專利名稱：一種生產食品級磷酸的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于磷化工技術和環(huán)境保護技術領域，涉及一種生產食品級磷酸的方法。
背景技術：
磷是重要的生命元素，食品添加劑磷酸作為酸味劑、酵母的營養(yǎng)劑，廣泛用于食品工業(yè)。食品級磷酸中的雜質指標要求特別嚴格。目前，食品級磷酸生產主要采用工業(yè)磷酸為原料，生產過程中雜質的脫除尤其是砷的脫除技術極為重要。磷酸脫砷的方法主要有①硫化物沉淀法通過在磷酸原料中加入某種沉淀劑，使其生產難溶或不溶化合物析出，然后通過過濾器分離而得到低砷磷酸產品。②溶劑萃取法基于磷酸可溶于有機溶劑中，而雜質砷則被萃取出，從而使其分離。③離子交換法用強酸性離子交換樹脂處理磷酸，從而除去雜質砷。硫化物沉淀法因為所需步驟和設備簡單且脫砷效果好，是最常用的脫砷方法。磷酸硫化物沉淀法脫砷的原理如下
2P2S5+ 16H20 — 4H3P04 + IOH2S tH3AsO4 + H2S — H3AsO3 + H2O + S IH3AsO3 + 3H2S — 6H20 + As2S3 I
通過向工業(yè)磷酸中加入五硫化二磷進行脫砷反應，過濾除去沉淀即得脫砷磷酸，通常為了保證脫砷的效果，五硫化二磷脫砷劑的投加量都會適當過量，這就導致了脫砷后磷酸中殘余部分硫化氫氣體，因此必須設法除去。目前，食品級磷酸生產工藝路線分為熱法和濕法兩種。兩種路線生產食品級磷酸的關鍵技術都是雜質的脫除。在已有技術中，是將脫砷后的磷酸，采用曝氣法脫除硫化氫氣 體。例如
中國專利200910062940. 2提出了一種用精制濕法磷酸生產食品級磷酸的方法，通過加入活性二氧化硅做脫氟劑，加入硫化鈉溶液或者五硫化二磷固體做脫砷脫鉛劑，過濾之后，將濾液送往曝氣工段，不斷鼓入空氣并攪拌，最后過濾得到食品級磷酸。此方法成本低廉，能耗少、無污染。在《多聚磷酸及其脫砷工藝研究》(云南化工，2007,34 (4):63 66)—文中，介紹了多聚磷酸與普通熱法磷酸物化性質的差異以及目前國內外多聚磷酸的現(xiàn)狀及市場前景，提出了雜質砷對多聚磷酸的影響并概述了目前磷酸廣泛采用的幾種脫砷方法。該文指出，將配制的脫砷劑加入到反應釜中與磷酸中的亞砷酸反應，生成As2S3沉淀，然后將含As2S3的磷酸泵送到脫氣塔中脫去多余的H2S氣體，再送到過濾器中進行過濾，磷酸產品進入成品槽，濾渣As2S3進入渣筒，尾氣經洗滌塔洗滌達標后經風機排放到大氣中。在《由工業(yè)磷酸連續(xù)操作生產食品級磷酸》(硫磷設計與粉體工程，2005，6 ,21 30)—文及《淺談連續(xù)熱法食品級磷酸生產》(貴州化工，2005,30 (4):43 45)—文中，都提到了食品級磷酸生產中脫砷反應后殘余硫化氫氣體的脫除方法。該法是通過鼓風機鼓入空氣對脫砷磷酸吹脫除去硫化氫，吹脫的硫化氫氣體用碳酸鈉溶液吸收，所得硫化鈉溶液用于生產其他對硫含量要求不高的磷酸鹽。過濾收集到的砷渣經洗滌、干燥后運往砷品廠。此法操作簡單，除雜效果好，避免硫化氫氣體直接排放造成環(huán)境污染，但其吸收劑使用碳酸鈉，引入鈉離子，一定程度上造成二次污染。從經濟效益及社會效益分析，此法不是最佳選擇。我們依據(jù)多年對已有用于食品級磷酸脫氣凈化技術的研究，結合磷酸生產實際出發(fā)，研究發(fā)明了一種生產食品級磷酸的方法。經查其余文獻，在工業(yè)磷酸脫砷凈化中，均未有使用噴射式攪拌反應裝置，在食品級磷酸脫氣凈化中，均未有使用塔式脫氣裝置。采用本發(fā)明的工業(yè)磷酸生產食品級磷酸裝置，可以更快速地完成脫砷反應過程，更充分有效地吹脫磷酸中的硫化氫并加以回收利用，縮短脫氣過程的循環(huán)時間，減少五硫化二磷脫砷劑的用量，避免二次污染，有效地保護工廠以及周邊環(huán)境，具有良好的經濟效益、社會效益和生態(tài)效益。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是為了解決食品級磷酸生產過程脫砷凈化的現(xiàn)有技術中存在的問題，縮短脫砷反應和脫氣的時間，提高食品級磷酸的生產效率和生產的連續(xù)性，充分回收利用 脫氣工序中的硫化氫氣體，降低脫砷劑的使用成本，避免有害氣體硫化氫的二次污染，提高經濟效益、社會效益和生態(tài)效益，提供一種生產食品級磷酸的方法。本發(fā)明的技術方案是
