專(zhuān)利名稱(chēng)：用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水或回收的稀鹽酸溶液反應(yīng)制備高濃度鹽酸的方法，屬于多晶硅副產(chǎn)物的無(wú)害有用的資源化處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近幾年隨著環(huán)保太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，極大地刺激了多晶硅的市場(chǎng)需求， 引起了多晶硅產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，目前我國(guó)的多晶硅產(chǎn)能在8萬(wàn)t/a以上。目前國(guó)內(nèi)多晶硅企業(yè)所采用的生產(chǎn)方法主要是西門(mén)子法或改良西門(mén)子法，目前的技術(shù)每生產(chǎn) It多晶硅就會(huì)產(chǎn)生15t至20t的四氯化硅，以此計(jì)算，我國(guó)每年將產(chǎn)生120萬(wàn)t至160萬(wàn)t 的四氯化硅。四氯化硅是一種強(qiáng)腐蝕性的有毒有害液體，對(duì)環(huán)境污染極大，因此妥善處理四氯化硅、綜合利用資源成為實(shí)現(xiàn)光伏產(chǎn)業(yè)可持續(xù)發(fā)展必須解決的迫切問(wèn)題，而探索有效利用四氯化硅的理想途徑變的尤為重要。
目前多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅的幾種主要利用途徑是
1、生產(chǎn)氣相白炭黑
四氯化硅在氫氧火焰中高溫水解可生成氣相法白炭黑(納米級(jí)白色二氧化硅粉末)，每It四氯化硅可生成0. 35t白炭黑，我國(guó)已有少數(shù)多晶硅企業(yè)擬采用此技術(shù)以期解決副產(chǎn)物四氯化硅問(wèn)題。但該工藝存在一個(gè)難以回避的問(wèn)題，那就是白炭黑有限的市場(chǎng)容量。 2008年全球氣相法白炭黑的消耗量為11萬(wàn)t，預(yù)計(jì)2012年消耗量為15萬(wàn)t，屆時(shí)我國(guó)多晶硅企業(yè)將副產(chǎn)135萬(wàn)-180萬(wàn)t四氯化硅，采用該工藝可轉(zhuǎn)化白炭黑47萬(wàn)-63萬(wàn)t，遠(yuǎn)高于市場(chǎng)容量。由此可見(jiàn)，單純采用氣相法白炭黑技術(shù)無(wú)法消化數(shù)量如此龐大的四氯化硅。
2、制成三氯氫硅
將四氯化硅和氫氣在1250°C左右的條件下反應(yīng)生成三氯氫硅和氯化氫。此技術(shù)能耗高、工藝技術(shù)復(fù)雜、投資大且成本高。
3、生產(chǎn)有機(jī)硅產(chǎn)品
以四氯化硅為原料可以生產(chǎn)多種有機(jī)硅化合物，如甲基氯硅烷、四丁酮肟基硅烷、 四乙酰氯氧基硅烷等。其中，用途最廣泛的是硅酸乙酯。硅酸乙酯也稱(chēng)為原硅酸乙酯、正硅酸乙酯，分子式Si(0C2H5)4。硅酸乙酯是非常重要的有機(jī)硅化合物，廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)防銹富鋅涂料、耐火材料、不燒硅酸鹽陶瓷、耐酸涂層、強(qiáng)化石料等產(chǎn)品，用于精密鑄造等多種領(lǐng)域，是有機(jī)硅精細(xì)化學(xué)品中用量最大的產(chǎn)品。
4、制備光纖高純四氯化硅
隨著全球化速度的日益加快，通信技術(shù)、網(wǎng)絡(luò)技術(shù)突飛猛進(jìn)地發(fā)展，光纖作為承載通信信息最重要的媒介，其需求量也隨著人們對(duì)網(wǎng)絡(luò)要求的提高而迅猛增長(zhǎng)。
在能源消耗日益嚴(yán)重，有限資源無(wú)法滿(mǎn)足日益增長(zhǎng)能源消耗的情況下，尋找可持續(xù)的環(huán)保新能源成為了目前世界面對(duì)的一個(gè)共同課題，這就促進(jìn)了光伏產(chǎn)業(yè)多晶硅的迅猛發(fā)展，但目前由于技術(shù)方面的原因，生產(chǎn)多晶硅將產(chǎn)生大量的強(qiáng)腐蝕性的有毒有害四氯化硅副產(chǎn)物，為了能讓多晶硅產(chǎn)業(yè)健康的發(fā)展，必然要求對(duì)四氯化硅作無(wú)害有用的資源化處理。由于四氯化硅的量大，這就必然要求對(duì)四氯化硅作多個(gè)領(lǐng)域的有用處理，達(dá)到資源的循環(huán)利用，促進(jìn)多晶硅的健康發(fā)展。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決多晶硅產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生的大量副產(chǎn)物四氯化硅提供一條低成本、 環(huán)保高效的處理方案，為促進(jìn)光伏產(chǎn)業(yè)的健康快速發(fā)展作出貢獻(xiàn)。
