專(zhuān)利名稱(chēng)：咖啡因生產(chǎn)工藝過(guò)程中水及其它資源直接循環(huán)利用技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及咖啡因生產(chǎn)工藝過(guò)程中水及其它資源的循環(huán)利用技術(shù)，屬于水及化工
資源有效利用技術(shù)領(lǐng)域。
二背景技術(shù)：
咖啡因(1，3，7-三甲基黃嘌呤)為中樞神經(jīng)興奮藥物，常用于解熱鎮(zhèn)痛藥?？Х?因作為興奮劑，苦味劑，香料，主要供可樂(lè)型飲料及含咖啡飲料使用?；瘜W(xué)合成是咖啡因主 要的生產(chǎn)來(lái)源，但化學(xué)合成過(guò)程中需要消耗大量的水資源，產(chǎn)生大量的高鹽廢水，鹽含量高 達(dá)220g/L以上，各階段廢水中有很高的C0D值，最高達(dá)至70000 80000mg/L，較低也有 15000 20000mg/L。這類(lèi)高濃度無(wú)機(jī)鹽和有機(jī)污染物廢水很難處理。目前，關(guān)于咖啡因廢 水處理國(guó)內(nèi)外鮮有報(bào)道，郭士元等(工業(yè)水處理，2007， 27(1) :34-36)采用"ABR+SBR"工藝 及EM0復(fù)合菌微生物技術(shù)處理咖啡因生產(chǎn)廢水，但由于廢水中鹽分高，茶堿等成分難以降 解，可生化性差，使廢水的CODcr值難以降低。同時(shí)，EMO菌類(lèi)培養(yǎng)限制了該技術(shù)的應(yīng)用。朱 兆友等(青島科技大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2008，29(3) :217-230)采用Fenton試劑催化 氧化法深度處理咖啡因亞硝化廢水，但該工藝中利用H202為氧化劑，增加了廢水處理成本。 目前報(bào)道和使用的處理技術(shù)均采用末端治理，處理成本高，也不能實(shí)現(xiàn)資源的有效利用，不 利于降耗減排，且很難達(dá)到理想的處理效果，急需研究一種切實(shí)可行的處理技術(shù)。
三
發(fā)明內(nèi)容
1、發(fā)明目的本發(fā)明提供了一種新型咖啡因合成工藝中水資源循環(huán)利用技術(shù)，其 目的在于解決傳統(tǒng)末端廢水處理方法中難處理和費(fèi)用高的問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)資源的循環(huán)利用。
2、技術(shù)方案 在咖啡因合成過(guò)程中，"廢水"來(lái)源主要是亞硝化反應(yīng)工序、閉環(huán)反應(yīng)工序、甲基化 反應(yīng)工序，分別為水洗原母液、茶鈉廢母液、甲化廢母液。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí) 現(xiàn)的。 (1)水洗原母液的處理在該廢水液中含有硫酸鈉、醋酸鈉、氯化鈉、亞硝酸鈉，基 于各自含量及對(duì)咖啡因合成過(guò)程中環(huán)合反應(yīng)和亞硝化反應(yīng)有影響的主要是S042—。添加一定 量的生石灰、熟石灰、氫氧化鋇和電石渣中的一種或幾種，以去除大量的S042—，處理后的水 作為水資源重新利用在咖啡因合成過(guò)程的環(huán)合反應(yīng)和亞硝化反應(yīng)中，實(shí)現(xiàn)水及其它資源的 循環(huán)利用。在多次循環(huán)利用后，水中可能會(huì)積累一定量的對(duì)生產(chǎn)不利的有機(jī)物，可以利用吸 附劑(活性炭或分子篩)將其去除，去除后的水可繼續(xù)循環(huán)利用。 (2)茶鈉廢母液的處理在該廢水液中含有硫酸鈉和甲酸鈉，基于各自含量及對(duì) 咖啡因合成過(guò)程中?；磻?yīng)和閉環(huán)反應(yīng)的影響，主要是S042—去除。添加一定量的生石灰、 熟石灰、氫氧化鋇和電石渣中的一種或幾種，以去除大量的S042—，處理后的水作為水資源重 新利用在咖啡因合成過(guò)程的?；磻?yīng)和閉環(huán)反應(yīng)中，實(shí)現(xiàn)水資源及部分原料(如Na0H和 HC00H)的多次循環(huán)利用。
(3)甲化廢母液的處理在該廢水液中含有硫酸鈉和甲基硫酸鈉，基于各自含量 及對(duì)咖啡因合成過(guò)程中甲基化反應(yīng)的影響，主要是so42—去除。添加一定量的生石灰、熟石 灰、氫氧化鋇和電石渣中的一種或幾種，以去除大量的S042—，處理后的水作為水資源重新利 用在咖啡因合成過(guò)程的甲基化反應(yīng)中，實(shí)現(xiàn)水及其它資源的多次循環(huán)利用。
3、優(yōu)點(diǎn)及效果 通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案的實(shí)施，能夠很好地實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)用水的資源化、節(jié)省原材料和 提高產(chǎn)量。本發(fā)明考慮到各類(lèi)廢水中所含的部分無(wú)機(jī)物及有機(jī)物對(duì)咖啡因生產(chǎn)過(guò)程有很好
