專利名稱：油氣回收專用活性炭及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油氣回收專用活性炭及其制備方法，屬于活性炭及其制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，由于國(guó)內(nèi)外環(huán)境保護(hù)與能源安全呼聲的日益增強(qiáng)，對(duì)油庫(kù)、加油站以及汽車油箱等揮發(fā)出來(lái)的油氣加以控制已經(jīng)成為一個(gè)亟待解決的問(wèn)題。早在1995年，我國(guó)有關(guān)部門就頒布了小汽車必須加裝油氣回收炭罐的標(biāo)準(zhǔn)。2007年，我國(guó)進(jìn)一步實(shí)施了汽油周轉(zhuǎn)量較大油庫(kù)、加油站等必須安裝油氣回收吸附裝置的標(biāo)準(zhǔn)或法規(guī)。吸附法是目前性價(jià)比最高的油氣回收方法，也是目前國(guó)內(nèi)采用的主要油氣回收方法，但國(guó)內(nèi)油氣回收吸附劑(油氣回收專用活性炭)的生產(chǎn)工藝尚處于研發(fā)階段，因此，迫切需要提供一種油氣回收專用活性炭以滿足國(guó)內(nèi)需求。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種油氣回收專用活性炭及其制備方法，本發(fā)明制備的活性炭可大大增加油氣吸附性能，改變了現(xiàn)有活性炭對(duì)油氣吸附能力低下的現(xiàn)狀。本發(fā)明提供的一種油氣回收專用活性炭的制備方法，包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經(jīng)破碎和磨粉后得粉料，將所述粉料進(jìn)行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進(jìn)行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。上述的制備方法中，所述原料煤可選自無(wú)煙煤、煙煤、褐煤和泥煤中至少兩種。上述的制備方法中，所述原料煤可為無(wú)煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的混合物；所述無(wú)煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的質(zhì)量份數(shù)比為(1- 1，具體可為1 1、 3 1或5 1 ；本發(fā)明采用以無(wú)煙煤為主要原料，適當(dāng)配入其它煤種的方法，可提高所制備的活性炭的吸附能力。上述的制備方法中，步驟( 中所述炭化終溫可為550°C -700°c，具體可為550°C、 600°C或700°C ；所述炭化的升溫速率可為5°C /min-15°C /min，具體可為5°C /minU0°C / min 或 15°C /min。上述的制備方法中，步驟(3)中所述活化的活化劑可為水蒸氣。上述的制備方法中，步驟(3)中所述活化的溫度可為700°C _950°C，具體可為 700°C、800°C或900°C ；所述活化的時(shí)間可為1小時(shí)_4小時(shí)，具體可為2. 5小時(shí)、3小時(shí)或4 小時(shí)。本發(fā)明還提供了由上述方法制備的活性炭。本發(fā)明制備的油氣回收專用活性炭不僅大大提高了油氣回收效率，而且其它指標(biāo)也有相應(yīng)的提高，與現(xiàn)有商用活性炭相比具有如下優(yōu)點(diǎn)(1)制備方法采用以無(wú)煙煤為主，適當(dāng)配入至少一種其它煤種為原料，通過(guò)對(duì)原料配方進(jìn)行改進(jìn)，對(duì)傳統(tǒng)的活性炭生產(chǎn)工藝進(jìn)行了創(chuàng)新，制備出新產(chǎn)品，用于油氣回收領(lǐng)域。(2)優(yōu)異的指標(biāo)將本發(fā)明的油氣回收專用活性炭與現(xiàn)有市售的活性炭產(chǎn)品的 BWC指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比，具體結(jié)果如表1所示。本發(fā)明提供的活性炭，在不降低耐磨強(qiáng)度的情況下，指標(biāo)性能優(yōu)良，可以用于油氣回收等特殊領(lǐng)域。本發(fā)明的油氣回收專用活性炭指標(biāo)優(yōu)良，特別適合作為油氣回收吸附劑， 為我國(guó)油氣回收吸附劑的國(guó)產(chǎn)化提供了前提，為活性炭系列產(chǎn)品添加了新的產(chǎn)品。本發(fā)明內(nèi)容工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)上具有可操作性，原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，屬于低成本，高性能產(chǎn)品， 具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義。
具體實(shí)施例方式下述實(shí)施例中所使用的實(shí)驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明，均為常規(guī)方法。下述實(shí)施例中所用的材料、試劑等，如無(wú)特殊說(shuō)明，均可從商業(yè)途徑得到。本發(fā)明下述實(shí)施例中的丁烷工作容量為單位體積的活性炭材料對(duì)丁烷的飽和吸附量與在規(guī)定條件下經(jīng)干燥空氣吹掃后仍保留的丁烷量之差值。采用美國(guó)ASTM D 5228-92標(biāo)準(zhǔn)，丁烷工作容量的測(cè)試方法具體如下將已知體積和重量的活性炭吸附丁烷蒸汽至飽和，記錄飽和時(shí)的吸附量；然后在規(guī)定的條件下，用干燥空氣吹掃炭層，損失的重量就是丁烷工作容量，并以每IOOml的活性炭所損失的丁烷重量來(lái)表不。活性炭丁烷工作容量(BWC)按下式計(jì)算BWC 二^^xPxl00
