專利名稱：一種電磁懸浮液固分離方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅的純化的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種在歧化反應(yīng)制取太陽能級多晶硅的過程中如何將一氧化硅歧化反應(yīng)后的液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進(jìn)行液固分離的方法和
直O(jiān)
背景技術(shù)：
采用歧化反應(yīng)法制取太陽能級多晶硅是本發(fā)明人多年精心研究所取得的重大成果，為此曾先后申請過多項專利，主要有ZL2007100U825.5《一種太陽能電池用多晶硅制造方法》、ZL201010202343. 8《一種太陽能級硅的歧化反應(yīng)制取法》和ZL201010107833. X《一種聯(lián)體式真空高溫歧化反應(yīng)裝置》，這些專利成功地利用一氧化硅歧化反應(yīng)生成液態(tài)的高純硅和固態(tài)二氧化硅微粉，但是采用固一液分離篩板對硅和二氧化硅進(jìn)行液固分離時，感到效率和效果都還不夠理想。經(jīng)我們檢索其它有關(guān)專利時，發(fā)現(xiàn)雖然也有的專利提到過液固分離步驟，但卻都是僅僅一筆含糊帶過，并沒有給出具體的技術(shù)方案。事實上，雖然硅與二氧化硅其熔點相差接近攝氏三百度，但由于兩者的比重極為接近，而且所析出的二氧化硅既是微粉，又是彌散分布在硅液中，這使得液固分離顯得極為困難。中國專利ZL98813207. 9《高純硅的制造方法及裝置》雖然在其權(quán)利要求3中提到過“將生成的液體硅在液態(tài)下與固體一氧化硅和/或二氧化硅分離?！钡谄浒l(fā)明說明書〔 見該說明書中(生成的硅的分離方法)一節(jié)〕中，也只是含糊地說“在硅熔點1412°C以上溫度下，硅可以自然溶出分離?！薄叭绻跓崽幚砣萜飨虏吭O(shè)置能夠以液態(tài)取出熔融硅，則也可以使熔融硅以滴下方式分離?！绷钊穗y以理解的是，他們后來所介紹的卻是兩種將固體硅與固體一氧化硅和/或二氧化硅分離的方法，其中一個方法是將反應(yīng)后的固態(tài)生成物破碎進(jìn)行篩分；另一個方法則是用氫氟酸溶解固態(tài)一氧化硅和/或二氧化硅，分離硅。經(jīng)過我們的研究、考察，硅與一氧化硅、二氧化硅均能溶于氫氟酸，用氫氟酸根本不可能將它們分離；而且由于析出的固態(tài)二氧化硅顆粒極小，分布又很分散，無論是采用破碎篩分或者依靠單純的自然分離的手段，對于規(guī)?；墓I(yè)化生產(chǎn)來說均不可行！顯然， 他們根本沒有解決好一氧化硅歧化反應(yīng)后硅與二氧化硅的液固分離問題。如果不能很好地解決液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的分離的困難，就無法推廣歧化反應(yīng)法制取太陽能級多晶硅的創(chuàng)新工藝，故此我們認(rèn)為，研究如何將一氧化硅歧化反應(yīng)后的液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進(jìn)行液固分離是極為重要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種在歧化反應(yīng)制取太陽能級多晶硅的過程中如何將一氧化硅歧化反應(yīng)后的液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅進(jìn)行液固分離的方法和裝置。本發(fā)明人深入地研究了液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的物理性質(zhì)上的差異。我們發(fā)現(xiàn) 第一，硅液是導(dǎo)電體；在1450°C下其電阻率可達(dá)到80Χ10_6Ω · cm ；而固態(tài)二氧化硅則是絕緣體，其電導(dǎo)率為零。第二，液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅兩者是互不浸潤的，它們間不會發(fā)生粘連。正是基于上述兩個物理特性，我們想到采用電磁懸浮技術(shù)，在強(qiáng)電磁作用下使導(dǎo)電的硅液懸浮在真空爐的空腔內(nèi)，并使它適當(dāng)?shù)財嚢?