專利名稱：一種硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)的合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種原料的合成工藝，是一種步驟較少、收率高、純度高的硝普鈉的合成工藝。
背景技術(shù)：
硝普鈉為一種速效和短時作用的血管擴(kuò)張藥。對動脈和靜脈平滑肌均有直接擴(kuò)張作用，但不影響子宮、十二指腸或心肌的收縮；改變局部血流分布不多。血管擴(kuò)張使周圍血管阻力減低，因而有降血壓作用。血管擴(kuò)張使心臟前、后負(fù)荷均減低，心排血量改善，故對心力衰竭有益。后負(fù)荷減低可減少瓣膜關(guān)閉不全時主動脈和左心室的阻抗而減輕反流。靜滴后立即達(dá)血藥濃度峰值，其水平隨劑量而定。本品由紅細(xì)胞代謝為氰化物，在肝臟內(nèi)氰化物代謝為硫氰酸鹽，代謝物無擴(kuò)張血管活性；氰化物也可參入維生素B12的代謝過程中。本品給藥后幾乎立即起作用并達(dá)作用高峰，靜滴停止后作用維持I 10分鐘。腎功能正常者半衰期為7天(由硫氰酸鹽測定)，腎功能不良或血鈉過低時延長，經(jīng)腎排泄。本品適用于高血壓急癥，如高血壓危象、高血壓腦病、惡性高血壓、嗜鉻細(xì)胞瘤手術(shù)前后陣發(fā)性高血壓等的緊急降血壓，也用于外科麻醉期間進(jìn)行控制性降壓；用于急性心力衰竭，包括急性肺水腫。宜用于急性心肌梗塞或瓣膜(二尖瓣或主動脈瓣)關(guān)閉不全時的急性心力衰竭?，F(xiàn)未查詢到硝普鈉相關(guān)合成工藝。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供硝普鈉的一種合成工藝，該工藝所得的硝普鈉純度到、雜志少、且制備工藝簡單、壞境污染小生產(chǎn)成本低。本發(fā)明的制作工藝包括以下步驟:
(I)、合成亞硝基鐵氰化銅:在結(jié)晶罐中加入適量的純化水溶解亞硝基鐵氰化鉀，升溫至70-8(TC使之完全溶解，并緩慢滴加五水硫酸銅水溶液，反應(yīng)完成保溫30分鐘后離心，將離心所得濾餅(亞硝基鐵氰化銅)投入至結(jié)晶罐中。(2)、合成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉):按投料配比配制飽和碳酸氫鈉水溶液，并保溫在30--60°C間緩慢滴加到亞硝基鐵氰化銅中。反應(yīng)完畢后離心，收集濾液與洗液。(3)、濃縮析晶:將收集的濾液與洗液抽至真空濃縮罐，緩慢滴加冰醋酸至沒有氣泡產(chǎn)生為止。打開真空泵并升溫至40--60°C，開始濃縮，濃縮至大量晶體析出后，關(guān)閉蒸汽閥、真空閥準(zhǔn)備結(jié)晶。(4)、離心干燥:結(jié)晶完畢抽掉上清液，將晶體攪拌均勻離心，濾餅置不銹鋼盤中，真空干燥即得本品。 本發(fā)明反應(yīng)原理如下
K2[Fe (CN)5N0]+CuS04=Cu[Fe (CN)5N0]丨 +K2S04
Cu[Fe (CN)5N0]+2NaHC03=Na2[Fe (CN)5N0]+CuC03 丨 +C02 丨 +H20本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明方法制備硝普鈉，反應(yīng)原理為常壓反應(yīng)，工藝簡單，設(shè)備要求簡單，設(shè)備場地投資少，無有毒強(qiáng)腐蝕性試劑，操作簡便安全。而且整個反應(yīng)不需要催化劑，雜志少，產(chǎn)物純度高收率高。
具體實(shí)施例方式 下面的實(shí)施可更詳細(xì)的說明本發(fā)明，但不宜任何形式限制本發(fā)明。實(shí)施例1、
在一個5000ml的反應(yīng)瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，并加2000ml純化水升溫至700C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中,溶解完全后緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為30分鐘，滴加完畢后保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅并放置到反應(yīng)瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配制成飽和水溶液，滴加到反應(yīng)瓶中，30分鐘滴加完成后，離心并收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合后，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產(chǎn)生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出后，加冰浴冷卻至5°C保溫結(jié)晶2小時，離心干燥得樣品58g，含量96%，收率65%。實(shí)施例2、
