專利名稱：一種ZnO二維多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種ZnO 二維多孔材料的制備方法。
背景技術(shù)：
ZnO是一種應(yīng)用十分廣泛的寬禁帶半導(dǎo)體材料，在發(fā)光、太陽能電池、場發(fā)射、光電和壓電等領(lǐng)域具有十分重要的應(yīng)用。多孔材料由于具有大比表面積和高孔隙率等特點(diǎn)，所以當(dāng)其應(yīng)用于吸附、催化、分離、隔聲和氣敏等領(lǐng)域時(shí)表現(xiàn)出優(yōu)異的性能。中國專利 CN1778763公開了將ZnO粉體和三氯甲烷加入高壓釜中然后放入高溫爐中加熱到200 V以上，壓力在2. 5MPa以上處理3小時(shí)，再經(jīng)500 °C退火3小時(shí)，得到多孔納米ZnO粉末。中國專利CN101786651A精細(xì)控制硝酸鋅與氨水的反應(yīng)，得到片狀的堿式硝酸鋅前驅(qū)物，再經(jīng)過焙燒，得到多孔的ZnO納米片。到目前為止，大部分制備ZnO多孔材料的方法都比較繁瑣， 條件苛刻，不適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。另外，顆粒尺寸為幾十微米級的ZnO 二維多孔材料少見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單、成本低廉的可大規(guī)模制備ZnO 二維多孔材料的方法。本發(fā)明的ZnO 二維多孔材料的制備方法，其步驟如下
1)將甘氨酸和硝酸鋅完全溶于蒸餾水中，得到混合溶液，甘氨酸與硝酸鋅的質(zhì)量之比為 I. 4-3. 5 ；
2)將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 500° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、 起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫；
3)將上述蓬松的泡沫在500° C熱處理5 h，得到結(jié)晶的ZnO 二維多孔粉末。本發(fā)明以甘氨酸為燃料，硝酸鋅為氧化劑和鋅源，通過溶液燃燒過程得到有機(jī)無機(jī)混合物，再經(jīng)過熱處理去除有機(jī)物并促使無機(jī)物晶化，得到結(jié)晶良好的ZnO 二維多孔粉末。制備工藝簡單，不需要任何模板或表面活性劑，非常適合于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
圖2 圖3 圖4 圖5 圖6
圖I為實(shí)施例I制備的ZnO 二維多孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片； 為實(shí)施例I制備的ZnO 二維多孔材料的透射電子顯微鏡照片；
維多孔材料的粉末X射線衍射圖譜；
維多孔材料的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片；
維多孔材料的低倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片； 維多孔材料的高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片。
為實(shí)施例I制備的ZnO 為實(shí)施例2制備的ZnO 為實(shí)施例3制備的ZnO 為實(shí)施例3制備的ZnO
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明。但本發(fā)明不僅僅局限于下述實(shí)施例。實(shí)施例I
將I. 250 g的硝酸鋅Zn (NO3) 2 6H20和I. 750 g的甘氨酸C2H5NO2完全溶于15 mL蒸餾水，得到混合溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫狀物質(zhì)，將該物質(zhì)進(jìn)一步在500 ° C熱處理5小時(shí)即可得到ZnO 二維多孔材料。圖I和圖2分別為所獲產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片和透射電子顯微照片， 可以看到產(chǎn)物多孔的微米級二維結(jié)構(gòu)，且孔尺寸較為均勻。圖3為產(chǎn)物的X射線衍射圖譜， 經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)卡片對照可知，所得產(chǎn)物的物相為ZnO。實(shí)施例2
將0. 500 g的Zn (NO3) 2 6H20和I. 750 g的C2H5NO2完全溶于15 mL蒸餾水，得到混合溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 ° C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫狀物質(zhì)，將該物質(zhì)進(jìn)一步在500 ° C熱處理5小時(shí)即可得到ZnO 二維多孔材料。圖4為產(chǎn)物的場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看到產(chǎn)物為高孔隙率的多孔的二維結(jié)構(gòu)。實(shí)施例3
將0. 875 g的Zn (NO3)2 6H20和I. 750 g的C2H5NO2完全溶于15 mL蒸餾水得到混合溶液，再將裝有上述溶液的坩堝置于馬弗爐中于500 ° C加熱。溶液經(jīng)歷沸騰、起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫狀物質(zhì)，將該物質(zhì)進(jìn)一步在500 ° C熱處理5小時(shí)即可得到ZnO 二維多孔材料。圖5和圖6分別為產(chǎn)物的低倍和高倍場發(fā)射掃描電子顯微鏡照片，可以看出產(chǎn)物為多孔二維結(jié)構(gòu)。
權(quán)利要求
1.一種ZnO 二維多孔材料的制備方法，其步驟如下1)將甘氨酸和硝酸鋅完全溶于蒸餾水中，得到混合溶液，甘氨酸與硝酸鋅的質(zhì)量之比為 I. 4-3. 5 ；2)將裝有上述混合溶液的坩堝置于馬弗爐中于400 500° C加熱，溶液經(jīng)歷沸騰、 起泡、變干并發(fā)生自蔓延燃燒，得到蓬松的泡沫；3)將上述蓬松的泡沫在500° C熱處理5 h，得到結(jié)晶的ZnO 二維多孔粉末。
全文摘要
本發(fā)明公開的ZnO二維多孔材料的制備方法。以硝酸鋅為氧化劑和鋅源，甘氨酸為燃料，通過溶液燃燒過程得到有機(jī)無機(jī)混合物，再經(jīng)過熱處理去除有機(jī)物并促使無機(jī)物晶化，得到結(jié)晶良好的ZnO二維多孔材料。與已有的制備ZnO多孔粉體的技術(shù)相比，本發(fā)明方法過程簡單，不需要任何模板或表面活性劑，非常適合大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C01G9/02GK102583505SQ20121005262
公開日2012年7月18日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者吳進(jìn)明, 文偉 申請人:浙江大學(xué)