，而原本在硅液中的固態(tài)二氧化硅微粉，由于不導(dǎo)電、又與硅液不發(fā)生粘連，受到自身重力的作用下落，便會脫離硅液慢慢地墜入到坩堝底部，從而達(dá)到硅與二氧化硅液固分離的目的。本發(fā)明所提供的一種電磁懸浮液固分離方法，包括加熱歧化反應(yīng)、電磁攪拌、坩堝澆鑄等手段，其特征在于包括如下步驟(一).用加熱裝置將一氧化硅加熱至1420°C 1500°C，使其發(fā)生歧化反應(yīng)生成液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的步驟；(二).建立強(qiáng)電磁場，使上述反應(yīng)生成物在強(qiáng)電磁場作用下懸浮于空中的步驟；(三).讓固態(tài)二氧化硅因自重脫離懸浮的液態(tài)硅下落至坩堝底部的步驟；(四).當(dāng)固態(tài)二氧化硅顆粒全部落入坩堝底部后，停止加熱并撤去電磁場，使硅液注入坩堝中進(jìn)行澆鑄的步驟；(五).取出坩堝中的鑄錠，將鑄錠底部同二氧化硅相接觸的部分切除，得到高純多晶硅錠的步驟。上述步驟(一)中的加熱裝置可以采用環(huán)形激光槍；也可以改用環(huán)形電子束或者其它熱源，其加熱溫度首選為1450°C。上述步驟(二)中的強(qiáng)電磁場是直流電磁場，其磁感應(yīng)強(qiáng)度大于液硅所受的重力， 場強(qiáng)方向與重力方向向反。本發(fā)明還提供了一種為實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，包括真空室、高真空系統(tǒng)、加熱裝置、電磁懸浮裝置、坩堝和支架，其特征在于另設(shè)置有(一).坩堝下方有使其上、下升降的機(jī)構(gòu)，坩堝上方有一氧化硅注入的進(jìn)料裝置；(二).加熱裝置設(shè)置在坩堝上部外圍，可將一氧化硅微粉加熱到1420°C 1500 0C ；(三).坩堝中部外圍安置有強(qiáng)電磁線圈，它能夠產(chǎn)生使液態(tài)硅懸浮的電磁場；(四).當(dāng)坩堝上升至最高位置時，坩堝中的一氧化硅處在加熱裝置的均熱區(qū)內(nèi)； 當(dāng)坩堝下降至最低位置時，硅液的懸浮區(qū)在坩堝頂部的上方。上述的電磁懸浮液固分離裝置中，其加熱裝置可以是環(huán)形激光槍；也可以是環(huán)形電子槍，它發(fā)出的電子束也可將一氧化硅微粉加熱至1420°C 1500°C。同樣，還可以采用其它的熱源對一氧化硅微粉進(jìn)行加熱。上述強(qiáng)電磁線圈為直流線圈，其磁感應(yīng)強(qiáng)度由裝置的容量來確定，設(shè)計為0. 5 5T(特斯拉)，磁場的方向同重力場方向相反。上述的電磁懸浮液固分離的全套裝置可以單獨構(gòu)成歧化反應(yīng)爐；也可安置在中國專利ZL201010107833.X《一種聯(lián)體式真空高溫歧化反應(yīng)裝置》的第二個反應(yīng)爐之中，作為聯(lián)體式歧化反應(yīng)爐的組成部分。本發(fā)明的電磁懸浮液固分離方法和裝置是歧化反應(yīng)法制取太陽能級多晶硅工藝的重要環(huán)節(jié)和主要生產(chǎn)設(shè)備，采用它可以很好的將一氧化硅反應(yīng)后的高純硅與二氧化硅分離開來，從而能夠?qū)崿F(xiàn)用歧化反應(yīng)法大規(guī)模制取太陽能級多晶硅的計劃。這也就為太陽能的利用開拓新的局面，具有極大的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。
圖1是帶液固分離裝置的歧化反應(yīng)爐一氧化硅加熱前(坩堝最高位時)的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是帶液固分離裝置的歧化反應(yīng)爐硅液懸浮時(坩堝最低位時)的結(jié)構(gòu)示意圖。 上述兩圖中1爐蓋；2爐筒；3爐底；4坩堝；5坩堝托盤；6環(huán)形激光槍或環(huán)形電子槍；7電磁線圈；8—氧化硅粉體；9硅液；10固體二氧化硅；11 一氧化硅注入裝置；12觀察窗；13坩堝升降機(jī)構(gòu)；14升降機(jī)構(gòu)的導(dǎo)向柱；15真空系統(tǒng)接口 ；16加熱裝置電源輸入接頭；17電磁線圈母線接頭；18支架。由于上述各圖均為示意圖，一些非主體部件如高真空閥、爐蓋、爐筒和爐底的冷卻水進(jìn)、出管等在圖中就未予標(biāo)出，這些部件對本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，只要看過本說明書， 肯定是不難實施的。
