專利名稱：一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種低磷鎢酸銨溶液脫磷方法，是對黑白鎢混合礦冶煉工藝“黑白鎢礦加磷酸鹽低堿分解-碳酸鈣脫磷-離子交換-鎢酸銨溶液除鉬-蒸發(fā)結(jié)晶制取APT”中的“脫磷”技術(shù)的創(chuàng)新，具體講是在離子交換所得低磷(NH4) 2W04溶液中通過添加硫酸鎂實(shí)現(xiàn)深度除磷的方法，以達(dá)到鎢磷分離和制取高純APT的目的。
背景技術(shù)：
目前部分黑白鎢礦采用加磷酸鹽低堿分解工藝，為實(shí)現(xiàn)鎢磷分離，得到的鎢酸鈉溶液必須用碳酸鈣脫磷。生產(chǎn)中發(fā)現(xiàn)，部分復(fù)雜黑白鎢礦堿分解后難以用碳酸鈣脫除磷。其主要存在如下問題一、多次加入碳酸鈣也無法將磷除去；二、多次使用碳酸鈣除磷造成碳酸鈣消耗大，同時(shí)生成的磷酸鈣渣量大、鎢損高；三、鎢渣回收利用造成企業(yè)生產(chǎn)成本增加。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，用最少的試劑用量，最短的反應(yīng)時(shí)間，最經(jīng)濟(jì)方法實(shí)現(xiàn)脫磷。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案對于難以用碳酸鈣脫除磷的復(fù)雜黑白鎢礦，加磷酸鹽低堿分解后，直接進(jìn)入離子交換工序，經(jīng)離子交換脫磷并轉(zhuǎn)型得到鎢酸銨溶液后，溶液中殘余磷濃度在0 lg/L，然后在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷， 使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時(shí)不引入其它雜質(zhì)元素，達(dá)到磷與鎢的分離目的。其化學(xué)反應(yīng)式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20脫磷后溶液中的鎢磷比(W03/P) ^ 10000，符合工藝技術(shù)要求，脫磷效果顯著。工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1. 1 1. 5倍理論用量，pH值8 10，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，反應(yīng)溫度常溫。本發(fā)明的有益效果試劑用量少，反應(yīng)時(shí)間短，價(jià)格便宜，對低濃度P的除磷效果好(見表1至表4)，不引入其它雜質(zhì)元素，渣量小，減少了鎢在渣中的損失，經(jīng)濟(jì)實(shí)用；以低磷濃度的鎢酸銨溶液硫酸鎂脫磷取代鎢酸鈉溶液碳酸鈣脫磷，每噸APT產(chǎn)品脫磷試劑費(fèi)用降低80元，能耗減少205元，鎢損失減少1050元，每噸產(chǎn)品總成本降低1335元，以我國年產(chǎn)8. 5萬噸APT計(jì)算，可產(chǎn)生直接經(jīng)濟(jì)效益1. 13億元。
具體實(shí)施方案黑白混合鎢礦先進(jìn)行球磨使鎢精礦粒度達(dá)到-320目》98%，然后將礦漿泵入壓煮釜進(jìn)行加磷酸鹽低堿分解，過濾后得到高濃度鎢酸鈉溶液，將高濃度鎢酸鈉溶液稀釋配制交前液后，進(jìn)行離子交換脫磷并轉(zhuǎn)型成高濃度鎢酸銨溶液，此時(shí)加入無水分析純硫酸鎂進(jìn)行脫磷，工藝條件如下無水分析純硫酸鎂用量為1. 1 1. 5倍理論用量，PH值8 10， 反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，反應(yīng)溫度常溫。
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1、無水分析純硫酸鎂用量對脫磷效果的影響向200ml含初始磷濃度分別為0. 2g/L的鎢酸銨溶液(含W032 50g/L)中加入不同理論倍數(shù)的無水分析純硫酸鎂1 1. 6倍，反應(yīng)溫度常溫，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，溶液中PH = 9。經(jīng)上述實(shí)驗(yàn)操作分析后，得出結(jié)果如下表1所示表權(quán)利要求
1.一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，其特征是在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷，使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時(shí)不引入其它雜質(zhì)元素，實(shí)現(xiàn)磷與鎢分離，其化學(xué)反應(yīng)式如下(NH4) 2HP04+MgS04+NH40H = MgNH4PO4 J, + (NH4) 2S04+H20工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1. 1 1. 5倍理論用量，pH值8 10，反應(yīng)時(shí)間 1小時(shí)，反應(yīng)溫度常溫，脫磷后溶液中的鎢磷比W03/P ^ 10000，符合工藝技術(shù)要求，脫磷效果顯著。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低磷鎢酸銨溶液的脫磷方法，其特征是所述的鎢酸銨溶液中殘余磷濃度< lg/L，其由磷酸鹽低堿分解后，直接進(jìn)入離子交換工序，經(jīng)離子交換脫磷并轉(zhuǎn)型得到。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種低磷鎢酸銨溶液脫磷方法，對于難以用碳酸鈣脫除磷的復(fù)雜黑白鎢礦，加磷酸鹽低堿分解后，直接進(jìn)入離子交換工序，經(jīng)離子交換脫磷并轉(zhuǎn)型得到鎢酸銨溶液后，溶液中殘余磷濃度在0～1g/L，然后在鎢酸銨溶液中加入無水分析純硫酸鎂脫磷，使磷生成難溶化合物沉淀下來，而鎢仍留在溶液中，同時(shí)不引入其它雜質(zhì)元素，達(dá)到磷與鎢的分離目的。工藝條件是無水分析純硫酸鎂用量1.1～1.5倍理論用量，pH值8～10，反應(yīng)時(shí)間1小時(shí)，反應(yīng)溫度常溫。
文檔編號C01G41/00GK102557139SQ201110442338
公開日2012年7月11日 申請日期2011年12月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月26日
發(fā)明者萬林生, 代亞琦, 劉鵬, 謝鋁平, 郭昌平, 陳禮平, 馬良 申請人:大余隆鑫泰鎢業(yè)有限公司