專利名稱：一種從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從丙烯腈生產裝置回收制備硫酸銨的方法。
背景技術：
在丙烯腈的生產工藝中，反應系統(tǒng)未反應的氨氣進入急冷塔，與急冷塔上段的硫 酸中和生成硫酸銨，上段硫酸銨的質量分數可達到20% -25%，將硫酸銨從急冷塔上段抽 出，稀硫酸銨溶液送至硫酸銨回收工段。來自丙烯腈裝置的稀硫酸銨溶液中，主要含有硫酸銨，還含有丙烯腈生產中生成 的一定濃度的聚合物，微量的丙烯腈、乙腈以及氫氰酸，溶液的溶劑為水。對于丙烯腈裝置稀硫酸銨溶液的處理，一般采用對溶液進行蒸發(fā)，蒸出含丙烯腈、 乙腈及氫氰酸的蒸汽，蒸汽冷凝后通過廢水處理直接去除，結晶器中的濃溶液經稠厚器增 濃，最后通過離心機分離得到硫酸銨產品。另外，丙烯腈裝置的稀硫酸銨溶液中還含有一定 濃度聚合物，聚合物的存在對硫酸銨產品質量影響較大，應盡量去除。傳統(tǒng)工藝是利用聚合 物與母液的重度不同，在結晶器中部分層，并自溢出結晶器實現分離，后與蒸汽冷凝水混合 送去焚燒。此方法需要消耗大量蒸汽，且蒸出的蒸汽冷凝液需要進行后處理，未能綜合利 用，聚合物粘度過大、流動性差造成其極易在溢流管內壁粘黏，造成堵塞。CN101092266中，采用汽提或精餾的方法，輕組分水及有機物從塔頂蒸出，聚合物 從精餾塔塔釜分離，含硫酸銨溶液從塔的側線采出，使硫酸銨實現提純。但此方法精餾操作 復雜，經過精餾后的硫酸銨溶液未經提濃，濃度較稀，需要進一步濃縮。CN101928016中，利 用負壓雙效逆流蒸發(fā)，濃縮無其他雜質的稀硫酸銨溶液，生產硫酸銨產品。但逆流雙效蒸發(fā) 由于逆流加料使蒸發(fā)室內壓力差與加料方向相反，導致料液必須用泵進行輸送，消耗大量 的能量。除此，換熱器溫度梯度較大，需要承受較大的應力差，而且高濃度的硫酸銨在高溫 下具有較強的腐蝕性，對設備腐蝕嚴重，減少換熱器的使用壽命。CN2867126中，對聚合物分 離器進行了改進，在分離器上部設置斜隔板，底部設置隔板，料液從底部進入，聚合物溢流 至斜隔板之上排出，這種設計的缺陷在于如果兩隔板間開孔不合理或運行中隔板上端被沖 刷擴大，很容易導致聚合物無法上浮到斜隔板上延，而且由于設備操作中液面會發(fā)生擾動， 聚合物很容易被裹挾在母液中流出。
發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對上述問題，提供一種從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案是一種從丙烯腈裝置回收制備 硫酸銨的方法，包括如下步驟1)利用真空順流蒸發(fā)中的蒸發(fā)室和換熱器對自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、乙腈、 氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、乙腈及氫氰酸被蒸出， 蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水；2)料液自蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨，再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回換熱器；3)從蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在分離器中被分離出 來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經分離的料液送回至 換熱器。本發(fā)明中，自丙烯腈裝置來的硫酸銨溶液中，含有硫酸銨的質量分數為 20% -30%，丙烯腈0.01% -I %、ZJ青0.01% -1%以及氫氰酸0.01% -1%，聚合物 0. 5% -3%,以水作為溶剤。