專利名稱：一種快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微米級(jí)片狀BaTiO3粉體的制備方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種快速制備 微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法。
背景技術(shù)：
微米級(jí)片狀BaTiO3粉體極適合用作模板法(Templated Grain Growth)制備高性 能織構(gòu)化壓電陶瓷的種晶，具有廣闊的應(yīng)用前景。目前鈦酸鋇(BaTiO3)粉體的制備方法，包括共沉淀法、微乳液法、檸檬酸法、草酸 鹽法、水熱法、溶液熱合成法、Sol-gel法、金屬有機(jī)物熱解法和有機(jī)鹽-氫氧化物法，但這 些方法都無(wú)法制備出微米級(jí)片狀BaTiO3粉體。目前國(guó)內(nèi)外僅看到清華大學(xué)和日本慶應(yīng)義 塾大學(xué)制備出微米級(jí)片狀BaTiO3粉體的報(bào)道和專利。他們所采用的方法均為二步熔鹽法， 即首先通過(guò)熔鹽合成片狀BaBi4Ti4O15作為先驅(qū)物，然后用Ba2+代替先驅(qū)物中的Bi3+，通過(guò)局 部化學(xué)反應(yīng)形成厚度為0. 5 μ m左右的片狀BaTi03。或先用熔鹽合成法合成片狀Bii6Ti17O4ci 作為先驅(qū)物，再使先驅(qū)物與BaCO3進(jìn)行熔鹽反應(yīng)，最終制得片狀BaTi03。清華大學(xué)的專利 200610164919. X中，制備微米級(jí)片狀BaTiO3粉體采用了三個(gè)步驟
(1)首先將Bi2O3粉與TiA粉按摩爾比1 2:1混合；將NaCl粉與KCl粉按摩爾比 0. 5 1. 5:1混合；再將前述兩種混合物按質(zhì)量比0. 5 1. 5:1混合，在1050 1150°C保 溫0. 5 3小時(shí)；然后通過(guò)超聲清洗除去燒成物中的NaCl和KCl，獲得片狀Bi4Ti3O12晶體；
(2)將步驟(1)制得的Bi4Ti3O12晶體與BaCO3粉、TW2粉按摩爾比1 1:0. 9 1. 2混合 得到混合物A ；將BaCl2粉與KCl粉按摩爾比1 2 1混合得到混合物B ；再將混合物A和 混合物B按質(zhì)量比0. 5 1. 5:1混合，在1050 1100°C保溫1 5小時(shí)；然后通過(guò)超聲清 洗除去燒成物中的BaCl2和KCl，獲得片狀BaBi4Ti4O15晶體；
(3)將步驟(2)制得的BaBi4Ti4O15晶體與BaCO3粉、KCl粉按摩爾比1:2 5:1 2混 合，在900 1000°C保溫1 5小時(shí)；然后通過(guò)超聲清洗除去燒成物中的KCl和Bi2O3，獲得 微米級(jí)片狀BaTiO3晶體。這種方法存在三個(gè)缺點(diǎn)(1)要分別經(jīng)過(guò)三次混料、燒結(jié)和超聲清洗環(huán)節(jié)才能制 得微米級(jí)片狀BaTiO3晶體，因此工藝繁瑣，制備過(guò)程需要控制的環(huán)節(jié)多，質(zhì)量控制難度加 大；(2)因燒結(jié)過(guò)程中各組分的不一致?lián)]發(fā)很難消除，產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形態(tài)極易波動(dòng)；(3)制 備周期過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)效率不高，加大了實(shí)現(xiàn)工業(yè)產(chǎn)業(yè)化的難度。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在 的工藝繁瑣，產(chǎn)物受熔鹽組分不一致?lián)]發(fā)的影響較大，過(guò)程不易控制，制備周期過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn) 效率不高，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)產(chǎn)業(yè)化的問(wèn)題。為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，本發(fā)明的解決方案是，提供一種快速制備微米級(jí)片 狀BaTiO3粉體的方法，依次包括下述步驟第一步制備亞共晶組分的狀-8&1103或妝 -831103熔體，并使熔體冷卻凝固獲得凝固 組織。第二步超聲清洗以除去該凝固組織中的其它相，從而獲得片狀BaTiO3晶體粉體。上述方案中，第一步是(1)將BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩爾比1 1 39 65混 合，混合過(guò)程使用聚四氟乙烯球磨罐，瑪瑙磨球，無(wú)水乙醇介質(zhì)，球磨混合6小時(shí)，在60 75°C烘干待用；(2)將混合物裝入鉬坩堝，在普通坩堝電阻爐中加熱至熔化得到熔體，熔體 在860 1050°C保溫1 4小時(shí)待用；(3)將熔體冷卻至凝固，得到凝固組織；
第二步是利用超聲清洗除去凝固組織中的KF和其它雜質(zhì)。清洗方法是先將第一步所 得凝固組織置于沸騰的去離子水中進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；然后 加入NH4Cl稀溶液，進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；最后在去離子水中進(jìn) 行超聲清洗，靜置后倒去清液，烘干后得到最終產(chǎn)物。上述方案的優(yōu)選是第一步中BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩爾比1 1 39 55混 合，混合物在900 1000°C熔煉2 3小時(shí)。上述方案中，第一步是(1)將BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩爾比1:1:27. 5 65 混合，混合過(guò)程使用聚四氟乙烯球磨罐，瑪瑙磨球，無(wú)水乙醇介質(zhì)，球磨混合6小時(shí)，在60 75°C烘干待用；(2)將混合物裝入鉬坩堝，在普通坩堝電阻爐中加熱至熔化得到熔體，熔體 在965 1150°C保溫1 4小時(shí)待用；(3)將熔體冷卻至凝固，得到凝固組織；