采用循環(huán)泵將工業(yè)磷酸輸送至斜角噴頭，工業(yè)磷酸在高壓下經過噴嘴以高速度射出，并吸入硫化氫，向反應槽內已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進行強烈噴射，實現(xiàn)整體紊流攪拌，使五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸能夠快速充分地混合反應，從而縮短工業(yè)磷酸脫砷反應的循環(huán)時間，提高食品級磷酸的生產效率和生產的連續(xù)性。本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的
一種生產食品級磷酸的方法，是采用循環(huán)泵A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，產生的負壓將硫化氫氣體吸入并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分反應，在脫砷反應器實現(xiàn)紊流攪拌，縮短了脫砷反應的循環(huán)時間，脫砷完后的磷酸由循環(huán)泵A經板式過濾機濾去砷渣后輸送至硫化氫脫除塔，由循環(huán)泵B輸送至硫化氫脫除塔塔頂，脫砷磷酸在硫化氫脫除塔的填料層與凈化空氣逆流接觸，充分脫除硫化氫，被脫除的硫化氫在負壓的作用下，由硫化氫脫除塔頂?shù)某鰵饪谶M入脫砷反應器頂部的噴射泵充分回收利用，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免二次污染，有效地保護工廠以及周邊環(huán)境，完成脫氣的磷酸一部分由循環(huán)泵B輸送至硫化氫脫除塔塔頂進行內循環(huán)，另一部分由循環(huán)泵B輸送至成品罐得到食品級磷酸；主要工藝操作步驟如下
(1)裝料、脫砷將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應器，并保持一定的溫度，啟動循環(huán)泵A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵循環(huán)反應脫砷；
(2)過濾將脫砷后的磷酸一部分用于內循環(huán)，另一部分輸送至板式過濾機進行過濾除去砷渣；
(3)循環(huán)脫氣啟動循環(huán)泵B將過濾后保持一定的溫度的脫砷磷酸輸送至硫化氫脫除塔，硫化氫脫除塔脫除的硫化氫由脫砷反應器頂部的噴射泵抽氣形成負壓回收利用，循環(huán)泵B將硫化氫脫除塔的脫砷磷酸和部分脫除硫化氫的磷酸輸送至塔頂進行循環(huán)脫除硫化氫；
(4)收集成品將脫除硫化氫的磷酸由循環(huán)泵B從塔底進入集酸槽得到食品級磷酸。
以上所述的保持一定溫度范圍是60 100°C。以上所述的一定量的工業(yè)磷酸是裝料控制裝料量為脫砷反應器容積的1/2 4/5。以上所述的一種生產食品級磷酸的方法采用的設備主要包括脫砷反應器、循環(huán)泵A、板式過濾機、硫化氫脫除塔、空氣凈化器、循環(huán)泵B、成品罐。以上所述的設備的連接，包括脫砷反應器分別與循環(huán)泵A和硫化氫脫除塔的連接，循環(huán)泵A與板式過濾機的連接，空氣凈化器和硫化氫脫除塔的連接，循環(huán)泵B分別與硫化氫脫除塔和成品罐的連接。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果
本方法采用循環(huán)泵A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，產生的負壓將硫化氫氣體吸入并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分反應，在脫砷反應器實現(xiàn)紊流攪拌，縮短了脫砷反應的循環(huán)·時間，。脫砷完后的磷酸經板式過濾機濾去砷渣后由循環(huán)泵B輸送至硫化氫脫除塔，在填料層與凈化空氣逆流接觸充分脫除硫化氫，被脫除的硫化氫在負壓的作用下由硫化氫脫除塔頂?shù)某鰵饪谶M入脫砷反應器頂部的噴射泵充分回收利用，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免二次污染，有效地保護工廠以及周邊環(huán)境，具有良好的經濟效益、社會效益和生態(tài)效益。
