專利名稱：一種油氣回收專用活性炭及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油氣回收專用活性炭及其制備方法，屬于活性炭及其制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來，由于國內(nèi)外環(huán)境保護與能源安全呼聲的日益增強，對油庫、加油站以及汽車油箱等揮發(fā)出來的油氣加以控制已經(jīng)成為一個亟待解決的問題。早在1995年，我國有關(guān)部門就頒布了小汽車必須加裝油氣回收炭罐的標準。2007年，我國進一步實施了汽油周轉(zhuǎn)量較大油庫、加油站等必須安裝油氣回收吸附裝置的標準或法規(guī)。吸附法是目前性價比最高的油氣回收方法，也是目前國內(nèi)采用的主要油氣回收方法，但國內(nèi)油氣回收吸附劑(油氣回收專用活性炭)的生產(chǎn)工藝尚處于研發(fā)階段，因此，迫切需要提供一種油氣回收專用活性炭以滿足國內(nèi)需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種油氣回收專用活性炭及其制備方法，本發(fā)明制備的活性炭可大大增加油氣吸附性能，改變了現(xiàn)有活性炭對油氣吸附能力低下的現(xiàn)狀。本發(fā)明提供的一種油氣回收專用活性炭的制備方法，包括如下步驟(1)原煤與添加劑混合后經(jīng)破碎和磨粉后得混合料，將所述混合料進行擠壓成型得成型料；所述添加劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、尿素、鉀鹽和銨鹽中至少一種；(2)將所述成型料進行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。上述的制備方法中，所述鉀鹽具體可為氯化鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀和磷酸鉀等中至少一種；所述銨鹽具體可為硫酸銨、硫酸氫銨、硝酸銨、氯化銨和磷銨等中至少一種。上述的制備方法中，所述添加劑與所述原煤的質(zhì)量份數(shù)比可為(0-8) 100，但所述添加劑的量不為零，具體可為1 100、3 100或8 100。上述的制備方法中，步驟(2)中所述炭化終溫可為550°C -700°c，具體可為550°C、 600°C或700°C;所述炭化的升溫速率可為5°C /min-15°C /min，具體可為5°C /min或10°C /
mirio上述的制備方法中，步驟(3)中所述活化的活化劑可為水蒸氣。上述的制備方法中，步驟(3)中所述活化的溫度可為700°C -950°C，具體可為 800°C或900°C ；所述活化的時間可為1小時_4小時，具體可為1小時、3小時或4小時。上述的制備方法中，所述原煤具體可為無煙煤、煙煤或褐煤等。本發(fā)明還提供了由上述方法制備的活性炭。本發(fā)明制備的油氣回收專用活性炭不僅大大提高了油氣回收效率，而且其它指標也有相應(yīng)的提高，具有如下優(yōu)點(1)制備方法采用煤炭為原料，通過對原料配方進行改進，對傳統(tǒng)的活性炭生產(chǎn)工藝進行了創(chuàng)新，制備出新產(chǎn)品，用于油氣回收領(lǐng)域。(2)優(yōu)異的指標將本發(fā)明的油氣回收專用活性炭與現(xiàn)有市售的活性炭產(chǎn)品的 BWC指標進行對比，具體結(jié)果如表1所示。本發(fā)明提供的活性炭，在不降低耐磨強度的情況下，指標性能優(yōu)良，可以用于油氣回收等特殊領(lǐng)域。本發(fā)明的油氣回收專用活性炭指標優(yōu)良，特別適合作為油氣回收吸附劑， 為我國油氣回收吸附劑的國產(chǎn)化提供了前 提，為活性炭系列產(chǎn)品添加了新的產(chǎn)品。本發(fā)明內(nèi)容工藝簡單，工業(yè)上具有可操作性，添加劑來源廣泛，價格低廉，屬于低成本，高性能產(chǎn)品，具有較大的經(jīng)濟價值和社會意義。
具體實施例方式下述實施例中所使用的實驗方法如無特殊說明，均為常規(guī)方法。下述實施例中所用的材料、試劑等，如無特殊說明，均可從商業(yè)途徑得到。本發(fā)明下述實施例中的丁烷工作容量為單位體積的活性炭材料對丁烷的飽和吸附量與在規(guī)定條件下經(jīng)干燥空氣吹掃后仍保留的丁烷量之差值。采用美國ASTM D 5228-92標準，丁烷工作容量的測試方法具體如下將已知體積和重量的活性炭吸附丁烷蒸汽至飽和，記錄飽和時的吸附量；然后在規(guī)定的條件下，用干燥空氣吹掃炭層，損失的重量就是丁烷工作容量，并以每IOOml的活性炭所損失的丁烷重量來表不?；钚蕴慷⊥楣ぷ魅萘?BWC)按下式計算BWC = m2~m3 xpxlOO
Tnl -m0式中BWC_ 丁烷工作容量，g/100ml ；ρ -活性炭的裝填密度，g/ml ；m0-樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；Hi1——活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；m2——飽和吸附丁烷的活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；m3——經(jīng)吹掃的活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g。實施例1、油氣回收專用活性炭的制備(1)將無煙煤、氫氧化鉀和尿素進行混合得混合料(其中，無煙煤、氫氧化鉀和尿素的質(zhì)量份數(shù)比為100 2 1)，然后該混合料經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為600°C，控制升溫速率為 5°C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為900°C，控制活化的時間為3h。本實施例制備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到12. 2g/100ml, 碘值為1450mg/g，亞甲藍值為360mg/g，耐磨強度為83. 7%。實施例2、油氣回收專用活性炭的制備(1)將煙煤、氫氧化鈉和硫酸銨進行混合得混合料(其中，煙煤、氫氧化鈉和硫酸銨的質(zhì)量份數(shù)比為100 5 3)，然后該混合料經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為550°C，控制升溫速率為 5°C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為800°C，控制活化的時間為4h。