優(yōu)選的，所述方法包括如下步驟I)所述真空順流蒸發(fā)是真空雙效順流蒸發(fā)，包括一效蒸發(fā)室、ニ效蒸發(fā)室、ー效換 熱器和ニ效換熱器；利用真空雙效順流蒸發(fā)中的一效蒸發(fā)室和ニ效蒸發(fā)室對自丙烯腈裝置的含有丙 烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氫 氰酸被蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水；2)料液自ニ效蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨， 再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回一效換熱器；3)從ー效蒸發(fā)室和ニ效蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在 分離器中被分離出來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經 分離的料液送回至一效換熱器。優(yōu)選的，步驟I)中，將來自丙烯腈裝置來的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜 質的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室進行蒸發(fā)濃縮，熱源由一效換熱器提供，一效蒸發(fā)操作壓 カ為0. I-IMPa(A)，更優(yōu)選0. 1-0. 5MPa(A);操作溫度為100_180°C，更優(yōu)選100_150で。經 過ー效蒸發(fā)的料液濃度控制在40% -60% (質量分數)，并將溶液中丙烯腈、こ腈及氫氰酸 蒸出。將料液送至ニ效蒸發(fā)室，ニ效換熱器的熱源由一效蒸發(fā)室蒸出的二次蒸汽提供，操作 真空度控制在0. 03-0. 08MPa，更優(yōu)選0. 04-0. 08MPa ;操作溫度控制在60_90°C，蒸出其中的 水分，ニ效蒸發(fā)室中的硫酸銨(過飽和)溶液濃度濃縮為50% -70% (質量分數)，更優(yōu)選 50%-60% (質量分數)。ニ效蒸發(fā)室底部采出濃縮后的料液送至稠厚器。ー效和ニ效蒸 發(fā)室的中部將聚合物富集采出，通過凈化泵送至聚合物處理階段。一效蒸發(fā)室頂部的二次蒸汽經ニ效換熱器冷凝得到的冷凝液和ニ效蒸發(fā)室頂部 蒸汽經冷凝器冷凝的冷凝液均含少量輕組分，無需處理可直接送至丙烯腈裝置急冷塔作為 補充水使用，省去了廢水處理環(huán)節(jié)，直接將冷凝水循環(huán)使用。冷凝器接真空泵以排出在系統(tǒng) 中的不凝氣體，維持真空操作。優(yōu)選的，所述真空順流蒸發(fā)也可以是真空單效蒸發(fā)，具體來說，包括如下步驟I)所述真空順流蒸發(fā)是真空單效蒸發(fā)，包括一效蒸發(fā)室和一效換熱器；利用真空單效蒸發(fā)中的一效蒸發(fā)室和一效換熱器對自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、 こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氫氰酸被 蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水；2)料液自ー效蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨， 再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回一效換熱器；3)從ー效蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在分離器中被分離出來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經分離的料液送回至一效換熱器。