具體實施例方式下面結(jié)合說明書附圖對本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步的說明和補(bǔ)充。先分別用不銹鋼和低碳鋼卷板加工、焊接好內(nèi)、外爐筒2并安上冷卻水的進(jìn)、出管，再用不銹鋼和低碳鋼分別焊接、加工一個雙層結(jié)構(gòu)并帶有冷卻水進(jìn)出管的爐蓋1和爐底3，爐底上安有坩堝托盤5和坩堝升降機(jī)構(gòu)13，坩堝4固定在坩堝托盤上，坩堝升降機(jī)構(gòu)上升到它的最高位置時，坩堝頂部與一氧化硅注入裝置11相接觸，此時一氧化硅粉體8通過注入裝置注入坩堝中，但環(huán)形激光槍或電子槍6的激光束或電子束仍可射入坩堝底部使粉體加熱；升降機(jī)構(gòu)下降到最低位置時，硅液9的懸浮區(qū)在坩堝頂部的上方處于電磁線圈7 的磁場內(nèi)。坩堝托盤下面同爐底之間設(shè)置有坩堝升降機(jī)構(gòu)的導(dǎo)向柱14，這可用保證坩堝升降時更加平穩(wěn)。爐蓋上對稱地安置有兩個以上的加熱裝置電源輸入接頭16，使環(huán)形的激光束或電子束能夠均勻地加熱坩堝中的材料。爐蓋上還設(shè)置有觀察窗12，觀察窗通過攝像頭或電子眼將信號連接到自控室的顯示屏上，以實現(xiàn)生產(chǎn)過程的遠(yuǎn)距離控制。爐筒的側(cè)壁上則安置有電磁線圈母線接頭17和真空系統(tǒng)接口 15，最后將整個裝置固定在支架18上，則全部部件制造、安裝完畢，配上真空系統(tǒng)、電源系統(tǒng)和控制系統(tǒng)調(diào)試后便可正常工作。本發(fā)明的電磁懸浮液固分離方法實施時，將爐蓋、爐筒和爐蓋合上，抽真空使?fàn)t內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到1XIO-5乇，首先將坩堝升至其最高位置，開始按下述步驟進(jìn)行(一)向其中注入一氧化硅微粉，接通加熱裝置電源用激光束或電子束將一氧化硅加熱到1420°C 1500°C，使一氧化硅發(fā)生歧化反應(yīng)生成硅液和固態(tài)二氧化硅；(二)接通電磁線圈直流電源(電磁線圈母線)，產(chǎn)生強(qiáng)力電磁場，與此同時坩堝下降至最低位置，硅液脫離坩堝懸浮于真空室內(nèi)，由于硅液仍然受到激光束或電子束的加熱保溫，它可以長時間維持導(dǎo)電狀態(tài)，受到磁強(qiáng)的支持，既不下落，也不散濺；(三)分散在硅液中絕緣的固體二氧化硅，因為沒有電磁力的支持，受到自身重力的作用，便會不斷地降落到下面的坩堝中；(四)等到操作人員在控制室里通過電子眼從觀察窗內(nèi)再也見不到二氧化硅顆粒下落時，便可同時切斷加熱裝置電源盒電磁線圈直流電源，使硅落入坩堝中澆鑄成硅錠；(五)等到硅錠溫度冷卻下來，關(guān)閉高真空閥門，打開爐蓋取出坩堝中的鑄錠，將其底部與二氧化硅微粒接觸的部分切除，即可得到太陽能級高純硅。由于本發(fā)明各個實施例的工藝步驟和所采用的裝置均相同，下面講述實施例時，CN 102530949 A
僅僅對其具體的工藝參數(shù)和裝置的結(jié)構(gòu)參數(shù)予以說明，而對裝置本身則不再重復(fù)敘述。實施例1采用激光槍作加熱裝置歧化反應(yīng)爐的坩堝外徑為25厘米、高30厘米，采用高密度熔融剛玉制成。坩堝升降機(jī)構(gòu)行程為30厘米，合上爐蓋開始對爐內(nèi)抽真空，待爐內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到1X10_5乇時，開始將坩堝升至其最高位置，向坩堝內(nèi)注入15Kg —氧化硅微粉，開通冷卻水系統(tǒng)，同時接通加熱裝置電源，采用環(huán)形激光槍讓激光束投向坩堝內(nèi)將微粉加熱到1450°C，保溫，經(jīng)過30 60 分鐘，此時固態(tài)粉體完全變成液態(tài)物質(zhì)，說明歧化反應(yīng)過程已經(jīng)完成。另一方面，電磁線圈安裝時必需使其中心線與坩堝的中心線重合，并使其場強(qiáng)的方向與重力場的方向相反。當(dāng)歧化反應(yīng)完成后，即可接通電磁線圈直流電源，強(qiáng)大的電流將產(chǎn)生1. 