本實施例制備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到12g/100ml，碘值為1467mg/g，亞甲藍值為350mg/g，耐磨強度為90%。實施例3、油氣回收專用活性炭的制備(1)將褐煤、硝酸鉀和氯化銨進行混合得混合料(其中，褐煤、硝酸鉀和氯化銨的質(zhì)量份數(shù)比為100 0.5 0.5)，然后該混合料經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為700°C，控制升溫速率為 IO0C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為900°C，控制活化的時間為lh。本實施例制備的活性炭的性能指標如表1所示，其中BWC值可達到10. 5g/100ml, 碘值為1245mg/g，亞甲藍值為298mg/g，耐磨強度為98%。該普通商用活性炭購自內(nèi)蒙古科興炭業(yè)股份有限公司。表1實施例1-3制備的油氣回收專用活性炭和商用活性炭的性能指標
^=C I碘值I亞甲基藍值I耐磨強度/。/。I工業(yè)應(yīng)用 __g/IOOml mg/g mg/g___
普通商用活性炭 S8 >1000 >200>70不能^ry由氣
回收
實施例1的活性可用于油氣
^MW i122 !450 36083.7 收、也可作為其
K它工業(yè)用途
實施例2的活性可用于油氣
I2ι467 35090 收、也ηΓ作為其
稅它工業(yè)用途
實施例3的活性可W于油氣N
頭施W^UJ歷丨土 10 5124529898收、也可作為其
^___ 它工業(yè)用途上述的碘值、亞甲藍值和耐磨強度分別按GB/T7702. 7-2008、GB/T7702. 6-2008和 GB/T 12496. 6-1999 進行檢測。
權(quán)利要求
1.一種油氣回收專用活性炭的制備方法，包括如下步驟(1)原煤與添加劑混合后經(jīng)破碎和磨粉后得混合料，將所述混合料進行擠壓成型得成型料；所述添加劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、尿素、鉀鹽和銨鹽中至少一種；(2)將所述壓塊料進行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述鉀鹽為氯化鉀、硝酸鉀、高錳酸鉀、氯酸鉀、硫酸鉀和磷酸鉀中至少一種；所述銨鹽為硫酸銨、硫酸氫銨、硝酸銨、氯化銨和磷銨中至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述添加劑與所述原煤的質(zhì)量份數(shù)比為(0-8) 100，但所述添加劑的量不為零。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于步驟(2)中所述炭化終溫為 5500C -7000C ；所述炭化的升溫速率為5°C /min_15°C /min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述活化的活化劑為水蒸氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述活化的溫度為 7000C -9500C ；所述活化的時間為1小時_4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法，其特征在于所述原煤為無煙煤、煙煤或褐某。
8.權(quán)利要求1-7中任一所述方法制備的活性炭。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種油氣回收專用活性炭及其制備方法。該方法包括如下步驟(1)原煤與添加劑混合后經(jīng)破碎和磨粉后得混合料，將所述粉料進行擠壓成型得成型料；所述添加劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、尿素、鉀鹽和銨鹽中至少一種；(2)將所述成型料進行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。本發(fā)明的油氣回收專用活性炭指標優(yōu)良，特別適合作為油氣回收吸附劑，為我國油氣回收吸附劑的國產(chǎn)化提供了前提，為活性炭系列產(chǎn)品添加了新的產(chǎn)品。本發(fā)明內(nèi)容工藝簡單，工業(yè)上具有可操作性，添加劑來源廣泛，價格低廉，屬于低成本，高性能產(chǎn)品，具有較大的經(jīng)濟價值和社會意義。
文檔編號C01B31/08GK102432006SQ20111028442
公開日2012年5月2日 申請日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者傅翔, 劉春蘭, 吳濤, 國暉, 孫仲超, 李艷芳, 李雪飛, 梁大明, 熊銀伍, 王鵬, 肖宏生, 董衛(wèi)果, 郭良元 申請人:煤炭科學(xué)研究總院