專利名稱：一種制備四氟化鈦的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于ー種制取固體氟化物的反應(yīng)裝置，具體涉及ー種氟氣與金屬鈦進(jìn)行反應(yīng)制備四氟化鈦的裝置。
背景技術(shù)：
四氟化鈦在微電子エ業(yè)中用作刻蝕劑、在石化行業(yè)用作催化劑。四氟化鈦為有吸潮性的白色粉末，分子量為123.861，升華點(diǎn)為284°C，相對(duì)密度2.798?，F(xiàn)有技術(shù)制備四氟化鈦的方法及設(shè)備如下:四氯化鈦(TiCl4)與氟化氫(HF)反應(yīng)生成四氟化鈦(TiF4),反應(yīng)式為:TiCl4+4HF==TiF4+4HCl該方法的過程:以四氯化鈦和氟化氫為原料制備四氟化鈦，將50%的四氯化鈦按化學(xué)計(jì)量比的量裝入鉬制或銅制的反應(yīng)器中，滴加氟化氫使其反應(yīng)，將反應(yīng)物靜置數(shù)小吋，再徐徐加熱，加熱至200°C時(shí)蒸餾出含氟化氫的氯化氫，再繼續(xù)升溫至284°C以上使四氟化鈦升華，經(jīng)冷卻即得到四氟化鈦粉末產(chǎn)品。上述方法采用液-液反應(yīng)，其缺點(diǎn)是四氟化鈦粗品中含有大量的氯化氫液體和未反應(yīng)的氟化氫液體，它們屬于腐蝕性有毒物質(zhì)，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，分離提純難度大，泄漏后對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)而提出的，其目的是提供一種氟氣與金屬鈦進(jìn)行反應(yīng)制備四氟化鈦的裝置。本實(shí)用新型的技術(shù)方案是:一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器和提純器，所述的反應(yīng)器的一端開ロ與加料法蘭密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口。在反應(yīng)器的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ、反應(yīng)器測溫ロ和抽氣ロ，在反應(yīng)器的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ，在反應(yīng)器外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置，在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有料盤。反應(yīng)器通過產(chǎn)品收集ロ與提純器連通，提純器的頂端開ロ、并通過法蘭與產(chǎn)品收集ロ連接。提純器的頂部設(shè)置有提純器測溫口和產(chǎn)品出口，在提純器的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置。反應(yīng)器測溫ロ在反應(yīng)器的上部，測溫點(diǎn)位于反應(yīng)器內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心。氟氣入ロ在反應(yīng)器的一端，氟氣流方向與料盤方向平行。料盤與反應(yīng)器可分離。本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運(yùn)行安全等優(yōu)點(diǎn)，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全,產(chǎn)物收率高,環(huán)境污染小,產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。
圖1是本實(shí)用新型的制備四氟化鈦裝置結(jié)構(gòu)示意圖。其中:[0016]I氟氣入口2反應(yīng)器3反應(yīng)器加熱裝置4測壓ロ5反應(yīng)器測溫ロ6抽氣ロ7加料法蘭8料盤9產(chǎn)品收集ロ10提純器測溫ロ11產(chǎn)品出口12法蘭13提純器14提純器加熱裝置
具體實(shí)施方式
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下面，參照附圖和實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的制備四氟化鈦的裝置進(jìn)行詳細(xì)說明:如圖1所示，一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器2和提純器13，所述的反應(yīng)器2的一端開ロ與加料法蘭7密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口 I。在反應(yīng)器2的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ 4、反應(yīng)器測溫ロ 5和抽氣ロ 6，在反應(yīng)器2的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ 9，在反應(yīng)器2外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置3，在反應(yīng)器2內(nèi)部設(shè)置有料盤8。反應(yīng)器2通過產(chǎn)品收集ロ 9與提純器13連通，提純器13的頂端開ロ、并通過法蘭12與產(chǎn)品收集ロ 9連接，提純器13的頂部設(shè)置有提純器測溫ロ 10和產(chǎn)品出ロ 11，在提純器13的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置14，更適用于固體氟化物的提純。