5T的磁場，將液態(tài)物質(zhì)(主要是硅液)懸浮起來，同時將坩堝下降，讓硅液懸在坩堝上方的空中。于是通過觀察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不斷下落。待下降的微粉逐漸稀少到不見時，可先關(guān)閉激光電源，再關(guān)閉電磁線圈直流電源，將坩堝慢慢升起，使硅液注入坩堝中。冷爐后，關(guān)閉高真空閥，打開爐蓋取出硅錠，將其底部同二氧化硅接觸的部分去除，最終得到約4. 7Kg的太陽能級高純硅。實施例2采用電子束作加熱裝置歧化反應(yīng)爐的坩堝外徑為50厘米、高60厘米，采用高密度熔融剛玉制成。坩堝升降機(jī)構(gòu)行程為60厘米，合上爐蓋開始對爐內(nèi)抽真空，待爐內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到1X10—5乇時，開始將坩堝升至其最高位置，向坩堝內(nèi)注入50Kg —氧化硅微粉，開通冷卻水系統(tǒng)，同時接通加熱裝置電源，采用環(huán)形電子槍讓電子束投向坩堝內(nèi)將微粉加熱到1500°C，保溫，經(jīng)過1 2小時，此時固態(tài)粉體完全變成液態(tài)物質(zhì)，說明歧化反應(yīng)過程已經(jīng)完成。另一方面，電磁線圈安裝時必需使其中心線與坩堝的中心線重合，并使其場強(qiáng)的方向與重力場的方向相反。當(dāng)歧化反應(yīng)完成后，即可接通電磁線圈直流電源，強(qiáng)大的電流將產(chǎn)生5T的磁場，將液態(tài)物質(zhì)(主要是硅液)懸浮起來，同時將坩堝下降，讓硅液懸在坩堝上方的空中。于是通過觀察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不斷下落。待下降的微粉逐漸稀少到不見時，可先關(guān)閉電子束的電源，再關(guān)閉電磁線圈直流電源，將坩堝慢慢升起，使硅液注入坩堝中。冷爐后，關(guān)閉高真空閥，打開爐蓋取出硅錠，將其底部同二氧化硅接觸的部分去除，最后得到約15. 5Kg太陽能級高純硅。實施例3采用激光槍作加熱裝置歧化反應(yīng)爐的坩堝外徑為10厘米、高15厘米，采用高密度熔融剛玉制成。坩堝升降機(jī)構(gòu)行程為15厘米，合上爐蓋開始對爐內(nèi)抽真空，待爐內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到1X10_5乇時，開始將坩堝升至其最高位置，向坩堝內(nèi)注入1. 5Kg 一氧化硅微粉，開通冷卻水系統(tǒng)，采用環(huán)形激光槍讓激光束投向坩堝，將坩堝內(nèi)的微粉加熱到1420°C，保溫，經(jīng)過1 1. 5小時，此時固態(tài)粉體完全變成液態(tài)物質(zhì)，說明歧化反應(yīng)過程已經(jīng)完成。另一方面，電磁線圈安裝時必需使其中心線與坩堝的中心線重合，并使其場強(qiáng)的方向與重力場的方向相反。當(dāng)歧化反應(yīng)完成后， 接通電磁線圈直流電源，強(qiáng)大的電流將產(chǎn)生0. 5T的磁場，將液態(tài)物質(zhì)(主要是硅液)懸浮起來，同時將坩堝下降，讓硅液懸在坩堝上方的空中。于是通過觀察窗可看到二氧化硅微粉像霰粒不斷下落。待下降的微粉逐漸稀少到不見時，可先關(guān)閉激光加熱電源，再關(guān)閉電磁線圈直流電源，將坩堝慢慢升起，使硅液注入坩堝中。冷爐后，關(guān)閉高真空閥，打開爐蓋取出硅錠，將其底部同二氧化硅接觸的部分去除，得到約0. 9Kg的太陽能級高純硅。
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必須強(qiáng)調(diào)的是，上述的三個實施例僅僅是本發(fā)明列舉出來的較佳的實施方式，事實上，我們還可以舉出更多的實施例來，本發(fā)明的實施方式絕對不應(yīng)該受到上述實施例的限制。所以說，其他任何的、只要是在未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理的條件下，所做的改變、修飾、替代、組合、簡化、均應(yīng)視為等效的替換方式，因此也都包含在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種電磁懸浮液固分離方法，包括加熱歧化反應(yīng)、電磁懸浮、坩堝澆鑄等手段，其特征在于包括如下步驟(一).