的促進(jìn)作用，采用過(guò)程處理而非末端處理技術(shù)，將處理后的水直接返回相應(yīng)的生產(chǎn)工序，從 而實(shí)現(xiàn)了水及其它資源的循環(huán)利用，大大降低了廢水處理難度，提高了資源的利用率，是一 種綠色化工工藝過(guò)程。 本發(fā)明采用工業(yè)上常用的原料作為反應(yīng)物，而且所需要的設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝路線短， 操作方便，投資小，不僅不增加運(yùn)行成本，而且還可以實(shí)現(xiàn)一定的經(jīng)濟(jì)效益，社會(huì)效益顯著。
四
圖1.是實(shí)施例中無(wú)循環(huán)水時(shí)沉淀物的液相色譜圖。 圖2.是實(shí)施例1沉淀物①的液相色譜圖。 圖3.是實(shí)施例2沉淀物②的液相色譜圖。 圖4.是本發(fā)明的水及其它資源循環(huán)利用的工藝流程圖。
五具體實(shí)施例方式
下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。 本發(fā)明實(shí)施例中所用的去除SO/—物質(zhì)為生石灰(粉狀)，吸附劑為活性炭，以水洗
原母液處理后水資源多次循環(huán)利用為例。
實(shí)施例1 : 取200ml水洗原母液，加入7. 0204g生石灰，攪拌1小時(shí)后抽濾得所需循環(huán)液，對(duì) 沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。 在小于7(TC水浴中，取50ml 二甲基氰乙酰脲(PH = 2. 0 2. 5)，攪拌過(guò)程中加入 170ml上述所得濾液后ra = 8 9，加入3ml的10% NaOH后Kl = 9. 3 9. 7，將溫度升高 至88 9(TC，在此溫度下保溫30min，保溫過(guò)程中每10min復(fù)測(cè)m值一次，保持ffl值在 9. 3 9. 7之間，反應(yīng)后將物料冷卻降溫至48 52°C，實(shí)現(xiàn)咖啡因合成工藝中的環(huán)合反應(yīng)。
室溫下，取3. 5035g亞硝酸鈉溶于上述冷卻溶液中，緩慢加入含有18ml的31% H2S04三口瓶中后ra = 3. 0 3. 5，然后將淀粉碘化鉀試液滴在比色板上，用測(cè)試棒取三 口瓶中的溶液滴在比色板中的淀粉碘化鉀試液中，顏色呈微藍(lán)色，將水浴溫度由室溫升至 40 45°C ，保溫40min，反應(yīng)后抽濾得所需的一次循環(huán)液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。實(shí)現(xiàn) 咖啡因合成工藝中的亞硝化反應(yīng)，所得沉淀物①量為4. 9246g。
實(shí)施例2 : 重復(fù)實(shí)施例1的反應(yīng)5次后，取200ml所得六次循環(huán)液，加入7. 0208g生石灰，攪 拌1小時(shí)后抽濾得所需循環(huán)液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。 在小于7(TC水浴中，取50ml 二甲基氰乙酰脲(PH = 2. 0 2. 5)，攪拌過(guò)程中加入
4170ml上述所得濾液后ra = 7 8，加入7. 5ml的10% NaOH后= 9. 3 9. 7，將溫度升 高至88 90°C ，在此溫度下保溫30min，保溫過(guò)程中每lOmin復(fù)測(cè)ffl值一次，保持ffl值在 9. 3 9. 7之間，反應(yīng)后將物料冷卻降溫至48 52°C，實(shí)現(xiàn)咖啡因合成工藝中的環(huán)合反應(yīng)。
室溫下，取3. 5096g亞硝酸鈉溶于上述冷卻溶液中，緩慢加入含有18ml的31% H2S04三口瓶中后ra = 3. 0 3. 5，然后將淀粉碘化鉀試液滴在比色板上，用測(cè)試棒取三 口瓶中的溶液滴在比色板中的淀粉碘化鉀試液中，顏色呈微藍(lán)色，將水浴溫度由室溫升至 40 45°C ，保溫40min，反應(yīng)后抽濾得所需的七次循環(huán)液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。實(shí)現(xiàn) 咖啡因合成工藝中的亞硝化反應(yīng)，所得沉淀物②量為6. 2112g。
實(shí)施例3 : 取200ml水洗原母，加入3. 5142生石灰，攪拌1小時(shí)后抽濾得所需循環(huán)液，對(duì)沉淀 物進(jìn)行洗滌和干燥。 在小于7(TC水浴中，取50ml 二甲基氰乙酰脲(PH = 2. 0 2. 5)，攪拌過(guò)程中加入 170ml上述所得濾液后ra = 6 7，加入10ml的10% NaOH后= 9. 3 9. 7，將溫度升 高至88 90°C ，在此溫度下保溫30min，保溫過(guò)程中每lOmin復(fù)測(cè)ffl值一次，保持ffl值在 9. 3 9. 7之間，反應(yīng)后將物料冷卻降溫至48 52°C，實(shí)現(xiàn)咖啡因合成工藝中的環(huán)合反應(yīng)。