反應(yīng)器測溫ロ 5在反應(yīng)器2的上部，測溫點(diǎn)位于反應(yīng)器2內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心，溫度測定精準(zhǔn)。氟氣入口 I在反應(yīng)器的一端，氟氣流方向與料盤8方向平行，該結(jié)構(gòu)使反應(yīng)進(jìn)行的更加充分，均勻。反應(yīng)器2中的料盤8采用與反應(yīng)器2分離的結(jié)構(gòu)，可單獨(dú)取出，保證加料的均勻，且便于清理。設(shè)備采用耐腐蝕的金屬材質(zhì)。本實(shí)用新型的工作過程如下:首先，打開加料法蘭7，取出料盤8并在料盤上均勻平鋪一定量的金屬鈦，將料盤8送入反應(yīng)器。然后，關(guān)閉加料法蘭7，抽空反應(yīng)器2 ;開啟反應(yīng)器加熱裝置3，對(duì)反應(yīng)器2進(jìn)行預(yù)熱。再后，開啟氟氣入口 1，使氟氣與金屬鈦在反應(yīng)器2內(nèi)反應(yīng)生成氣態(tài)的四氟化鈦粗品。再后，開啟收集ロ 9，氣態(tài)的四氟化鈦粗品由產(chǎn)品收集ロ 9收集到提純器13中，冷卻至常溫，四氟化鈦粗品冷凝呈固態(tài)。再后，抽空提純器13，除去不凝氣體雜質(zhì)后，開啟提純加熱裝置14，加熱提純器，提純后的四氟化鈦再以氣態(tài)形式由產(chǎn)品出口 11蒸出，經(jīng)過冷卻后獲得固體四氟化鈦產(chǎn)品。本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運(yùn)行安全等優(yōu)點(diǎn)，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全,產(chǎn)物收率高,環(huán)境污染小,產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。
權(quán)利要求1.一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器(2)和提純器(13)，其特征在于:所述的反應(yīng)器(2)的一端開ロ與加料法蘭(7)密封連接，另一端設(shè)置氟氣入ロ( I )，在反應(yīng)器(2)的上部壁上分別設(shè)置有測壓ロ( 4 )、反應(yīng)器測溫ロ( 5 )和抽氣ロ( 6 )，在反應(yīng)器(2 )的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集ロ(9)，在反應(yīng)器(2)外壁設(shè)置有反應(yīng)器加熱裝置(3)，在反應(yīng)器(2)內(nèi)部設(shè)置有料盤(8)，反應(yīng)器(2)通過產(chǎn)品收集ロ(9)與提純器(13)連通，提純器(13)的頂端開ロ、并通過法蘭(12)與產(chǎn)品收集ロ(9)連接，提純器(13)的頂部設(shè)置有提純器測溫ロ(10)和產(chǎn)品出口(11)，在提純器(13)的外壁周圍設(shè)置有提純器加熱裝置(14)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:反應(yīng)器測溫ロ(5)在反應(yīng)器(2)的上部，測溫點(diǎn)位于反應(yīng)器(2)內(nèi)部反應(yīng)區(qū)的中心。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:氟氣入口(I)在反應(yīng)器(2)的一端,氟氣流方向與料盤(8)方向平行。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備四氟化鈦的裝置，其特征在于:料盤(8)與反應(yīng)器(2)可分離。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種制備四氟化鈦的裝置，包括反應(yīng)器和提純器，所述的反應(yīng)器的一端開口與加料法蘭密封連接，另一端設(shè)置氟氣入口。在反應(yīng)器的上部壁上分別設(shè)置有測壓口、測溫口和抽氣口，在反應(yīng)器的下部壁上設(shè)置產(chǎn)品收集口，在反應(yīng)器外壁設(shè)置有加熱裝置，在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置有料盤。反應(yīng)器通過產(chǎn)品收集口與提純器連通，提純器的頂端開口、并通過法蘭與產(chǎn)品收集口連接。提純器的頂部設(shè)置有測溫口和產(chǎn)品出口，在提純器的外壁周圍設(shè)置有加熱裝置。本實(shí)用新型具有結(jié)構(gòu)簡單、操作簡便、運(yùn)行安全等優(yōu)點(diǎn)，可使氟氣和金屬鈦反應(yīng)完全，產(chǎn)物收率高，環(huán)境污染小，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C01G23/02GK202953836SQ20122053088
公開日2013年5月29日 申請(qǐng)日期2012年10月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月17日
發(fā)明者王筠, 陳光華, 崔學(xué)文, 李于教 申請(qǐng)人:核工業(yè)理化工程研究院華核新技術(shù)開發(fā)公司