第二步是利用超聲清洗除去凝固組織中的NaF和其它雜質(zhì)。清洗方法是先將第一步所 得凝固組織置于沸騰的去離子水中進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；然后 加入NH4Cl稀溶液，進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；最后在去離子水中進(jìn) 行超聲清洗，靜置后倒去清液，烘干后得到最終產(chǎn)物。上述方案的優(yōu)選是第一步中BaCO3粉、TiA粉和NaF粉按摩爾比1 1 27. 5 50， 混合物在1000 1100°C熔煉2 3小時(shí)。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用了共晶凝固技術(shù)，因此具有如下的優(yōu)點(diǎn)
1、工藝簡(jiǎn)單因?yàn)槲覀兇_立的快速制備微米級(jí)片狀BaTiO3粉體的方法，僅經(jīng)過(guò)一次混 料、熔化、凝固和超聲清洗過(guò)程即可制得微米級(jí)片狀BaTiO3晶體，所以相比之下，工藝環(huán)節(jié) 減少一半以上，生產(chǎn)周期大幅度縮短。專利200610164919. X中，三次混料共需M小時(shí)，三 次燒結(jié)共需2. 5 13小時(shí)，不算燒結(jié)升降溫時(shí)間和清洗時(shí)間，制備一次總共需要26. 5 37 小時(shí)，而利用本發(fā)明，混料需要6小時(shí)，熔煉需要1-4小時(shí)，不算熔煉升降溫時(shí)間和清洗時(shí) 間，制備一次僅需要7 10小時(shí)，全部工序總共僅需要16 23小時(shí)即可完成。生產(chǎn)時(shí)間 對(duì)照如表1所示。表1生產(chǎn)時(shí)間對(duì)照如表
權(quán)利要求
1.一種快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，依次包括下述步驟第一步制備亞共晶組分的狀-8&1103或妝 -831103熔體，并使熔體冷卻凝固獲得凝固 組織；第二步超聲清洗以除去該凝固組織中的其它相，從而獲得片狀BaTiO3晶體粉體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于所述 第一步是(1)將BaCO3粉、TW2粉和KF粉按摩爾比1 1 39 65混合，混合過(guò)程使用聚四氟 乙烯球磨罐，瑪瑙磨球，無(wú)水乙醇介質(zhì)，球磨混合6小時(shí)，在60 75°C烘干待用；(2)將混合 物裝入鉬坩堝，在普通坩堝電阻爐中加熱至熔化得到熔體，熔體在860 1050°C保溫1 4 小時(shí)待用；(3)將熔體冷卻至凝固，得到凝固組織；所述第二步是利用超聲清洗除去凝固組 織中的KF和其它雜質(zhì)，清洗方法是先將第一步所得凝固組織置于沸騰的去離子水中進(jìn)行 超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，進(jìn)行超聲清洗，靜置 后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；最后在去離子水中進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，烘干后 得到最終產(chǎn)物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于所述 第一步中BaCO3粉、TiO2粉和KF粉按摩爾比1 1 39 55混合，混合物在900 1000°C熔 煉2 3小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于 所述第一步是(1)將BaCO3粉、TW2粉和NaF粉按摩爾比1 1 27. 5 65混合，混合過(guò)程使 用聚四氟乙烯球磨罐，瑪瑙磨球，無(wú)水乙醇介質(zhì)，球磨混合6小時(shí)，在60 75°C烘干待用； (2)將混合物裝入鉬坩堝，在普通坩堝電阻爐中加熱至熔化得到熔體，熔體在965 1150°C 保溫1 4小時(shí)待用；(3)將熔體冷卻至凝固，得到凝固組織；第二步是利用超聲清洗除去 凝固組織中的NaF和其它雜質(zhì)，清洗方法是先將第一步所得凝固組織置于沸騰的去離子水 中進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；然后加入NH4Cl稀溶液，進(jìn)行超聲清 洗，靜置后倒去清液，如此進(jìn)行若干次；最后在去離子水中進(jìn)行超聲清洗，靜置后倒去清液， 烘干后得到最終產(chǎn)物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法，其特征在于所述 第一步中BaCO3粉、TiO2粉和NaF粉按摩爾比1 1 27. 5 50，混合物在1000 1100°C熔 煉2 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速制備微米級(jí)片狀鈦酸鋇粉體的方法?，F(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，制備周期過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)效率低。本發(fā)明依次包括下述步驟第一步制備亞共晶組分的KF-BaTiO3或NaF-BaTiO3熔體，并使熔體冷卻凝固獲得凝固組織；第二步超聲清洗以除去該凝固組織中的其它相，從而獲得片狀BaTiO3晶體粉體，第一步是(1)將BaCO3粉、TiO2粉和KF粉混合，混合過(guò)程使用聚四氟乙烯球磨罐，瑪瑙磨球，無(wú)水乙醇介質(zhì)，球磨混合6小時(shí)，烘干待用；(2)在普通坩堝電阻爐中加熱至熔化得到熔體，保溫1～4小時(shí)待用；(3)將熔體冷卻至凝固，得到凝固組織；第二步是利用超聲清洗除去凝固組織中的KF和其它雜質(zhì)。
文檔編號(hào)C01G23/00GK102115160SQ20111000686
公開(kāi)日2011年7月6日 申請(qǐng)日期2011年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月13日
發(fā)明者劉建康, 惠增哲, 李曉娟, 龍偉 申請(qǐng)人:西安工業(yè)大學(xué)