室溫下，取3. 5044g亞硝酸鈉溶于上述冷卻溶液中，緩慢加入含有18ml的31% H2S04三口瓶中后ra = 3. 0 3. 5，然后將淀粉碘化鉀試液滴在比色板上，用測(cè)試棒取三 口瓶中的溶液滴在比色板中的淀粉碘化鉀試液中，顏色呈微藍(lán)色，將水浴溫度由室溫升至 40 45°C ，保溫40min，反應(yīng)后抽濾得所需的一次循環(huán)液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。實(shí)現(xiàn) 咖啡因合成工藝中的亞硝化反應(yīng)，所得沉淀物③量為4. S949g。
實(shí)施例4 : 取200ml水洗原母液，加入9. 0157g生石灰，攪拌1小時(shí)后抽濾得所需循環(huán)液，對(duì) 沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。 在小于7(TC水浴中，取50ml 二甲基氰乙酰脲(PH = 2. 0 2. 5)，攪拌過(guò)程中加入 170ml上述所得濾液后ra = 8 9，加入1ml的10% NaOH后= 9. 3 9. 7，將溫度升高 至88 90°C ，在此溫度下保溫30min，保溫過(guò)程中每lOmin復(fù)測(cè)ffl值一次，保持ffl值在 9. 3 9. 7之間，反應(yīng)后將物料冷卻降溫至48 52°C，實(shí)現(xiàn)咖啡因合成工藝中的環(huán)合反應(yīng)。
室溫下，取3. 5166g亞硝酸鈉溶于上述冷卻溶液中，緩慢加入含有18ml的31% H2S04三口瓶中后ra = 3. 0 3. 5，然后將淀粉碘化鉀試液滴在比色板上，用測(cè)試棒取三 口瓶中的溶液滴在比色板中的淀粉碘化鉀試液中，顏色呈微藍(lán)色，將水浴溫度由室溫升至 40 45°C ，保溫40min，反應(yīng)后抽濾得所需的一次循環(huán)液，對(duì)沉淀物進(jìn)行洗滌和干燥。實(shí)現(xiàn) 咖啡因合成工藝中的亞硝化反應(yīng)，所得沉淀物④量為4. 9365g。
權(quán)利要求
咖啡因生產(chǎn)工藝過(guò)程中水及其它資源直接循環(huán)利用技術(shù)，該工藝技術(shù)的主要特征為采用過(guò)程處理技術(shù)而不是末端處理技術(shù)，即各工序廢水單獨(dú)處理，脫除對(duì)生產(chǎn)過(guò)程不利的硫酸根，將其轉(zhuǎn)化為副產(chǎn)品，同時(shí)有效利用各工序段“廢水”中的殘余有效成分，節(jié)約資源及原料，提高產(chǎn)率，實(shí)現(xiàn)水及其它資源的循環(huán)再利用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于采用較經(jīng)濟(jì)的生石灰、熟石灰、氫氧化鋇或電石渣 中的一種或幾種為原料去除咖啡因生產(chǎn)工藝過(guò)程"廢水"中含量較高的S042—，生產(chǎn)副產(chǎn)品石 膏，同時(shí)生成生產(chǎn)原料之一 NaOH溶液。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于廢水處理過(guò)程只脫除其中的S042—，而水中其他成 分循環(huán)利用，節(jié)約資源及原料，提高產(chǎn)率，提高經(jīng)濟(jì)效益。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述，其特征在于采用較常見(jiàn)的活性炭、分子篩中的一種或幾種作 為吸附劑，在必要時(shí)去除咖啡因各類(lèi)廢水中所含的對(duì)生產(chǎn)過(guò)程不利的有機(jī)物。
全文摘要
本發(fā)明是一種咖啡因生產(chǎn)工藝過(guò)程中水處理及其它資源循環(huán)利用技術(shù)。本發(fā)明通過(guò)處理各工序中高濃度無(wú)機(jī)鹽廢水中的SO42-，把處理后的水重新利用在咖啡因生產(chǎn)所對(duì)應(yīng)的工序中，提高了生產(chǎn)原料的利用率，實(shí)現(xiàn)了水及其它資源的循環(huán)利用。生產(chǎn)過(guò)程設(shè)備簡(jiǎn)單，投資小，操作安全可靠，充分、有效利用化工資源，處理過(guò)程無(wú)二次污染，基本實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)過(guò)程的“零排放”，有利于降耗減排，不僅運(yùn)行成本低廉，而且可以實(shí)現(xiàn)一定的經(jīng)濟(jì)效益，社會(huì)效益巨大。
文檔編號(hào)C01D1/04GK101767856SQ20091007641
公開(kāi)日2010年7月7日 申請(qǐng)日期2009年1月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月7日
發(fā)明者李保山, 李利芳 申請(qǐng)人:北京化工大學(xué)