專利名稱：一種不含金屬離子的高純硅溶膠的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高溫水淬后酸解制備不含金屬離子的高純硅溶膠的方法。
背景技術(shù)：
娃溶膠是一種二氧化娃微粒分散于水中或溶劑中的膠體溶液，由于具有大比表面積、高吸附性、高粘結(jié)性、良好的透光性、高耐火絕緣性和高耐溫抗氧化性等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于精密鑄造、造紙、紡織、橡膠、涂料、催化劑、耐火絕熱材料等行業(yè)。目前，硅溶膠的制備方法主要有離子交換法、單質(zhì)硅溶解法、滲析法、電解電滲析法、溶膠凝膠法等。其中，工業(yè)上較成熟的制備方法是離子交換法和單質(zhì)硅溶解法。
離子交換法通常以水玻璃硅酸鈉為原料，采用離子交換樹脂去除水玻璃中的金屬鈉離子，然而鈉離子不可能被完全除去，制備出的硅溶膠中仍含有少量鈉離子；單質(zhì)硅溶解法采用金屬硅粉為原料，雖然制備出的硅溶膠中不含金屬離子，但是制備反應(yīng)速度慢，硅粉轉(zhuǎn)化率低；其他的方法也大都以水玻璃為原料，制備出的硅溶膠中均含有金屬離子。然而，金屬離子對硅溶膠的耐水性、物理強(qiáng)度和成膜性等都有影響。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有硅溶膠制備方法的缺點(diǎn)，本發(fā)明提供一種不含金屬離子、雜質(zhì)含量很少的高純硅溶膠的制備方法。本發(fā)明所用原料與硅溶膠的制備方法如下
I、王要制備原料
本發(fā)明所涉及的主要制備原料為氧化鈣和二氧化硅。2、本發(fā)明制備方法具體步驟如下
(1)稱取氧化鈣和二氧化硅粉體放入石墨坩堝中，所述氧化鈣與二氧化硅的質(zhì)量比為I (1. (Tl. 2)，以3 5 V /min的升溫速率升溫到155(Tl600°C，然后保溫40 min得到氧化鈣和二氧化硅的反應(yīng)產(chǎn)物；
(2)對所述步驟(I)得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水淬處理，得到水淬硅酸鈣；
(3)將所述步驟(2)得到的水淬硅酸鈣進(jìn)行干燥、粉碎、過篩后取篩下物得到水淬硅酸隹丐粉體；
(4)配制一定濃度的硫酸溶液，在攪拌的條件下緩緩加入所述步驟(3)得到的水淬硅酸鈣粉體，所述水淬硅酸鈣與硫酸的質(zhì)量比為I :(1. f I. 3)，反應(yīng)完成后抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。3、制備方法的原理
一般情況下，硅酸鈣很難與硫酸發(fā)生反應(yīng)。本方法利用氧化鈣和二氧化硅在155(Γ1600 下反應(yīng)生成硅酸鈣，然后于高溫下急冷水淬，得到水淬硅酸鈣。由于水淬硅酸鈣是在高溫下急冷生成，內(nèi)部積聚的大量能量沒有及時釋放，使其結(jié)構(gòu)處于高能態(tài)，具有較高的活性。因此，當(dāng)水淬硅酸鈣遇到硫酸時，會與硫酸反應(yīng)生成硫酸鈣。硫酸鈣難溶于水，過濾后即可除去，得到的濾液即為不含金屬離子的高純硅溶膠。
權(quán)利要求
1. 一種不含金屬離子的高純硅溶膠的制備方法，其特征在于所述制備方法具體步驟如下 (1)、稱取氧化鈣和二氧化硅粉體放入石墨坩堝中，所述氧化鈣與二氧化硅的質(zhì)量比為I(1. (Tl. 2)，以3 5 V /min的升溫速率升溫到155(Tl600°C，然后保溫40 min得到氧化鈣和二氧化硅的反應(yīng)產(chǎn)物； (2)、對所述步驟(I)得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水淬處理，得到水淬硅酸鈣； (3)、將所述步驟(2)得到的水淬硅酸鈣進(jìn)行干燥、粉碎、過篩后取篩下物得到水淬硅酸隹丐粉體； (4)、配制一定濃度的硫酸溶液，在攪拌的條件下緩緩加入所述步驟(3)得到的水淬硅酸鈣粉體，所述水淬硅酸鈣與硫酸的質(zhì)量比為I :(1. f I. 3)，反應(yīng)完成后抽濾，分離得到的無色透明濾液，即為不含金屬離子的高純硅溶膠。
全文摘要
本發(fā)明公開一種不含金屬離子的高純硅溶膠的制備方法，屬于化工材料制備技術(shù)領(lǐng)域。該方法如下將氧化鈣和二氧化硅粉體放入石墨坩堝中，升溫到1550~1600℃后保溫40min得到氧化鈣和二氧化硅的反應(yīng)產(chǎn)物，將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行水淬處理得到水淬硅酸鈣，然后進(jìn)行干燥、粉碎、過篩后取篩下物得到水淬硅酸鈣粉體，將一定濃度的硫酸溶液在攪拌的條件下緩緩加水淬硅酸鈣粉體中，待反應(yīng)完成后抽濾，分離得到的無色透明濾液即為不含金屬離子的高純硅溶膠。本發(fā)明方法制備的高純硅溶膠，不僅產(chǎn)品中不含金屬離子，雜質(zhì)含量很少，而且相較單質(zhì)硅溶解法制備不含金屬離子硅溶膠反應(yīng)速度慢的缺點(diǎn)，本方法反應(yīng)速度快，工藝過程簡單。
文檔編號C01B33/141GK102838124SQ201210354108
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月21日
發(fā)明者申星梅, 李遼沙, 羅濤, 武杏榮, 高志芳, 呂輝鴻 申請人:安徽工業(yè)大學(xué)