在一個5000ml的反應(yīng)瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，并加2000ml純化水升溫至700C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中,溶解完全后緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為20分鐘，滴加完畢后保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅并放置到反應(yīng)瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配制成飽和水溶液，滴加到反應(yīng)瓶中，20分鐘滴加完成后，離心并收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合后，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產(chǎn)生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出后，加冰浴冷卻至10°C保溫結(jié)晶2小時，離心干燥得樣品50g，含量95%，收 率56%。實(shí)施例3、
在一個5000ml的反應(yīng)瓶中加入IOOg亞硝基鐵氰化鉀，并加2000ml純化水升溫至800C,充分溶解。另取80g五水硫酸銅溶解到200ml純化水中，溶解完全后緩慢滴加到亞硝基鐵氰化鉀溶液中。滴加時間為40分鐘，滴加完畢后保溫20分鐘。在40°C離心，收集濾餅并放置到反應(yīng)瓶中。同時稱取50g碳酸氫鈉，配制成飽和水溶液，滴加到反應(yīng)瓶中，35分鐘滴加完成后，離心并收集濾液及洗液。遂在濾液洗液混合后，攪拌滴加4-6ml冰醋酸至無氣泡產(chǎn)生為止。將濾液洗液混合物加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀升溫至50°C，減壓濃縮，濃縮至大量晶體析出后，加冰浴冷卻至20°C保溫結(jié)晶2小時，離心干燥得樣品53g，含量95%，收率59%。
權(quán)利要求
1.硝普鈉的一種合成工藝，其特征在于它包括以下步驟: (1)、反應(yīng)原料:要求起始反應(yīng)原料為亞硝基鐵氰化鉀、五水硫酸銅、碳酸氫鈉； (2)、合成亞硝基鐵氰化銅:在結(jié)晶罐中加入適量的純化水溶解亞硝基鐵氰化鉀，升溫至70-8(TC使之完全溶解，并緩慢滴加五水硫酸銅水溶液，反應(yīng)完成保溫30分鐘后離心，將離心所得濾餅(亞硝基鐵氰化銅)投入至結(jié)晶罐中； (3)、合成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉):按投料配比配制飽和碳酸氫鈉水溶液，并緩慢滴加到亞硝基鐵氰化銅中； 反應(yīng)完畢后離心，收集濾液與洗液； (4)、濃縮析晶:將收集的濾液與洗液抽至真空濃縮罐，緩慢滴加冰醋酸至沒有氣泡產(chǎn)生為止； 打開真空泵并升溫至40--60°C，開始濃縮，濃縮至大量晶體析出后，關(guān)閉蒸汽閥、真空閥準(zhǔn)備結(jié)晶； (5)、離心干燥:結(jié)晶完畢抽掉上清液，將晶體攪拌均勻離心，濾餅置不銹鋼盤中，真空干燥即得本品。
2.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特征在于:亞硝基鐵氰化鉀水溶解濃度為10%—30%，五水硫酸銅水溶液濃度為20%—60%，滴加時間為5—50分鐘，滴加完畢后保溫20分鐘，離心溫度控制在30—60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特征在于:合成硝普鈉時，飽和碳酸氫鈉水溶液滴加溫度為30—60°C，滴加時間為30—60分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特征在于:結(jié)晶工序析晶溫度為0—30°C，并且析晶時間2小時以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求書I所述的硝普鈉的一種合成工藝，其特征在于:硝普鈉真空干燥溫度為30—70°C，真空度不小于0.08Mp,物料干燥厚度為1.5—2cm。
全文摘要
硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)的一種合成工藝，以亞硝基鐵氰化鉀、五水硫酸銅為反應(yīng)原料在適宜的條件下反應(yīng)生成亞硝基鐵氰化銅，亞硝基鐵氰化銅再與碳酸氫反應(yīng)生成硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)。反應(yīng)完全后經(jīng)濃縮析晶、離心、真空干燥即得本品。本發(fā)明工藝簡單，操作簡便，所得產(chǎn)品純度高，收率高，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
文檔編號C01C3/12GK103159233SQ20111040627
公開日2013年6月19日 申請日期2011年12月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月9日
發(fā)明者朱敏, 賀蓮, 張靜, 陳鋒, 吳鋒, 陳敏, 楊述 申請人:康普藥業(yè)股份有限公司