附圖1 :為本發(fā)明流程示意圖。如圖所示，本工藝流程主要包括進酸、循環(huán)脫砷、過濾、空氣凈化、循環(huán)脫氣和出
酸工序。
具體實施例方式 下面結合附圖和通過實施例對本發(fā)明作進一步說明，所列實施例僅在于說明本發(fā)明而不限于本發(fā)明。
實施例一
從脫砷反應器進料口將工業(yè)磷酸輸送至反應槽2/3液位，并保持溫度70°C，從五硫化二磷投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑，然后開啟循環(huán)泵A，工業(yè)磷酸經過循環(huán)泵A輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經過噴射泵噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內產生的負壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進入噴射泵的吸入室，并在噴射泵的混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應，后向反應釜內已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進行強烈噴射，達到紊流攪拌的效果，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應，完成脫砷反應的磷酸一部分由循環(huán)泵A進行內循環(huán)，一部分由循環(huán)泵A經板式過濾機過濾后輸送至硫化氫脫除塔，啟動循環(huán)泵B循環(huán)脫砷磷酸脫除硫化氫，脫除硫化氫后的磷酸視脫除硫化氫效果的檢測情況，若脫除硫化氫未達要求時，再由循環(huán)泵B輸送至塔頂繼續(xù)脫除硫化氫，若脫除硫化氫達要求時，一部分由循環(huán)泵B輸送至成品罐即得食品級磷酸，另一部分由循環(huán)泵B輸送至塔頂進行內循環(huán)。實施例二
從脫砷反應器進料口將工業(yè)磷酸輸送至反應槽3/4液位，并保持溫度80°C，從五硫化二磷投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑，然后開啟循環(huán)泵A，工業(yè)磷酸經過循環(huán)泵A輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經過噴射泵噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內產生的負壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進入噴射泵的吸入室，并在噴射泵的混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應，后向反應釜內已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進行強烈噴射，達到紊流攪拌的效果，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應，完成脫砷反應的磷酸一部分由循環(huán)泵A進行內循環(huán)，一部分由循環(huán)泵A經板式過濾機過濾后輸送至硫化氫脫除塔，啟動循環(huán)泵B循環(huán)脫砷磷酸脫除硫化氫，脫除硫化氫后的磷酸視脫除硫化氫效果的檢測情況，若脫除硫化氫未達要求時，再由循環(huán)泵B輸送至塔頂繼續(xù)脫除硫化氫，若脫除硫化氫達要求時，一部分由循環(huán)泵B輸送至成品罐即得食品級磷酸，另一部分由循環(huán)泵B輸送至塔頂進行內循環(huán)。實施例三