優(yōu)選的，步驟I)中，將自丙烯腈裝置來的含有丙烯腈、乙腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液送至真空單效蒸發(fā)室，進行蒸發(fā)濃縮，操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa，更優(yōu)選O. 04-0. OSMPa,操作溫度控制在60-90 V，料液中的丙烯腈、乙腈及氫氰酸被蒸出，蒸發(fā)室中的硫酸銨料液(即硫酸銨(過飽和)溶液)濃度濃縮至為50%-70% (質量分數)，更優(yōu)選50%-60% (質量分數)，濃縮后的料液從蒸發(fā)室底部采出；蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水。料液經單效蒸發(fā)后，其后續(xù)生產硫酸銨的步驟與上述雙效順流蒸發(fā)相同。優(yōu)選的，步驟3)中，在分離器頂部設隔板，隔板與底部保持距離，料液自分離器頂部進料，較輕的聚合物通過分離器中上部的溢流口流出至混合器，溢流口管路伴有急冷塔廢水沖洗。來自丙烯腈裝置急冷塔廢水與分離出的聚合物相容性較普通水好。急冷塔廢水一部分直接進入混合器，另一部分，為防止聚合物粘度大造成溢流口堵塞，從溢流口管路進入，沖洗聚合物。聚合物與急冷塔廢水在混合器中充分混合、溶解，送至焚燒爐焚燒處理。優(yōu)選的，按照體積比(I 2)-(1 8)的比例將聚合物和急冷塔廢水混合，可保證其輸送過程順暢，不易造成堵塞。本發(fā)明所涉及的方法優(yōu)點在于I、本發(fā)明中，對來自丙烯腈裝置的稀硫酸銨溶液通過真空順流蒸發(fā)的方式加熱蒸發(fā)，無論是以雙效真空順流蒸發(fā)方式還是真空單效蒸發(fā)方式，均提高了能源的利用率，節(jié)省了加熱能源；而且輕組分的去除、聚合物分離和蒸發(fā)同時進行，操作步驟少，流程較短；順流操作減少了泵對料液的輸送，節(jié)省了設備操作費用。2、在聚合物處理工段，在分離器頂部設隔板，隔板與底部保持一定距離，母液自分離器頂部進料，較輕的聚合物通過分離器中上部的溢流口流出，提高了聚合物的回收效率，減少了聚合物隨母液的夾帶，增加了裝置的操作穩(wěn)定性；以丙烯酸急冷塔廢水沖洗、稀釋溶解聚合物，增加了聚合物的溶解度，避免了聚合物由于粘度大堵塞管道的情況，提高了生產的穩(wěn)定性，延長生產周期，降低裝置的運行檢修成本。3、本方法對整個工段中的水和資源進行綜合利用，收集了蒸發(fā)產生的含有微量丙烯腈、乙腈、氰化氫的冷凝水，將其作為丙烯腈急冷裝置的補充水送回丙烯腈裝置，減少了對此含劇毒物廢水的再處理，避免了復雜的后處理工藝，節(jié)省了資源；以丙烯腈急冷塔廢水作為稀釋溶劑對聚合物進行溶解，替代新鮮水，做到了廢物利用，實現了水的綜合利用；對于高濃度的硫酸銨母液進行回收，減少硫酸銨的浪費。
圖I為本發(fā)明采用真空雙效順流蒸發(fā)生產丙烯腈裝置副產品硫酸銨的工藝示意圖。圖2為本發(fā)明采用真空單效蒸發(fā)生產丙烯腈裝置副產品硫酸銨的工藝示意圖。圖中1、硫酸銨儲罐；2、一效換熱器；3、一效蒸發(fā)室；4、二效換熱器；5、二效蒸發(fā)室；6、分離器；7、混合器；8、稠厚器；9、離心機；10、干燥器；11、母液儲罐；12、冷凝器；13、真空系統(tǒng)。
具體實施 方式采用雙效順流蒸發(fā)生產丙烯腈裝置副產品硫酸銨的工藝流程圖如圖I所示(I)自丙烯腈裝置來的硫酸銨料液進入硫酸銨儲罐1，經泵將料液送至一效蒸發(fā)室3，由一效換熱器2加熱，一效蒸發(fā)室3操作壓力為O. I-IMPa(A)，操作溫度為IOO0C _180°C，經過一效蒸發(fā)的料液濃度控制在40% -60%，并將溶液中丙烯腈、乙腈及氫氰酸雜質蒸出。將料液送至二效蒸發(fā)室5，二效換熱器4的熱源由一效蒸發(fā)室3蒸出的二次蒸汽提供，操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa，操作溫度控制在60_90°C，蒸出其中的水分，二效蒸發(fā)室5中的硫酸銨(過飽和)溶液濃度濃縮為50% -70%。二效蒸發(fā)室5底部采出濃縮后的料液送至稠厚器8。一效蒸發(fā)室3和二效蒸發(fā)室5的中部將聚合物富集采出，通過凈化泵送至分離器6 ；—效蒸發(fā)室3頂部的二次蒸汽經二效換熱器4冷凝和二效蒸發(fā)室5頂部蒸汽經冷凝器12冷凝的冷凝液均含少量輕組分，無需處理可直接送至丙烯腈裝置急冷塔作為補充水使用，省去了廢水處理環(huán)節(jié)，直接將冷凝水循環(huán)使用。冷凝器12接真空系統(tǒng)13 (如真空泵)以排出在系統(tǒng)中的不凝氣體，維持真空操作。(2)母液自二效蒸發(fā)室5底部采出，送至稠厚器8繼續(xù)增濃，然后經離心機9脫水，再經干燥器10干燥、包裝得到產品固體硫酸銨顆粒。