專利名稱：制備過氧碳酸釓的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備過氧碳酸釓的方法，屬于一種材料制備工藝。
背景技術(shù)：
過氧碳酸釓是一種固體活性氧化劑，在有機(jī)合成中可以作為烯烴氧化成環(huán)氧化合物的反應(yīng)催化劑。文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的過氧碳酸鈉的制備及研究相對較多，而其它過氧碳酸鹽研究開發(fā)較少，工業(yè)上采用醇析出法制備固態(tài)的過氧碳酸鈉晶體，既Na2CO3溶解于水中形成飽和溶液，加入H2O2和穩(wěn)定劑(MgCl2和Na2SiO3)，反應(yīng)后，再加入異丙醇，過濾，分液，得到易溶于水的過氧碳酸鈉晶體。而碳酸釓不溶解于水，其制備方法與過氧碳酸鈉制備方法截然不同，過氧碳酸釓不溶于水，在溫度為100°C以下不發(fā)生分解、易保存，應(yīng)用前景廣闊。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片疊成花瓣?duì)铑w粒的過氧碳酸釓制備方法。技術(shù)解決方案:本發(fā)明向反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1，得到濃度為
3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶液，碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1: 0.018-0.036，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入30%的雙氧水，氯化釓與雙氧水摩爾比為1: 2.5-4，反應(yīng)1-4小時(shí)，產(chǎn)生過氧碳酸釓沉淀，靜止陳化24-48小時(shí)，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片疊成花瓣?duì)铑w粒的過氧碳酸釓產(chǎn)品。發(fā)明效果本發(fā)明中碳酸氫銨濃度和陳化時(shí)間是關(guān)鍵，加入氨水可提高溶液中碳酸氫銨濃度，碳酸氫銨濃度低于3.7mol/L時(shí)，加入氯化釓溶液產(chǎn)生的少量絮狀沉淀不易被溶解，氯化釓在碳酸氫銨溶液中的濃度較小，產(chǎn)品收率低，隨著溶液中碳酸氫銨濃度升高，氯化釓濃度也升高，生成的過氧碳酸釓沉淀一次收率高，只有形成碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液，加入雙氧水時(shí)才能生成過氧碳酸釓沉淀。陳化時(shí)間是決定過氧碳酸釓粒度的關(guān)鍵因素，陳化時(shí)間小于4小時(shí)，過氧碳酸釓沉淀顆粒很細(xì)，難過濾，靜止陳化24小時(shí)以上，得到沉淀顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片疊成花瓣?duì)铑w粒的過氧碳酸釓。本發(fā)明便于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，利用工廠傳統(tǒng)碳酸釓或草酸釓沉淀工序，就可以制備出過氧碳酸釓產(chǎn)品。
圖1為本發(fā)明過氧碳酸釓的XRD圖譜；圖2為本發(fā)明過氧碳酸釓的紅外光譜圖；圖3為本發(fā)明過氧碳酸釓的SEM圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1在反應(yīng)器中加入525g碳酸氫銨和28%氨水450ml，加入去離子水780ml，得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入188ml濃度為1.09mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入54ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)2.5小時(shí)，產(chǎn)生過氧碳酸釓沉淀，靜止陳化24小時(shí)，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產(chǎn)品。實(shí)施例2在反應(yīng)器中加入630g碳酸氫銨和28%氨水360ml，加入去離子水1116ml，得到濃度為4.43mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入234ml濃度為0.76mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入72ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)生過氧碳酸釓沉淀，靜止陳化26小時(shí)，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產(chǎn)品。實(shí)施例3在反應(yīng)器中加入420g碳酸氫銨和28%氨水420ml，加入去離子水770ml，得到濃度為3.8mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入266ml濃度為0.44mol/L的氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入42ml濃度為30%的雙氧水，反應(yīng)4小時(shí)，產(chǎn)生過氧碳酸釓沉淀，靜止陳化44小時(shí) ，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好的過氧碳酸釓產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.制備過氧碳酸釓的方法，其特征在于，向反應(yīng)器中加入碳酸氫銨和濃度為28%的氨水，碳酸氫銨與氨水摩爾比為1: 0.66-1.17，再加入去離子水，碳酸氫銨與去離子水摩爾比為1: 6-9.1，得到濃度為3.7-4.5mol/L碳酸氫銨溶液，在室溫下，向碳酸氫銨溶液中加入濃度為0.44-1.lmol/L的氯化釓溶液，碳酸氫銨與氯化釓摩爾比為1: 0.018-0.036，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液；向混合溶液中加入30%的雙氧水，氯化釓與雙氧水摩爾比為1: 2.5-4，反應(yīng)1-4小時(shí)，產(chǎn)生過氧碳酸釓沉淀，靜止陳化24-48小時(shí)，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、 流動性好，形貌由薄片疊成花瓣?duì)铑w粒的過氧碳酸釓。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備過氧碳酸釓的方法，屬于一種材料制備工藝。本發(fā)明用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制碳酸氫銨溶液，向溶液中加入氯化釓溶液，得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液，向混合溶液中加入雙氧水生成過氧碳酸釓沉淀，陳化，將沉淀過濾、洗滌，得到顆粒均勻、流動性好，形貌由薄片疊成花瓣?duì)铑w粒的過氧碳酸釓產(chǎn)品。
文檔編號C01F17/00GK103073045SQ20121038349
公開日2013年5月1日 申請日期2012年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月22日
發(fā)明者郝先庫, 張瑞祥, 趙永志, 汪立新, 劉海旺, 王士智, 胡珊珊, 馬顯東, 許宗澤 申請人:包頭市京瑞新材料有限公司