Ttrl -m0式中BWC_ 丁烷工作容量，g/100ml ；P -活性炭的裝填密度，g/ml ；m0-樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；Hi1-活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；m2-飽和吸附丁烷的活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g ；m3-經(jīng)吹掃的活性炭、樣品管和塞子的質(zhì)量，g。實(shí)施例1、油氣回收專用活性炭的制備(1)將無(wú)煙煤和煙煤(其中，無(wú)煙煤和煙煤的質(zhì)量份數(shù)比為3 1)進(jìn)行混合后經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進(jìn)行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進(jìn)行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為600°C，控制升溫速率為 5°C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為900°C，控制活化的時(shí)間為2.證。本實(shí)施例制備的活性炭的性能指標(biāo)如表1所示，其中BWC值可達(dá)到11. lg/100ml, 碘值為1400mg/g，亞甲藍(lán)值為350mg/g，耐磨強(qiáng)度為88%。實(shí)施例2、油氣回收專用活性炭的制備
(1)將無(wú)煙煤和煙煤(其中，無(wú)煙煤和煙煤的質(zhì)量份數(shù)比為1 1)進(jìn)行混合后經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進(jìn)行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進(jìn)行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為550°C，控制升溫速率為 IO0C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為700°C，控制活化的時(shí)間為4h。本實(shí)施例制備的活性炭的性能指標(biāo)如表1所示，其中BWC值可達(dá)到10. lg/100ml, 碘值為1315mg/g，亞甲藍(lán)值為278mg/g，耐磨強(qiáng)度為95%。實(shí)施例3、油氣回收專用活性炭的制備(1)將無(wú)煙煤和褐煤(其中，無(wú)煙煤和褐煤的質(zhì)量份數(shù)比為2 1)進(jìn)行混合后經(jīng)破碎和磨粉后得到90%以上小于180目的混合粉料；將得到的混合粉料進(jìn)行柱狀成型得柱狀料；(2)將得到的柱狀料進(jìn)行炭化得到炭化產(chǎn)物，該炭化終溫為700°C，控制升溫速率為 15°C /min ；(3)將得到的炭化產(chǎn)物進(jìn)行水蒸氣活化即得到油氣回收專用活性炭，其中活化的溫度為800°C，控制活化的時(shí)間為池。本實(shí)施例制備的活性炭的性能指標(biāo)如表1所示，其中BWC值可達(dá)到11. 2g/100ml, 碘值為135%ig/g，亞甲藍(lán)值為335mg/g，耐磨強(qiáng)度為89%。該普通商用活性炭購(gòu)自內(nèi)蒙古科興炭業(yè)股份有限公司。表1實(shí)施例1-3制備的油氣回收專用活性炭和商用活性炭的性能指標(biāo)
名稱BWC g/100ml碘值 mg/g亞甲基藍(lán)值 mg/g耐磨強(qiáng)度/%工業(yè)應(yīng)用普通商用活性炭<8>1000>200>70不能用于油氣回收實(shí)施例1的活性炭11.1140035088可用于油氣回收、也可作為其它工 用途實(shí)施例2的活性炭10.1131527895可用于油氣回收、也可作為其它工 用途實(shí)施例3的活性 V'. 灰11.2135433589可用于油氣回收、也可作為其它工業(yè)川途 上述表中的碘值、亞甲藍(lán)值和耐磨強(qiáng)度分別按GB/T7702. 7-2008、GB/ T7702. 6-2008 和 GB/T 12496. 6-1999 進(jìn)行檢測(cè)。
權(quán)利要求
1.一種油氣回收專用活性炭的制備方法，包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經(jīng)破碎和磨粉后得粉料，將所述粉料進(jìn)行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進(jìn)行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述原料煤選自無(wú)煙煤、煙煤、褐煤和泥煤中至少兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述原料煤為無(wú)煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的混合物；所述無(wú)煙煤與煙煤、褐煤和泥煤中任一種的質(zhì)量份數(shù)比為(1- 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于步驟O)中所述炭化終溫為 5500C -7000C ；所述炭化的升溫速率為5°C /min_15°C /min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述活化的活化劑為水蒸氣。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法，其特征在于步驟(3)中所述活化的溫度為 7000C -9500C ；所述活化的時(shí)間為1小時(shí)-4小時(shí)。
7.權(quán)利要求1-6中任一所述方法制備的活性炭。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種油氣回收專用活性炭及其制備方法。該方法包括如下步驟(1)至少兩種原料煤經(jīng)破碎和磨粉后得粉料，將所述粉料進(jìn)行擠壓成型得成型料；(2)將所述成型料進(jìn)行炭化得炭化產(chǎn)物；(3)所述炭化產(chǎn)物經(jīng)活化后即得所述活性炭。本發(fā)明的油氣回收專用活性炭指標(biāo)優(yōu)良，特別適合作為油氣回收吸附劑，為我國(guó)油氣回收吸附劑的國(guó)產(chǎn)化提供了前提，為活性炭系列產(chǎn)品添加了新的產(chǎn)品。本發(fā)明內(nèi)容工藝簡(jiǎn)單，工業(yè)上具有可操作性，原料來(lái)源廣泛，價(jià)格低廉，屬于低成本，高性能產(chǎn)品，具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)意義。
文檔編號(hào)C01B31/10GK102502622SQ201110283529
公開(kāi)日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者傅翔, 劉春蘭, 吳濤, 國(guó)暉, 孫仲超, 李艷芳, 李雪飛, 梁大明, 熊銀伍, 王鵬, 肖宏生, 董衛(wèi)果, 郭良元 申請(qǐng)人:煤炭科學(xué)研究總院