專利名稱：一種高純無水碳酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種高純無水碳酸鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
高純無水碳酸鈉為廣泛應用在高端電子元件材料顯現(xiàn)管生產(chǎn)及制造，高純度及用 于特殊領(lǐng)域的化工產(chǎn)品，目前采用的方法用高純碳酸鈉，用冰水洗滌后，在300°C加熱分解， 得無水碳酸鈉，該方法制得的無水碳酸鈉純度低，雜質(zhì)含量高，生產(chǎn)效率低，在市場上沒有 競爭力。專利200910249993公開了藥用級高純無水碳酸鈉及其制備方法，該方法包括將 工業(yè)碳酸鈉與純化水混合使其充分溶解；于澄清桶中并靜置沉淀；加入生物吸附劑振蕩吸 附重金屬離子，過濾上層溶液后通過無機離子交換樹脂柱以進一步除去砷鹽和鉛鹽；將濾 液抽出至蒸發(fā)器中減壓濃縮，以析出碳酸鈉晶體；離心并洗滌，并將離心分離得到的沉淀物 干燥，即得到本發(fā)明的藥用級低鉛砷高純無水碳酸鈉。采用本發(fā)明方法制備的藥用級無水 碳酸鈉的碳酸鈉含量大于99. 8%，鉛含量小于0. 001 %，砷含量小于0. 0001%,滿足醫(yī)藥行 業(yè)對低鉛砷含量的藥用級無水碳酸鈉的要求。根據(jù)比較，本專利與上述專利文獻有較大區(qū) 別。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種工藝步驟簡單生產(chǎn)效率高、雜質(zhì) 含量低、純度高的高純無水碳酸鈉的制備方法。本發(fā)明實現(xiàn)目的的技術(shù)方案是一種高純無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于方法如下(1)溶解無水碳酸鈉將工業(yè)純無水碳酸鈉慢慢加入蒸餾水不銹鋼桶中，不斷攪拌測其相對密度為 1. 16 1. 18g/mL，得溶液 A ；(2)制得結(jié)晶碳酸鈉將分析純乙醇放入不銹鋼盆內(nèi)，盆上放置活性炭及純度低的過濾篩，然后將A溶 液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析出，抽濾干燥 得到碳酸鈉B ； (3)制得高純無水碳酸鈉將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水攪拌溶解，將溶液用布氏漏 斗過濾，將濾液量于鉬金蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，加熱攪拌180°C 200°C，至析中結(jié)晶，趁熱 用不銹鋼離心機甩干，將晶體置于鉬金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱，不斷翻動，至失去水分， 移入真空干燥器，冷卻干燥，即得高純無水碳酸鈉。而且，所述步驟(1)中無水碳酸鈉與蒸餾水的重量比為1 3 4。而且，所述步驟(2)中分析純乙醇與溶液A的重量比為1 1 1. 2。
而且，所述步驟(3)中B與蒸餾水重量份數(shù)比為1 2. 5 3。本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果為1、本發(fā)明高純無水碳酸鈉的制備方法包括提純后的碳酸鈉經(jīng)過濾在乙醇中析出 結(jié)晶，整個生產(chǎn)工藝先進，步驟簡單，工藝參數(shù)及各種操作比較容易控制。2、本發(fā)明的方法制備得到的高純無水碳酸鈉純度高，雜質(zhì)含量低，該產(chǎn)品在市場 上得到廣泛應用。
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。實施例1一種高純無水碳酸鈉的制備方法，方法如下(1)溶解工業(yè)無水碳酸鈉將工業(yè)無水碳酸鈉Ikg慢慢加入蒸餾水3kg不銹鋼桶中，不斷攪拌時測其相對密 度為1. lg/mL，得到溶液A。(2)制得碳酸鈉將分析純Ikg乙醇放入不銹鋼盆內(nèi)，盆上放置活性炭及純度低的過濾篩，然后將 Ikg A溶液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析完，抽 濾，干燥，得到碳酸鈉B。(3)制得高純碳酸鈉將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水2.5kg攪拌溶解，將溶液用 布氏漏斗過濾，將濾液量于鉬金蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，加熱溫度185°C，至析出結(jié)晶，趁熱用 不銹鋼離心機甩干，將晶體置于鉬金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱，不斷翻動，至失去水分，移 入真空干燥器，冷卻干燥，即得高純無水碳酸鈉。實施例2一種高純無水碳酸鈉的制備方法，方法如下(1)溶解工業(yè)無水碳酸鈉將工業(yè)無水碳酸鈉Ikg慢慢加入蒸餾水4kg不銹鋼桶中，不斷攪拌時測其相對密 度為1. 18g/mL，得到溶液A。(2)制得碳酸鈉將分析純1. 5kg乙醇放入不銹鋼盆內(nèi)，盆上放置活性炭及純度低的過濾篩，然后 將1.5kgA溶液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析 完，抽濾，干燥，得到碳酸鈉B。(3)制得高純碳酸鈉將步驟⑵得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水3kg攪拌溶解，將溶液用布 氏漏斗過濾，將濾液量于鉬金蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，加熱溫度185°C，至析出結(jié)晶，趁熱用不 銹鋼離心機甩干，將晶體置于鉬金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱，不斷翻動，至失去水分，移入 真空干燥器，冷卻干燥，即得高純無水碳酸鈉。
權(quán)利要求
一種高純無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于方法如下(1)溶解無水碳酸鈉將工業(yè)純無水碳酸鈉慢慢加入蒸餾水不銹鋼桶中，不斷攪拌測其相對密度為1.16～1.18g/mL，得溶液A；(2)制得結(jié)晶碳酸鈉將分析純乙醇放入不銹鋼盆內(nèi)，盆上放置活性炭及純度低的過濾篩，然后將A溶液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析出，抽濾干燥得到碳酸鈉B；(3)制得高純無水碳酸鈉將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水攪拌溶解，將溶液用布氏漏斗過濾，將濾液量于鉑金蒸發(fā)皿中，加熱蒸發(fā)，加熱攪拌180℃～200℃，至析中結(jié)晶，趁熱用不銹鋼離心機甩干，將晶體置于鉑金蒸發(fā)皿中于馬弗爐上加熱，不斷翻動，至失去水分，移入真空干燥器，冷卻干燥，即得高純無水碳酸鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(1) 中無水碳酸鈉與蒸餾水的重量比為1 3 4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 中分析純乙醇與溶液A的重量比為1 1 1.2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純無水碳酸鈉的制備方法，其特征在于所述步驟(3) 中B與蒸餾水重量份數(shù)比為1 2. 5 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純無水碳酸鈉的制備方法，方法如下(1)溶解無水碳酸鈉；(2)制得結(jié)晶碳酸鈉A溶液慢慢倒入篩中過濾，濾液流入乙醇盆中，不斷攪拌，自然冷卻直至碳酸鈉析出；(3)制得高純無水碳酸鈉將步驟(2)得到的B置于聚乙烯塑料桶中，加入蒸餾水攪拌溶解，加熱攪拌、結(jié)晶，干燥，即得高純無水碳酸鈉。本發(fā)明高純無水碳酸鈉的制備方法包括提純后的碳酸鈉經(jīng)過濾在乙醇中析出結(jié)晶，整個生產(chǎn)工藝先進，步驟簡單，工藝參數(shù)及各種操作比較容易控制。
文檔編號C01D7/22GK101885495SQ20101022924
公開日2010年11月17日 申請日期2010年7月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月17日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所