用加熱裝置將一氧化硅加熱至1420°C 1500°C，使其發(fā)生歧化反應(yīng)生成液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的步驟；(二).建立強(qiáng)電磁場，使上述反應(yīng)生成物在強(qiáng)電磁場作用下懸浮于空中的步驟；(三).讓固態(tài)二氧化硅因自重脫離懸浮的液態(tài)硅下落至坩堝底部的步驟；(四).當(dāng)固態(tài)二氧化硅顆粒全部落入坩堝底部后，停止加熱并撤去電磁場，使硅液注入坩堝中進(jìn)行澆鑄的步驟；(五).取出坩堝中的鑄錠，將鑄錠底部同二氧化硅相接觸的部分切除，得到高純多晶硅錠的步驟。
2.按權(quán)利要求1所述的電磁懸浮液固分離方法，其特征在于所說的步驟(一)中的一氧化硅的最佳加熱溫度為1450°C。
3.按權(quán)利要求1所述的電磁懸浮液固分離方法，其特征在于所說的步驟(二)中的強(qiáng)電磁場為直流電磁場，其磁感應(yīng)強(qiáng)度大于液硅所受的重力，磁場的方向同重力場方向相反。
4.一種為實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，包括真空室、高真空系統(tǒng)、加熱裝置、電磁懸浮裝置、坩堝和支架，其特征在于另設(shè)置有(一).坩堝下方有使其上、下升降的機(jī)構(gòu)，坩堝上方有一氧化硅(一).坩堝下方有使其上、下升降的機(jī)構(gòu)，坩堝上方有一氧化硅注入的進(jìn)料裝置；(二).加熱裝置設(shè)置在坩堝上方外圍，可將一氧化硅微粉加熱到1420°C 1500°C(三).坩堝中部外圍安置有強(qiáng)電磁線圈，它能夠產(chǎn)生使液態(tài)硅懸浮的電磁場；(四).當(dāng)坩堝上升至最高位置時，坩堝中的一氧化硅處在加熱裝置的均熱區(qū)內(nèi)；當(dāng)坩堝下降至最低位置時，硅液的懸浮區(qū)在坩堝頂部的上方。
5.按權(quán)利要求4所述的實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，其特征在于所說的加熱裝置是環(huán)形激光槍。
6.按權(quán)利要求4所述的實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，其特征在于所說的加熱裝置是環(huán)形電子槍。
7.按權(quán)利要求4所述的實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，其特征在于所說的強(qiáng)電磁線圈為直流線圈，其磁感應(yīng)強(qiáng)度由裝置的容量來確定，設(shè)計為0. 5 5T，磁場的方向同重力場方向相反。
8.按權(quán)利要求4所述的實施電磁懸浮液固分離方法的裝置，其特征在于所說的全套裝置可單獨構(gòu)成歧化反應(yīng)爐，也可以安置在聯(lián)體式真空高溫歧化反應(yīng)裝置的第二個反應(yīng)爐之中，構(gòu)成聯(lián)體式歧化反應(yīng)爐的組成部分。
全文摘要
一種電磁懸浮液固分離方法，包括加熱歧化反應(yīng)、電磁懸浮、坩堝澆鑄等手段，其特征在于包括如下步驟(一)用加熱裝置將一氧化硅加熱至1420℃～1500℃，使其發(fā)生歧化反應(yīng)生成液態(tài)硅與固態(tài)二氧化硅的步驟；(二)建立強(qiáng)電磁場，使上述反應(yīng)生成物在強(qiáng)電磁場作用下懸浮于空中的步驟；(三)讓固態(tài)二氧化硅因自重脫離懸浮的液態(tài)硅下落至坩堝底部的步驟；(四)當(dāng)固態(tài)二氧化硅顆粒全部落入坩堝底部后，停止加熱并撤去電磁場，使硅液注入坩堝中進(jìn)行澆鑄的步驟；(五)取出坩堝中的鑄錠，將鑄錠底部同二氧化硅相接觸的部分切除，得到高純多晶硅錠的步驟。本發(fā)明還提供了一種實施上述方法的裝置，為制取太陽能級多晶硅創(chuàng)造了有利的條件。
文檔編號C01B33/037GK102530949SQ20121005212
公開日2012年7月4日 申請日期2012年3月2日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月2日
發(fā)明者李紹光 申請人:李紹光