自稠厚器8溢流及離心機9分離出的母液送至母液儲罐11，與分離器6溢流出的母液混合，再送至一效換熱器2再次蒸發(fā)；(3)自一效和二效蒸發(fā)室5中部分離出的聚合物溶液送至分離器6。利用聚合物與母液重度不同對其進行分離。分離器6自頂部起，設置向下延伸的隔板，隔板與底部保持一定距離，料液自分離器6頂部進料，較輕的聚合物通過分離器6中上部的溢流口流至混合器7。分離后的料液自分離器6另一側溢流口排出，送至母液儲罐11。來自丙烯腈裝置急冷塔的廢水與分離出的聚合物相容性較普通水好，按照I : 2-1 8比例將其混合，可保證其輸送過程順暢，不易造成堵塞。急冷塔廢水一部分直接進入混合器7，另一部分，為防止聚合物粘度大造成溢流口堵塞，從溢流口管路進入，沖洗聚合物。聚合物與急冷塔廢水在混合器7中充分混合、溶解，送至焚燒爐焚燒處理。采用真空單效蒸發(fā)生產丙烯腈裝置副產品硫酸銨的工藝流程圖如圖2所示(I)自丙烯腈裝置來的硫酸銨料液進入硫酸銨儲罐1，經泵將料液送至一效蒸發(fā)室3蒸發(fā)濃縮，一效蒸發(fā)室3的操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa,操作溫度控制在60-900C，熱源由一效換熱器2提供，蒸出其中的水分，并將料液中的丙烯腈、乙腈及氫氰酸蒸出，使料液濃縮的同時實現對輕組分的分離，得到質量分數50% -70%的硫酸銨(過飽和)溶液，濃縮后的料液從一效蒸發(fā)室3底部采出；料液中的聚合物由于重度不同，在一效蒸發(fā)室3中部富集，從一效蒸發(fā)室3中部采出，通過凈化泵送至分離器6 ；一效蒸發(fā)室3頂部的二次蒸汽經二效換熱器4冷凝得到的冷凝液含少量輕組分，無需處理可直接送至丙烯腈裝置急冷塔作為補充水使用，省去了廢水處理環(huán)節(jié)，直接將冷凝水循環(huán)使用。冷凝器12接真空系統(tǒng)13 (如真空泵)以排出在系統(tǒng)中的不凝氣體，維持真空操作。(2)母液自一效蒸發(fā)室3底部采出，送至稠厚器8繼續(xù)增濃，然后經離心機9脫水，再經干燥器10干燥、包裝得到產品固體硫酸銨顆粒。自稠厚器8溢流及離心機9分離出的母液送至母液儲罐11，與分離器6溢流出的母液混合，再送至一效換熱器2再次蒸發(fā)；(3)自一效蒸發(fā)室3中部分離出的聚合物溶液送至分離器6。利用聚合物與母液重度不同對其進行分離。分離器6自頂部起，設置向下延伸的隔板，隔板與底部保持一定距離，料液自分離器6頂部進料，較輕的聚合物通過分離器6中上部的溢流口流至混合器7。分離后的料液自分離器6另一側溢流口排出，送至母液儲罐11。來自丙烯腈裝置急冷塔的廢水與分離出的聚合物相容性較普通水好，按照I : 2-1 8比例將其混合，可保證其輸送過程順暢，不易造成堵塞。急冷塔廢水一部分直接進入混合器7，另一部分，為防止聚合物粘度大造成溢流口堵塞，從溢流口管路進入，沖洗聚合物。聚合物與急冷塔廢水在混合器7中充分混合、溶解，送至焚燒爐焚燒處理。下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。實施例I將自丙烯腈裝置來的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室3，料液含硫酸銨22. 5%，丙烯腈O. 2 %，乙腈O. 3 %，氫氰酸0.3%，聚合物2 %，余量為水。料液由一效換熱器2加熱，一效操作壓力為O. 48MPa(A)，操作溫度為150°C，經過一效蒸發(fā)的料液濃度為45. 0%，并將料液中的丙烯腈、乙腈及氫氰酸雜質蒸出，將料液送至二效蒸發(fā)室5，二效換熱器4的熱源由一效蒸發(fā)室3蒸出的二次蒸汽提供，操作真空度控制在O. 05MPa，操作溫度控制在81°C，蒸出其中的水分，二效蒸發(fā)室5中的硫酸銨(過飽和)溶液濃度濃縮為55. 2%。從二效蒸發(fā)室5底部采出，送至稠厚器8，再經離心機9離心、干燥器10干燥得到成品硫酸銨。料液中的聚合物在分離器6中去除，急冷塔廢水以3 I (體積比)加入混合器7，混合均勻后焚燒處理。母液經回收返回一效換熱器2繼續(xù)蒸發(fā)。實施例2將自丙烯腈裝置來的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室3，料液含硫酸銨20. 