從脫砷反應器進料口將工業(yè)磷酸輸送至反應槽4/5液位，并保持溫度90°C，從五硫化 二磷投料口按工業(yè)磷酸中砷含量的1. 3倍投加五硫化二磷脫砷劑，然后開啟循環(huán)泵A，工業(yè)磷酸經過循環(huán)泵A輸送至噴射泵，工業(yè)磷酸在高壓下經過噴射泵噴嘴以高速度射出，噴射泵混合室內產生的負壓使得磷酸脫氣工序中的硫化氫氣體進入噴射泵的吸入室，并在噴射泵的混合室與工業(yè)磷酸充分混合反應，后向反應釜內已混有五硫化二磷脫砷劑的工業(yè)磷酸進行強烈噴射，達到紊流攪拌的效果，五硫化二磷脫砷劑與工業(yè)磷酸快速充分地混合反應，完成脫砷反應的磷酸一部分由循環(huán)泵A進行內循環(huán)，一部分由循環(huán)泵A經板式過濾機過濾后輸送至硫化氫脫除塔，啟動循環(huán)泵B循環(huán)脫砷磷酸脫除硫化氫，脫除硫化氫后的磷酸視脫除硫化氫效果的檢測情況，若脫除硫化氫未達要求時，再由循環(huán)泵B輸送至塔頂繼續(xù)脫除硫化氫，若脫除硫化氫達要求時，一部分由循環(huán)泵B輸送至成品罐即得食品級磷酸，另一部分由循環(huán)泵B輸送至塔頂進行內循環(huán)。
權利要求
1.一種生產食品級磷酸的方法，其特征在于采用循環(huán)泵A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵， 產生的負壓將硫化氫氣體吸入并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分反應，在脫砷反應器實現(xiàn)紊流攪拌，脫砷完后的磷酸由循環(huán)泵A經板式過濾機濾去砷渣后輸送至硫化氫脫除塔，再由循環(huán)泵B輸送至硫化氫脫除塔塔頂，脫砷磷酸在硫化氫脫除塔的填料層與凈化空氣逆流接觸，充分脫除硫化氫，被脫除的硫化氫在負壓的作用下，由硫化氫脫除塔頂?shù)某鰵饪谶M入脫砷反應器頂部的噴射泵充分回收利用，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免二次污染， 有效地保護工廠以及周邊環(huán)境，完成脫氣的磷酸一部分由循環(huán)泵B輸送至硫化氫脫除塔塔頂進行內循環(huán)，另一部分由循環(huán)泵B輸送至成品罐得到食品級磷酸；主要工藝操作步驟如下(1)裝料、脫砷將一定量的工業(yè)磷酸送至脫砷反應器，并保持一定的溫度，啟動循環(huán)泵 A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵循環(huán)反應脫砷；(2)過濾將脫砷后的磷酸一部分用于內循環(huán)，另一部分輸送至板式過濾機進行過濾除去砷渣；(3)循環(huán)脫氣啟動循環(huán)泵B將過濾后保持一定的溫度的脫砷磷酸輸送至硫化氫脫除塔，硫化氫脫除塔脫除的硫化氫由脫砷反應器頂部的噴射泵抽氣形成負壓回收利用，循環(huán)泵B將硫化氫脫除塔的脫砷磷酸和部分脫除硫化氫的磷酸輸送至塔頂進行循環(huán)脫除硫化(4)收集成品將脫除硫化氫的磷酸由循環(huán)泵B從塔底進入集酸槽得到食品級磷酸。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種生產食品級磷酸的方法，其特征在于所述的保持一定溫度范圍是60 100°C。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種生產食品級磷酸的方法，其特征在于所述的一定量的工業(yè)磷酸是裝料控制裝料量為脫砷反應器容積的1/2 4/5。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產食品級磷酸的方法，是采用循環(huán)泵A將工業(yè)磷酸輸送至噴射泵，產生的負壓將硫化氫氣體吸入并在噴射泵混合室與工業(yè)磷酸充分反應，在脫砷反應器實現(xiàn)紊流攪拌，縮短了脫砷反應的循環(huán)時間。脫砷完后的磷酸由循環(huán)泵A經板式過濾機濾去砷渣后輸送至硫化氫脫除塔，再由循環(huán)泵B輸送至輸送至硫化氫脫除塔塔頂，脫砷磷酸在硫化氫脫除塔填的填料層與凈化空氣逆流接觸，充分脫除硫化氫得到食品級磷酸。被脫除的硫化氫在負壓的作用下由硫化氫脫除塔頂?shù)某鰵饪谶M入噴射泵充分回收利用，減少了五硫化二磷脫砷劑的用量，避免二次污染，有效地保護工廠以及周邊環(huán)境，具有良好的經濟效益、社會效益和生態(tài)效益。
文檔編號C01B25/234GK102992289SQ201210579610
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月27日 優(yōu)先權日2012年12月27日
發(fā)明者林軍, 吳小海, 馬釗松, 徐紹學, 黃新興, 王文營, 彭艷霞, 羅培榮, 蘇杰文 申請人:廣西明利化工有限公司