本發(fā)明采用四氯化硅與水共滴定的方案制備高濃度鹽酸，該法工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資小、成本低，為無(wú)害高效處理四氯化硅提高了一條很好的工藝方案。
本發(fā)明的技術(shù)方案用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水(以水與四氯化硅的質(zhì)量比為1.5 5.0 1的比例)共滴定反應(yīng)，生成的混合物經(jīng)固液分離得到鹽酸溶液，其中反應(yīng)溫度控制在25°C 50°C。
作為優(yōu)選的方案，所述固液分離時(shí)，混合物料中加入助劑以促進(jìn)分離，所述助劑為非離子表面活性劑。
進(jìn)一步優(yōu)選的方案，所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚、脂肪醇醚或失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚。
進(jìn)一步地，所述助劑占反應(yīng)原料總質(zhì)量的0. 5%。 3%。，所述反應(yīng)原料總質(zhì)量為水、四氯化硅或回收的稀鹽酸和四氯化硅的總量。更優(yōu)選的是，所述助劑占反應(yīng)原料總質(zhì)量的 0. 5%0 2%0。
作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水以水與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 5 3. 5 1的比例共滴定反應(yīng)，生成的混合物經(jīng)固液分離得到鹽酸溶液，其中反應(yīng)溫度控制在25°C -50°C。
作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水以水與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 5 3. 5 1的比例共滴定反應(yīng)，生成的混合物經(jīng)固液分離得到鹽酸溶液，其中反應(yīng)溫度控制在30°C -40°C。
作為本發(fā)明優(yōu)選的方案，上述方案中固液分離后的濾餅水洗得到水合二氧化硅， 回收水洗液循環(huán)使用；所述回收水洗液為洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸溶液。
進(jìn)一步地，采用回收的水洗液與多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅共滴定反應(yīng)，制備高濃度鹽酸，所述回收的水洗液中鹽酸的質(zhì)量濃度為5% -20%，回收的水洗液與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 9 4. 5 1。
本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，將水或回收的稀鹽酸溶液與多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅共滴定反應(yīng)，可以得到流動(dòng)性好、分層快的二氧化硅鹽酸溶液，生成的二氧化硅無(wú)凝膠現(xiàn)象，不粘器壁和管道；在用真空泵抽濾二氧化硅鹽酸溶液時(shí)，在沒(méi)加非離子表面活性劑時(shí)， 溶液幾乎無(wú)法抽出，加入少量添加劑后，抽濾速率大大提高，在幾分鐘內(nèi)就可以抽濾完畢； 本發(fā)明將洗滌回收的稀鹽酸溶液作為反應(yīng)液，解決了稀鹽酸的處理問(wèn)題，達(dá)到了生產(chǎn)工藝無(wú)污染環(huán)保排放的要求；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資小，原材料是多晶硅副產(chǎn)物和水及生產(chǎn)回收的稀鹽酸，成本很低；所得鹽酸是無(wú)機(jī)和有機(jī)反應(yīng)的重要原料，還可以較容易地加工成高利潤(rùn)的分析純鹽酸。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水或稀酸溶液反應(yīng)，生成流動(dòng)性好的水合二氧化硅和鹽酸溶液混合物，混合物經(jīng)過(guò)真空泵抽濾得到鹽酸溶液。反應(yīng)溫度控制在 250C -50°C，從反應(yīng)速度和產(chǎn)品質(zhì)量角度考慮，反應(yīng)溫度控制在30°C -40°C較好。
上述方案中，所述稀酸溶液為洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸溶液，其鹽酸的質(zhì)量濃度為 5% -20% ο
上述方案中，水與四氯化硅的質(zhì)量比為1.5 5.0 1.
