專利名稱:一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及氰化物的合成領(lǐng)域,尤其涉及一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法。
背景技術(shù):
日本出版的《無機(jī)化合物制備手冊(cè)》(第三卷)中介紹的生產(chǎn)氰化銀鉀的方法是目前通常采用的生產(chǎn)方法,即用I: I硝酸溶解金屬銀,將得到的硝酸銀溶液蒸發(fā)以除去過量的硝酸,冷卻后得到硝酸銀結(jié)晶,經(jīng)過濾烘干后,通過計(jì)算按硝酸銀與氰化鉀1:1的摩爾比,分別配成濃度的硝酸銀和氰化鉀溶液,在攪拌下將硝酸銀加人到氰化鉀溶液中沉淀出氰化銀,然后將氰化銀再與氰化鉀按1:1摩爾比反應(yīng)制得氰化銀鉀。傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法存在著工藝路線不規(guī)范,操作繁瑣,且得到的氰化銀鉀純度偏低等不足。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述缺陷,本發(fā)明提供一種消耗低且產(chǎn)品純度高的生產(chǎn)氰化銀鉀的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明的技術(shù)方案是一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法,它包括以下步驟
1)將銀放入稀硝酸溶液,充分溶解后得到硝酸銀溶液,銀和稀硝酸溶液的質(zhì)量比為I:
1.7 ;
2)加熱抽風(fēng)使硝酸銀溶液中銀離子含量為85-90g/L;
3)測(cè)硝酸銀溶液的PH值,同時(shí)加入氨水使硝酸銀溶液的PH值為5 6,得到硝酸銀中和液;
4)將硝酸銀中和液噴淋到氰化鉀溶液中,硝酸銀中銀離子和氰化鉀的質(zhì)量比為1:0. 625,反應(yīng)結(jié)束后,放出反應(yīng)液并過濾,得到氰化銀沉淀體;
5)放水洗滌氰化銀沉淀體去除硝酸根,并檢測(cè)至不含硝酸根,得到固體氰化銀;
6)將固體氰化銀加入氰化鉀溶液,銀離子和氰化鉀的質(zhì)量比為1:0.625,加熱并攪拌,使固體氰化銀完全溶解且反應(yīng)完全,得到氰化銀鉀溶液;
7)將氰化銀鉀溶液放入容器,進(jìn)行常溫常壓水冷,得到氰化銀鉀結(jié)晶體;
8)將氰化銀鉀結(jié)晶體在零度冰水中進(jìn)行抽濾、洗滌,得到純凈氰化銀鉀結(jié)晶體;
9)將純凈氰化銀鉀結(jié)晶體在真空環(huán)境下進(jìn)行干燥,檢驗(yàn)合格后得到成品氰化銀鉀。進(jìn)一步,步驟I)中所述的稀硝酸溶液為硝酸和水I: I的混合液
本發(fā)明的有益效果是與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法比較,增加了多次檢測(cè)和過濾,提高了最終產(chǎn)物的純度,同時(shí)進(jìn)行真空干燥,得到的氰化銀鉀含水量低,提高了質(zhì)量。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法,它包括以下步驟1)將IKG銀放入I.7KG1:1稀硝酸溶液中,充分溶解后得到硝酸銀溶液;
2)加熱抽風(fēng)使硝酸銀溶液中銀離子含量為90g/L;
3)測(cè)硝酸銀溶液的PH值,同時(shí)加入氨水使硝酸銀溶液的PH值為5 6,得到硝酸銀中和液;
4)將硝酸銀中和液噴淋到含O.625KG氰化鉀的溶液中,反應(yīng)結(jié)束后,放出反應(yīng)液并過濾,得到氰化銀沉淀體;
5)放水洗滌氰化銀沉淀體去除硝酸根,并檢測(cè)至不含硝酸根,得到固體氰化銀;
6)將固體氰化銀加入含O.625KG氰化鉀的溶液中,加熱并攪拌,使固體氰化銀完全溶 解且反應(yīng)完全,得到氰化銀鉀溶液;
7)將氰化銀鉀溶液放入容器,進(jìn)行常溫常壓水冷,得到氰化銀鉀結(jié)晶體;
8)將氰化銀鉀結(jié)晶體在零度冰水中進(jìn)行抽濾、洗滌,得到純凈氰化銀鉀結(jié)晶體;
9)將純凈氰化銀鉀結(jié)晶體在真空環(huán)境下進(jìn)行干燥,檢驗(yàn)合格后得到成品氰化銀鉀。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法,其特征在于它包括以下步驟 1)將銀放入稀硝酸溶液,充分溶解后得到硝酸銀溶液,銀和稀硝酸溶液的質(zhì)量比為I:1.7 ; 2)加熱抽風(fēng)使硝酸銀溶液中銀離子含量為85-90g/L; 3)測(cè)硝酸銀溶液的PH值,同時(shí)加入氨水使硝酸銀溶液的PH值為5 6,得到硝酸銀中和液; 4)將硝酸銀中和液噴淋到氰化鉀溶液中,硝酸銀中銀離子和氰化鉀的質(zhì)量比為1:0. 625,反應(yīng)結(jié)束后,放出反應(yīng)液并過濾,得到氰化銀沉淀體; 5)放水洗滌氰化銀沉淀體去除硝酸根,并檢測(cè)至不含硝酸根,得到固體氰化銀; 6)將固體氰化銀加入氰化鉀溶液,銀離子和氰化鉀的質(zhì)量比為1:0.625,加熱并攪拌,使固體氰化銀完全溶解且反應(yīng)完全,得到氰化銀鉀溶液; 7)將氰化銀鉀溶液放入容器,進(jìn)行常溫常壓水冷,得到氰化銀鉀結(jié)晶體; 8)將氰化銀鉀結(jié)晶體在零度冰水中進(jìn)行抽濾、洗滌,得到純凈氰化銀鉀結(jié)晶體; 9)將純凈氰化銀鉀結(jié)晶體在真空環(huán)境下進(jìn)行干燥,檢驗(yàn)合格后得到成品氰化銀鉀。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)氰化銀鉀的方法,其特征在于步驟I)中所述的稀硝酸溶液為硝酸和水1:1的混合液。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)氰化銀鉀的方法,通過溶解、檢測(cè)、中和、沉淀、清洗、檢測(cè)、再溶解、冷卻結(jié)晶、抽濾、洗滌、真空干燥等步驟得到純度高的氰化銀鉀,本發(fā)明與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法比較,增加了多次檢測(cè)和過濾,提高了最終產(chǎn)物的純度,同時(shí)進(jìn)行真空干燥,得到的氰化銀鉀含水量低,提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
文檔編號(hào)C01C3/11GK102874844SQ201210409849
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月25日
發(fā)明者常運(yùn)來, 張孟更, 張鐵軍, 閆小亮 申請(qǐng)人:河南銀城科技股份有限公司