1%，丙烯腈O. 3 %，乙腈O. I %，氫氰酸O. 2%，聚合物O. 7 %，余量為水。料液由一效換熱器2加熱，一效操作壓力為O. 27MPa(A)，操作溫度為130°C，經過一效蒸發(fā)的料液為43. 8%，并將料液中丙烯腈、乙腈及氫氰酸雜質蒸出，將料液送至二效蒸發(fā)室5，二效換熱器4的熱源由一效蒸發(fā)室3蒸出的二次蒸汽提供，操作真空度控制在O. 077MPa,操作溫度控制在70°C，蒸出其中的水分，二效蒸發(fā)室5中的硫酸銨(過飽和)溶液濃度濃縮為55. 2%。從二效蒸發(fā)室5底部采出，送至稠厚器8，再經離心機9離心、干燥器10干燥得到。料液中的聚合物在分離器6中去除，急冷塔廢水以4 I (體積比)加入混合器7，混合均勻后焚燒爐處理。母液經回收返回一效換熱器2繼續(xù)蒸發(fā)。
實施例3將自丙烯腈裝置來的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室3，料液含硫酸銨20. 1%，丙烯腈O. 3 %，乙腈O. I %，氫氰酸0.2%，聚合物0.7%，余量為水，一效蒸發(fā)室3的操作真空度為O. 07MPa,操作溫度為75°C，經過蒸發(fā)的硫酸銨(過飽和)溶液濃度濃縮為55. 2%，并將料液中丙烯腈、乙腈及氫氰酸雜質蒸出。硫酸銨(過飽和)溶液自蒸發(fā)室底部采出，送至稠厚器8，離心機9離心、干燥器10干燥得到成品硫酸銨。料液中的聚合物在分離器6中去除，急冷塔廢水以4 I (體積比)加入混合器7，混合均勻后焚燒爐處理。母液經回收返回一效換熱器2繼續(xù)蒸發(fā)。實施例1-3中的提到的組分含量為質量分數。
以上對本發(fā)明的較佳實施例進行了詳細說明，但所述內容僅為本發(fā)明的較佳實施例，不能被認為用于限定本發(fā)明的實施范圍。凡依本發(fā)明申請范圍所作的均等變化與改進等，均應仍歸屬于本發(fā)明的專利涵蓋范圍之內。
權利要求
1.ー種從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，其特征在于包括如下步驟 .1)利用真空順流蒸發(fā)中的蒸發(fā)室和換熱器對來自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氫氰酸被蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水； .2)料液自蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨，再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回換熱器； .3)從蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在分離器中被分離出來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經分離的料液送回至換熱器。
2.根據權利要求I所述的從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，其特征在于包括如下步驟 .1)所述真空順流蒸發(fā)是真空雙效順流蒸發(fā)，包括一效蒸發(fā)室、ニ效蒸發(fā)室、一效換熱器和ニ效換熱器； 利用真空雙效順流蒸發(fā)中的一效蒸發(fā)室和ニ效蒸發(fā)室對來自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氫氰酸被蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水； .2)料液自ニ效蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨，再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回一效換熱器； .3)從ー效蒸發(fā)室和ニ效蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在分離器中被分離出來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經分離的料液送回至一效換熱器。