上述方案中，洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 9 4. 5 1.
上述方案中過(guò)濾時(shí)加了促進(jìn)過(guò)濾速率的功能助劑。主要是非離子表面活性劑，如聚氧乙烯醚、脂肪醇醚、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚等，主要是降低水合二氧化硅的聚集性，增加過(guò)濾速率。
上述方案中，水與四氯化硅反應(yīng)時(shí)，水與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 5 3. 5 1時(shí)較好。
上述方案中所加的促進(jìn)過(guò)濾速率的功能助劑占反應(yīng)原料總質(zhì)量的0. 5%。 3%。， 較好的范圍是0. 5%。 2%。;所述反應(yīng)原料總質(zhì)量為水、四氯化硅或回收的稀鹽酸和四氯化硅的總量。
本發(fā)明使用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅為原料與水或回收的稀鹽酸為原料反應(yīng)生產(chǎn)水合二氧化硅和鹽酸溶液。有兩種不同的工藝四氯化硅與水反應(yīng)和四氯化硅與稀鹽酸溶液反應(yīng)制高濃度鹽酸。
(一 )四氯化硅與水共滴定反應(yīng)制鹽酸的工藝如下
1、原料及儀器
(1)水為自來(lái)水或去離子水，從質(zhì)量考慮，用去離子水較好。
(2)反應(yīng)所需的儀器有恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶、循環(huán)水式真空泵、水盆、冷凝管、抽濾瓶。
(3)為了提高過(guò)濾速率，在反應(yīng)后的溶液中加入了少量聚醚類(lèi)非離子表面活性劑， 如聚氧乙烯醚、脂肪醇醚、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚等。
(4)四氯化硅與水滴定反應(yīng)時(shí)，質(zhì)量比為1 1.5 5.0，較好的范圍是 1 · 2 · 5 “ 3 · 5 ο
2、反應(yīng)工藝
(1)將四氯化硅與水按一定質(zhì)量比共同滴加。
(2)將上步所得的反應(yīng)物用真空泵抽，過(guò)濾得到的液體就是所需的鹽酸溶液，濾餅為水合二氧化硅。
(3)將上步得到的濾餅分多次洗滌至濾餅的pH值在5-7，抽濾得到的稀鹽酸溶液回收作為反應(yīng)液用。
(4)將洗滌至中性的水合二氧化硅烘干粉碎作沉淀白炭黑產(chǎn)品出售。
(5)包裝。
( 二 )四氯化硅與回收的稀鹽酸制備鹽酸的反應(yīng)工藝
1、原料及設(shè)備
(1)稀鹽酸為上步洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸。
(2)所需的儀器有恒壓滴液漏斗、圓底燒瓶、循環(huán)水式真空泵、水盆、冷凝管、抽濾瓶。
(3)為了提高過(guò)濾速率，在反應(yīng)后的溶液中加入了少量聚醚類(lèi)非離子表面活性劑， 如聚氧乙烯醚、脂肪醇醚、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚等。
(4)洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 9 4. 5 1.
