(chǎn)的含氟硅膠經(jīng)壓濾分離、除去氟硅酸，經(jīng)水洗而成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟b所述的濕硅膠，其pH值為3. 5-4. 0，含水量50-60%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟b所述的加入濕硅膠，其加入的方式為30分鐘內(nèi)均衡加入。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟c中反應(yīng)時(shí)間l_2h、攪拌速度 300-400rpm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟d所述的濾液濃縮采用水環(huán)式真空泵進(jìn)行真空蒸發(fā)，真空度控制在O. 03-0. 06MPa、濃縮液比重控制在1. 37-1. 45g/cm3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備鉀水玻璃的方法，其特征在于，步驟d得到的鉀水玻璃達(dá)到HG/T 4131-2010規(guī)定的指標(biāo)要求。
全文摘要
一種制備鉀水玻璃的方法，生產(chǎn)原料之一為磷肥廠副產(chǎn)物硅膠，制備過程是將定量的工業(yè)氫氧化鉀溶液與濕硅膠加入反應(yīng)器中，并保持溫度在80-100℃之間反應(yīng)。待硅膠全部溶解，反應(yīng)液呈半透明狀態(tài)后過濾，轉(zhuǎn)入濃縮階段，達(dá)到規(guī)定密度時(shí)，停止?jié)饪s，冷卻至室溫即得鉀水玻璃；本發(fā)明無需高溫、加壓，而且可直接制成液體鉀水玻璃，而非傳統(tǒng)方法那樣先得到固體鉀水玻璃，之后再低溫反應(yīng)成液體，工藝較傳統(tǒng)方法精減。
文檔編號C01B33/32GK103030153SQ20131001895
公開日2013年4月10日 申請日期2013年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月18日
發(fā)明者裴文俊 申請人:昆明道爾森科技有限公司