3.根據權利要求2所述的從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，其特征在于包括如下步驟 步驟I)中，將來自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈和氫氰酸被蒸出，熱源由一效換熱器提供；一效蒸發(fā)室的操作壓カ為O. I-IMPa(A)，操作溫度為100-180°C，經過ー效蒸發(fā)的料液濃度控制在40% -60%，濃縮后的硫酸銨溶液進入ニ效蒸發(fā)室；ニ效蒸發(fā)室的熱源由一效蒸發(fā)室產生的二次蒸汽提供，ニ效蒸發(fā)室操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa,操作溫度控制在60-90°C，經ニ效蒸發(fā)的料液濃度濃縮至50% -70%。
4.根據權利要求I所述的從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，其特征在于包括如下步驟 . 1)所述真空順流蒸發(fā)是真空單效蒸發(fā)，包括一效蒸發(fā)室和一效換熱器； 利用真空單效蒸發(fā)中的一效蒸發(fā)室和一效換熱器對自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、こ腈及氫氰酸被蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水； .2)料液自ー效蒸發(fā)室出料送至稠厚器結晶，然后送至離心機分離出固體硫酸銨，再經干燥得硫酸銨成品；從稠厚器溢流以及離心機分離出的母液送回一效換熱器； .3)從ー效蒸發(fā)室的中部將聚合物富集采出，送至分離器，聚合物在分離器中被分離出來，溢流至混合器，并與丙烯腈急冷塔下段廢水混合，而后焚燒處理，經分離的料液送回至一效換熱器。
5.根據權利要求4所述的丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，其特征在于 步驟I)中，將自丙烯腈裝置來的含有丙烯腈、こ腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液送至一效蒸發(fā)室，進行蒸發(fā)濃縮，操作真空度控制在O. 03-0. 08MPa,操作溫度控制在60-90°C，料液中的丙烯腈、こ腈及氫氰酸被蒸出，蒸發(fā)室中的硫酸銨料液濃度濃縮至50% -70%。
6.根據權利要求1-5任一項所述的方法，其特征在干步驟3)中，在分離器頂部設隔板，隔板與底部保持距離，料液自分離器頂部進料，較輕的聚合物通過分離器中上部的溢流ロ流出至混合器，溢流ロ管路伴有急冷塔廢水沖洗。
7.根據權利要求6所述的所述的方法，其特征在于聚合物與急冷塔廢水在混合器中，按體積比(I 2)-(1 8)的比例充分混合、溶解。
全文摘要
本發(fā)明提供一種從丙烯腈裝置回收制備硫酸銨的方法，通過利用真空順流蒸發(fā)中的蒸發(fā)室和換熱器對來自丙烯腈裝置的含有丙烯腈、乙腈、氫氰酸和聚合物雜質的硫酸銨料液進行蒸發(fā)濃縮，料液中的丙烯腈、乙腈及氫氰酸被蒸出，蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水，聚合物經分離除去，硫酸銨母液經稠厚、離心得到成品。本發(fā)明的方法提高了能源的利用率，節(jié)省了加熱能源；而且輕組分的去除、聚合物分離和蒸發(fā)同時進行，操作步驟少，流程較短；順流操作減少了泵對料液的輸送，節(jié)省了設備操作費用。蒸汽經冷凝后直接作為丙烯腈裝置的急冷塔補充水，避免了復雜的后處理工藝，節(jié)省了資源，實現了水的綜合利用。
文檔編號C01C1/24GK102657946SQ201210120259
公開日2012年9月12日 申請日期2012年4月20日 優(yōu)先權日2012年4月20日
發(fā)明者姚立東, 李強, 李 榮, 楊克儉, 王美嬌, 耿玉俠, 榮超, 袁學民, 趙峰, 鄭仁, 陳寧, 馬國棟 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發(fā)有限公司, 天津振博科技有限公司, 山東海力化工股份有限公司