專利名稱：一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法。
背景技術(shù)：
二鉬酸銨可用于制備三氧化鉬、鉬粉，進(jìn)而可加工成鉬條、鉬電極以及鉬板 坯、鉬絲、鉬箔等鉬合金制品，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、金屬陶瓷、電光源、冶金、航天和軍 事工業(yè)等領(lǐng)域。目前工業(yè)上制備二鉬酸銨主要是采用將多鉬酸銨在氨水中溶解后再結(jié)晶 的方法，而蒸發(fā)結(jié)晶法和酸沉法生產(chǎn)的二鉬酸銨產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高，不能達(dá)到國家一級(jí) 標(biāo)準(zhǔn)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法。以實(shí)現(xiàn)工業(yè)級(jí) 二鉬酸銨的雜質(zhì)含量較少，能達(dá)到國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)；并實(shí)現(xiàn)鉬的綜合回收率高。本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟
(1)氨溶蒸發(fā)在每公斤四鉬酸銨中先后加入純水和濃氨水，其純水和濃氨水的體 積比為0.40 1.20 0.60 1.40，控制溫度為50 75°C，攪拌速度為80 160r/min ；反應(yīng) 2 4h，氨溶溶液在蒸發(fā)過程中析出大量二鉬酸銨晶體；
(2)陳化結(jié)晶將氨溶溶液冷卻1 3h后，分離結(jié)晶母液；
(3)母液酸沉在結(jié)晶母液中加酸調(diào)節(jié)pH=0.5 2.5，控制溫度為30 80°C，析出多 鉬酸銨；
(4)按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)按已有技術(shù)進(jìn)行二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。所述氨溶蒸發(fā)中，
其純水和濃氨水的體積比為0.60 1.20:0.60 1.20，控制溫度為65 75°C，攪拌速度 為 80 120r/min ；反應(yīng) 2 3.5h。所述母液酸沉中，控制pH=0.5 1.5，溫度為30 60°C。所述酸為無機(jī)酸，如硝酸、鹽酸或硫酸。本發(fā)明采用聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨，對(duì)設(shè)備要求低，生產(chǎn)周期較短，二鉬 酸銨的結(jié)晶率及鉬的綜合回收率較高，有效地降低了生產(chǎn)成本，制備出的二鉬酸銨達(dá)到 國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，不僅可應(yīng)用于鉬粉的制備，同時(shí)還應(yīng)用于制備深加工的鉬產(chǎn)品。
具體實(shí)施方案實(shí)施例1
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術(shù)條件符合國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%;分別加入四 鉬酸銨(kg):純水(L): 25 28%濃氨水(L)=1.00:0.60:1.00,控制溫度為50°C，反應(yīng)2h，
攪拌速度為SOr/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。
(2)將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻Ih后，過濾分離結(jié)晶母液；
(3)將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制溫度為40°C，析出多鉬酸
銨；
(4)按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術(shù)從第2步分離的二鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結(jié)晶率達(dá) 到 95.95%οB.按已有技術(shù)從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達(dá)到99.90%。實(shí)施例2:
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術(shù)條件符合國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%;分別加入四 鉬酸銨(kg):純水(L): 25 28%濃氨水(L)=1.00:0.80:1.00,控制溫度為70°C，反應(yīng)3h， 攪拌速度為lOOr/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。(2)將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻2h后，過濾分離結(jié)晶母液；
(3)將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=1.5，控制溫度為50°C，析出多鉬酸
銨；
(4)按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術(shù)從第2步分離的二鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結(jié)晶率達(dá) 到 86.95%οB.按已有技術(shù)從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達(dá)到99.90%。實(shí)施例3:
(1)取四鉬酸銨lOOOg，技術(shù)條件符合國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%;分別加入四 鉬酸銨(kg):純水(L): 25 28%濃氨水(L)=1.00:1.00:1.20,控制溫度為75°C，反應(yīng)3h， 攪拌速度為120r/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。(2)將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻3h后，過濾分離結(jié)晶母液；
(3)將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=2.5，控制溫度為50°C，析出多鉬酸
銨；
(4)按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；
(5)二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。A.按已有技術(shù)從第2步分離的二鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，結(jié)晶率達(dá) 到 97.03%οB.按已有技術(shù)從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60°C干燥12h，鉬的綜合 回收率達(dá)到98.90%。
權(quán)利要求
1.一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)氨溶蒸發(fā)在每公斤四鉬酸銨中先后加入純水和濃氨水，其純水和濃氨水的體 積比為0.40 1.20 0.60 1.40，控制溫度為50 75°C，攪拌速度為80 160r/min ；反應(yīng) 2 4h，氨溶溶液在蒸發(fā)過程中析出大量二鉬酸銨晶體；(2)陳化結(jié)晶將氨溶溶液冷卻1 3h后，分離結(jié)晶母液；(3)母液酸沉在結(jié)晶母液中加酸調(diào)節(jié)pH=0.5 2.5，控制溫度為30 80°C，析出多 鉬酸銨；(4)按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；(5)按已有技術(shù)進(jìn)行二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法，其特征在于，所述氨 溶蒸發(fā)中，其純水和濃氨水的體積比為0.60 1.20:0.60 1.20，控制溫度為65 75°C，攪 拌速度為80 120r/min ；反應(yīng)2 3.5h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法，其特征在于，所述母 液酸沉中，的pH為0.5 1.5，溫度為30 60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法，其特征在于，所述酸 為無機(jī)酸，如硝酸、鹽酸或硫酸。
全文摘要
一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級(jí)二鉬酸銨的方法。以工業(yè)四鉬酸銨為原料，加入純水和氨水，氨溶蒸發(fā)，陳化結(jié)晶析出二鉬酸銨，結(jié)晶率可達(dá)87%以上；結(jié)晶母液固液分離后進(jìn)行酸沉析出多鉬酸銨，鉬的綜合回收率可達(dá)99%以上。采用本發(fā)明可使二鉬酸銨純度大幅度提高，產(chǎn)品品質(zhì)達(dá)到國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，操作簡(jiǎn)便、設(shè)備簡(jiǎn)單，具有很好的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C01G39/00GK102010007SQ20111000559
公開日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2011年1月12日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月12日
發(fā)明者夏曉梅, 張佳峰, 張寶, 彭春麗, 李倩, 沈超, 陳核章 申請(qǐng)人:中南大學(xué)