專利名稱：一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝的制作方法
一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝[技術(shù)領(lǐng)域]本發(fā)明涉及一種納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀
法生產(chǎn)工藝。納米二氧化硅為無定型白色粉末(團聚體)，是一種無毒、無味和無污染的非金屬功能材料。由于其具有較大的比表面積，并且表 面存在著羥基，故具有奇異或反常的特性，如表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)，因而在橡膠、塑料、膠粘劑和涂料等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛。同時納米二氧化硅粒子因存在著表面缺陷和非配對原子多等特點，與聚合物發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的可能性較大，故還可用于增強與聚合物基體的界面結(jié)合，提高聚合物的承載能力，從而達到增強增韌聚合物的目的。目前，研究的納米二氧化硅制備方法已成為納米技術(shù)領(lǐng)域的一大熱點。近十年來，國內(nèi)外出現(xiàn)了較多有關(guān)納米二氧化硅制備的研究報導(dǎo)。縱觀所有的文獻，其中主要的制備方法有干法和濕法兩種。干法包括氣相分解法和電弧法；濕法包括化學(xué)沉淀法、溶膠一凝膠法和微乳液法。由于干法工藝制備的納米二氧化硅純度高、性能好，但設(shè)備投資較大，生產(chǎn)過程中能耗大、成本高，故目前國內(nèi)外多采用濕法工藝制備納米二氧化硅。本發(fā)明采用化學(xué)沉淀法，結(jié)合表面活性劑的高度分散作用，在前期文獻的基礎(chǔ)上，第一次嘗試以正硅酸乙酯為原料，氨水為催化劑，通過合理地控制反應(yīng)條件，制備了單分散球形納米二氧化硅顆粒。本發(fā)明具有實驗設(shè)備簡單、操作方便、表面活性劑用量少、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，克服了傳統(tǒng)制備方法存在的微粒大小難以控制、易團聚和粒度分布不均勻等缺點，具有工業(yè)推廣及實際應(yīng)用價值。本發(fā)明的納米二氧化硅具有高度單分散、粒度均勻可控的特性。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的本發(fā)明所涉及的納米二氧化硅化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，將水和乙醇按一定的物質(zhì)的量比在燒杯中混合；步驟二，向步驟一得到的溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙二醇并劇烈攪拌；步驟三，向步驟二得到的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，劇烈攪拌下充分混合；步驟四，將步驟三得到的溶液升溫到一定溫度，并持續(xù)攪拌一定的時間；步驟五，向步驟四得到的溶液中緩慢滴加一定量的氨水，反應(yīng)一段時間得到沉淀物；步驟六，將步驟五得到的沉淀反復(fù)醇洗、離心；步驟七，將步驟六得到的沉淀在一定溫度下恒溫干燥一定時間，即得到所需產(chǎn)品納米二氧化硅。
步驟一中，水和乙醇的比例為I : 5-1 8。步驟二中，聚乙二醇的用量為乙醇用量的1% _5%。步驟三中，正硅酸乙酯的用量為乙醇用量的10% -15%。步驟四中，溫度為30-45°C，攪拌時間為10min-20min。步驟五中，氨水的用量為2mol-4mol,反應(yīng)時間為20min_40min。步驟七中，干燥時間為2h_4h。本發(fā)明具有如下的有益效果其納米二氧化硅具顆粒高度分散、粒度小的特性；同時，本發(fā)明所采用的工藝操作簡單并可通過改變反應(yīng)物的濃度配比或反應(yīng)溫度得到不同尺寸的納米二氧化硅顆粒。 [具體實施方式
]以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對材料專業(yè)的人來說是容易實施的。本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和過程，但本發(fā)明的保護范圍包括但不限于下述的實施例。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，或制造廠商所建議的條件。實施例定量量取IOml水和50ml乙醇在150ml燒杯中攪拌混合均勻。定量稱取0. 5g聚乙二醇加入到水和乙醇的混合溶液中，攪拌使之溶解。向溶液中加入5ml正硅酸乙酯，劇烈攪拌充分混合。將得到的溶液升溫到35°C，持續(xù)攪拌15min。向溶液中緩慢滴加3mol氨水，反應(yīng)30min，至溶液中有大量白色沉淀出現(xiàn)。將得到的反應(yīng)溶液離心分離，倒去上清液，沉淀物加乙醇洗滌再離心，重復(fù)4次。洗滌后得到的沉淀物在真空干燥箱中恒溫干燥3h，即得到所需產(chǎn)品納米二氧化硅。本實施例得到的納米二氧化硅顆粒尺寸約在100nm-120nm之間。利用上述方法可制備高度單分散的納米二氧化硅顆粒，并達到其特有的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，包括如下步驟 步驟一，將水和乙醇按一定的物質(zhì)的量比在燒杯中混合； 步驟二，向步驟一得到的溶液中加入一定量的表面活性劑聚乙二醇并劇烈攪拌； 步驟三，向步驟二得到的溶液中加入一定量的正硅酸乙酯，劇烈攪拌下充分混合； 步驟四，將步驟三得到的溶液升溫到一定溫度，并持續(xù)攪拌一定的時間； 步驟五，向步驟四得到的溶液中緩慢滴加一定量的氨水，反應(yīng)一段時間得到沉淀物； 步驟六，將步驟五得到的沉淀反復(fù)醇洗、離心； 步驟七，將步驟六得到的沉淀在一定溫度下恒溫干燥一定時間，即得到所需產(chǎn)品納米二氧化硅。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，水和乙醇的比例為I : 5-1 8。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二中，聚乙二醇的用量為乙醇用量的1% _5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在步驟三中，正硅酸乙酯的用量為乙醇用量的10% -15%。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟四中，溫度為30-45°C，攪拌時間為10min-20min。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟五中，氨水的用量為2mol-4mol,反應(yīng)時間為20min-40min。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種單分散納米二氧化硅的化學(xué)沉淀法生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟七中，干燥時間為2h-4h。
全文摘要
本發(fā)明采用化學(xué)沉淀法，結(jié)合表面活性劑的高度分散作用，在前期文獻的基礎(chǔ)上，第一次嘗試以正硅酸乙酯為原料，氨水為催化劑，通過合理地控制反應(yīng)條件，制備了單分散球形納米二氧化硅顆粒。本發(fā)明具有實驗設(shè)備簡單、操作方便、表面活性劑用量少、穩(wěn)定性好等優(yōu)點，克服了傳統(tǒng)制備方法存在的微粒大小難以控制、易團聚和粒度分布不均勻等缺點，具有工業(yè)推廣及實際應(yīng)用價值。本發(fā)明的納米二氧化硅具有高度單分散、粒度均勻可控的特性。本產(chǎn)品主要用于增強與聚合物基體的界面結(jié)合，提高聚合物的承載能力，從而達到增強增韌聚合物的目的。
文檔編號C01B33/12GK102757053SQ201110110068
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者沈杰 申請人:昆山智集材料科技有限公司