2、反應(yīng)工藝
(1)四氯化硅與稀鹽酸按一定質(zhì)量比共同滴加。
(2)將上步所得的反應(yīng)物用真空泵抽，過(guò)濾得到的液體就是所需的鹽酸溶液，濾餅為水合二氧化硅。
(3)將上步得到的濾餅分多次洗滌至濾餅的pH值在5-7，抽濾得到的稀鹽酸溶液回收作為反應(yīng)液用。
(4)將洗滌至中性的水合二氧化硅烘干粉碎作沉淀白炭黑產(chǎn)品出售。
(5)包裝。
本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，將水或回收的稀鹽酸溶液與多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅共滴定反應(yīng)，可以得到流動(dòng)性好、分層快的二氧化硅鹽酸溶液，生成的二氧化硅無(wú)凝膠現(xiàn)象，不粘器壁和管道；在用真空泵抽濾二氧化硅鹽酸溶液時(shí)，在沒(méi)加非離子表面活性劑時(shí)， 溶液幾乎無(wú)法抽出，加入少量添加劑后，抽濾速率大大提高，在幾分鐘內(nèi)就可以抽濾完畢； 本發(fā)明將洗滌回收的稀鹽酸溶液作為反應(yīng)液，解決了稀鹽酸的處理問(wèn)題，達(dá)到了生產(chǎn)工藝無(wú)污染、環(huán)保排放的要求；本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，設(shè)備投資小，原材料是多晶硅副產(chǎn)物和水及生產(chǎn)回收的稀鹽酸，成本很低；所得鹽酸是無(wú)機(jī)和有機(jī)反應(yīng)的重要原料，還可以較容易地加工成高利潤(rùn)的分析純鹽酸。
下面通過(guò)以下的實(shí)施案例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，本發(fā)明不僅僅限于下面所述實(shí)施例。
實(shí)施例1
在IOOOml四口燒瓶上連有恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)、可調(diào)速攪拌裝置和冷凝管；冷凝管上連接有尾氣回收裝置用以吸收溢出的少量鹽酸；四口燒瓶放在水盆中，用以給反應(yīng)降溫。
將250克去離子水和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為 1.67 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在30°C 35°C，反應(yīng)時(shí)間約在90分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入1%。脂肪醇醚后抽濾得到鹽酸溶液，濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :34· 2% ；
(3)鐵0. 006% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 004% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 07% ；
(7)氧化物0. 006%。
實(shí)施例2
將500克去離子水和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為 3.33 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在25°C 30°C，反應(yīng)時(shí)間約在100分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入2%。聚氧乙烯醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :30. 1 % ；
(3)鐵0. 005% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 005% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 07% ；
(7)氧化物0. 006%。
實(shí)施例3
將380克去離子水和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為 2.53 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在25°C 35°C，反應(yīng)時(shí)間約在120分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性較好、分層較慢、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入0. 5%。失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :27· 2% ；
(3)鐵0. 006% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 004% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 07% ；
(7)氧化物0. 006%。
實(shí)施例4
將740克去離子水和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為 4.93 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在25°C 30°C，反應(yīng)時(shí)間約在130分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流較好、分層慢、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入1. 5%。聚氧乙烯醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :30. 1 % ；
(3)鐵0. 006% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 004% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 07% ；
(7)氧化物0· 006%。
實(shí)施例5
將250克質(zhì)量比為5%的回收的稀鹽酸溶液和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為1.67 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在35°C 40°C，反應(yīng)時(shí)間約在90分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入2%。脂肪醇醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；(2)總酸度 < 以HCl計(jì)> 33. 2% ；
(3)鐵0. 007% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 004% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 08% ；
(7)氧化物0. 007%。
實(shí)施例6
將440克質(zhì)量比為10%的回收的稀鹽酸溶液和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為2. 93 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在35°C 40°C，反應(yīng)時(shí)間約在100分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入2%。失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :35· 8% ；
(3)鐵0. 006% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 005% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 06% ；
(7)氧化物0. 007%。
實(shí)施例7
將650克質(zhì)量比為15%的回收的稀鹽酸溶液和150克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為4. 33 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在45°C 50°C，反應(yīng)時(shí)間約在130分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入2%。脂肪醇醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；⑵總酸度 < 以HCl計(jì)> :36. 2% ；
(3)鐵0. 005% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 005% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 08% ；
(7)氧化物0. 008%。
實(shí)施例8
將700克質(zhì)量比為20 %的回收的稀鹽酸溶液和148克四氯化硅分別裝在恒壓滴液漏斗中(質(zhì)量比為4. 67 1)，開(kāi)啟冷凝水和攪拌后慢慢共同滴加水和四氯化硅，反應(yīng)溫度控制在35°C 40°C，反應(yīng)時(shí)間約在130分鐘；所得二氧化硅鹽酸溶液流動(dòng)性好、分層快、不粘器壁，在反應(yīng)溶液中加入2%。脂肪醇醚后抽濾得到鹽酸溶液。濾餅是水合二氧化硅，濾餅洗滌至中性后抽濾、烘干、研磨后包裝。經(jīng)測(cè)試，鹽酸溶液的物化性能如下
(1)外觀(guān)淡黃透明；(2)總酸度 < 以HCl計(jì)> 36. 5% ；
(3)鐵0. 008% ； (4)硫酸鹽 < 以 SO4 計(jì) > :0· 005% ；
(5)砷0. 0001% ； (6)灼燒殘?jiān)?. 07% ；
(7)氧化物0. 007%。
權(quán)利要求
1.用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水共滴定反應(yīng)，生成的混合物經(jīng)固液分離得到鹽酸溶液；其中，水與四氯化硅的質(zhì)量比為1.5 5.0 1，反應(yīng)溫度控制在25°C 50°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于所述固液分離時(shí)，混合物料中加入助劑以促進(jìn)分離，所述助劑為非離子表面活性劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于所述非離子表面活性劑為聚氧乙烯醚、脂肪醇醚、失水山梨醇單油酸酯聚氧乙烯醚。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于所述助劑占反應(yīng)原料總質(zhì)量的0. 5%。 3%。，所述反應(yīng)原料總質(zhì)量為水、四氯化硅或回收的稀鹽酸和四氯化硅的總量。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于所述助劑占反應(yīng)原料總質(zhì)量的0. 5%。 2%0。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于反應(yīng)溫度控制在30°C -40°C。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法， 其特征在于水與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 5 3. 5 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法， 其特征在于固液分離后的濾餅水洗得到水合二氧化硅，回收水洗液循環(huán)使用；所述回收水洗液為洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于采用回收的水洗液與多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅共滴定反應(yīng)，制備高濃度鹽酸，所述回收的水洗液中鹽酸的質(zhì)量濃度為5% -20%，回收的水洗液與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 9 4. 5 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅制備高濃度鹽酸的方法，其特征在于固液分離后的濾餅水洗得到水合二氧化硅，回收水洗液循環(huán)使用；所述回收水洗液為洗滌過(guò)程中回收的稀鹽酸溶液，所述回收的水洗液中鹽酸的質(zhì)量濃度為5% -20%，回收的水洗液與四氯化硅的質(zhì)量比為2. 9 4. 5 1。
全文摘要
本發(fā)明涉及用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水或回收的稀鹽酸溶液反應(yīng)制備高濃度鹽酸的方法，屬于多晶硅副產(chǎn)物的無(wú)害有用的資源化處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是為解決多晶硅產(chǎn)業(yè)產(chǎn)生的大量副產(chǎn)物四氯化硅提共一條低成本、環(huán)保高效的處理方案，為促進(jìn)光伏產(chǎn)業(yè)的健康快速發(fā)展作出貢獻(xiàn)。本發(fā)明采用多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅與水以水與四氯化硅的質(zhì)量比為1.5～5.0∶1的比例共滴定反應(yīng)，生成的混合物經(jīng)固液分離得到鹽酸溶液，其中反應(yīng)溫度控制在25℃～50℃。本發(fā)明采用四氯化硅與水共滴定的方案制備高濃度鹽酸工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備投資小、成本低，為無(wú)害高效處理四氯化硅提高了一條很好的工藝方案。
文檔編號(hào)C01B7/03GK102491273SQ201110361048
公開(kāi)日2012年6月13日 申請(qǐng)日期2011年11月15日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月15日
發(fā)明者易家寶, 李云峰, 牟浩斌, 鄒振 申請(qǐng)人:四川銀邦硅業(yè)有限公司